正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法.pdf

一种正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法,该合成方法分两步,第一步是正十二醇和氯化钠饱和溶液在石油醚相转移催化剂和浓硫酸条件下加热反应,制得正十二烷基氯;第二步是将制得的正十二烷基氯和三甲胺气体在加热条件下反应,制得正十二烷基三甲基氯化铵。本发明去掉了有毒且贵的氯化亚砜作原料,既减少了环境污染,又降低了产品成本;本发明减少了乙腈吸收及乙醚的洗涤过程,简化了工艺,降低了生产成本。

1、一种正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法，该方法依次经两步反应：第一步反应是制得中间体
正十二烷基氯；第二步是制得正十二烷基三甲基氯化铵，其特征在于所述第一步反应是：将正十二醇(
月桂醇)、氯化钠饱和溶液在石油醚相转移催化剂和浓硫酸的存在下加热反应，制得中间体正十二烷基
氯；第二步反应是在正十二烷基氯和三甲胺气体在加热条件下反应，制得正十二烷基三甲基氯化铵。
2、如权利要求1所述的正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法，其特征在于所述反应具体是：第一
步反应是：将1mol正十二醇(月桂醇)、1.5～2mol氯化钠饱和溶液、200ml 90～
120℃石油醚、4～6g相转移催化剂苯并15-C-5或高分子冠醚加入反应釜中，搅拌，加温至
回流温度，1.2～2.5mol浓硫酸用1.5～2.5小时滴加完，继续反应4～5小时，反应过程中
不断用真空泵将反应产生的氯化氢气体抽出，反应完毕后，冷却至室温，用20％NaOH溶液洗涤二
次、无水氯化钙干燥，于常压下蒸馏，收集258～260℃馏份，得正十二烷基氯；
第二步反应：1mol正十二烷氯置于高压釜中，通入1.05～1.2mol三甲胺气体加温至
80～110℃，搅拌，反应完毕后，至室温下结晶十小时，将形成的白色固体甩干，进一步去杂质得
正十二烷基三甲氯化铵正品。
3、如权利要求2所述的正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法，其特征在于所述高分子冠醚为聚苯
并-18-冠6。

正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法

本发明涉及一种医学临床检验用试剂的合成工艺，具体地是一种正十二烷基三甲基氯化铵的合成新
方法。