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1、(10)申请公布号 CN 103191589 A(43)申请公布日 2013.07.10CN103191589A*CN103191589A*(21)申请号 201310053959.7(22)申请日 2013.02.20B01D 21/00(2006.01)G01N 21/31(2006.01)G01N 21/33(2006.01)B82Y 35/00(2011.01)(71)申请人东南大学地址 210096 江苏省南京市四牌楼2号(72)发明人杨柳 杜垲(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249代理人杨晓玲(54) 发明名称一种基于比吸光度的纳米流体的制备方法(57)。
2、 摘要本发明公开了一种基于比吸光度的纳米流体的制备方法，步骤10）测定初始纳米流体的吸光度：首先将纳米颗粒与基液混合，搅拌均匀，制备出质量分数为KM的初始纳米流体，然后测量初始纳米流体的吸光度；步骤20）分离静置后沉降的纳米颗粒：将初始纳米流体静置设定时间后，然后将上层未沉降的纳米流体分离出来；步骤30）测定分离的纳米流体吸光度：利用紫外可见分光光度计，测量上层未沉降的纳米流体的吸光度和比吸光度；步骤40）制备质量分数为M的纳米流体：向上层未沉降的纳米流体中，添加基液，制备出质量分数为M的纳米流体。该制备方法可以保证获得所需的纳米颗粒质量分数，并且提高纳米流体的分散性。(51)Int.Cl.权。
3、利要求书1页 说明书4页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图2页(10)申请公布号 CN 103191589 ACN 103191589 A1/1页21.一种基于比吸光度的纳米流体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤10）测定初始纳米流体的吸光度：首先将纳米颗粒与基液混合，搅拌均匀，制备出质量分数为KM的初始纳米流体，其中，K1，M为最终获取的纳米流体的质量分数，然后利用紫外可见分光光度计，测量初始纳米流体的吸光度Aini；步骤20）分离静置后沉降的纳米颗粒：将步骤10）制备的初始纳米流体静置设定时间后，该初始纳米流。
4、体分为上层未沉降的纳米流体和下层沉降的纳米颗粒，然后利用提取设备将上层未沉降的纳米流体分离出来；步骤30）测定分离的纳米流体吸光度：利用紫外可见分光光度计，测量步骤20）分离出来的上层未沉降的纳米流体的吸光度Aaf，随后利用式（1）获得该上层未沉降的纳米流体的比吸光度I：I=Aaf/Aini式（1）；步骤40）制备质量分数为M的纳米流体：向步骤20）分离出来的上层未沉降的纳米流体中，添加基液，对该纳米流体进行稀释，稀释比例为：分离出来的上层未沉降的纳米流体质量添加的基液质量=1（KI-1），制备出质量分数为M的纳米流体。2.按照权利要求1所述的基于比吸光度的纳米流体的制备方法，其特征在于，所述。
5、的步骤10）中，K取值范围为520。3.按照权利要求1所述的基于比吸光度的纳米流体的制备方法，其特征在于，所述的步骤20）中，设定时间为17天。4.按照权利要求1所述的基于比吸光度的纳米流体的制备方法，其特征在于，所述的步骤30）中，基液是指水、导热油、溴化锂溶液、氨水溶液、制冷剂，或者混合制冷剂。5.按照权利要求1所述的基于比吸光度的纳米流体的制备方法，其特征在于，所述的步骤20）中，提取设备为注射器。权 利 要 求 书CN 103191589 A1/4页3一种基于比吸光度的纳米流体的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种纳米流体的制备方法，具体来说，涉及一种基于比吸光度的纳米流体的制备方。
6、法。背景技术0002 纳米流体的制备是纳米流体在工程流体领域应用的基础和关键步骤，在纳米流体制备方面，虽然目前已有很多方法应用于强化纳米颗粒在液体中分散，包括搅拌、剪切、球磨等物理方法，也有表面修饰、改变pH值等化学方法，然而溶液中还是有一部分纳米颗粒处于团聚状态，并没有被这些方法分散开来，主要原因是纳米颗粒在放置过程中，已经有部分颗粒在固体形态时已经发生团聚，纳米颗粒本身有好坏之分，是优等颗粒与劣等颗粒的混合物，又由于制备过程中由于颗粒间很强的作用力，包括范德华力，甚至氢键的作用等发生团聚。团聚体很难再次分散开来，而这部分纳米颗粒团聚体的存在不仅会削弱纳米流体的优异特性，比如微对流、高传热传。
7、质性能、低粘度（相对于微米颗粒悬浮液）等，而且在纳米流体的使用过程中，这部分团聚体可能成为团聚吸附核心使更多的纳米颗粒吸附在上面，从而导致纳米流体的分散性进一步的降低。这些团聚体是很难通过物理或化学方法打开，特别是这类靠氢键作用的纳米团聚体。对于两步法制备纳米流体过程中，目前大多采用直接添加，再采用而外的分散手段，包括分散剂、超声水浴等，但是这些方法也很难将团聚的纳米颗粒团部分散开来。所以在制备纳米流体的过程中除掉其中分散性较差的部分，保留分散性较好的部分，而又能获得需要质量分数的纳米流体是本领域技术人员面临的技术问题。发明内容0003 技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种基于比吸光。
8、度的纳米流体的制备方法，该制备方法可以保证获得所需的纳米颗粒质量分数，并且能通过自然沉降去除掉纳米颗粒中包含的分散性较差的纳米团聚体部分，从而提高纳米流体的分散性。0004 技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：0005 一种基于比吸光度的纳米流体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：0006 步骤10）测定初始纳米流体的吸光度：首先将纳米颗粒与基液混合，搅拌均匀，制备出质量分数为KM的初始纳米流体，其中，K1，M为最终获取的纳米流体的质量分数，然后利用紫外可见分光光度计，测量初始纳米流体的吸光度Aini；0007 步骤20）分离静置后沉降的纳米颗粒：将步骤10）制备的初始纳米流。
9、体静置设定时间后，该初始纳米流体分为上层未沉降的纳米流体和下层沉降的纳米颗粒，然后利用提取设备将上层未沉降的纳米流体分离出来；0008 步骤30）测定分离的纳米流体吸光度：利用紫外可见分光光度计，测量步骤20）分离出来的上层未沉降的纳米流体的吸光度Aaf，随后利用式（1）获得该上层未沉降的纳米流体的比吸光度I：说 明 书CN 103191589 A2/4页40009 I=Aaf/Aini式（1）；0010 步骤40）制备质量分数为M的纳米流体：向步骤20）分离出来的上层未沉降的纳米流体中，添加基液，对该纳米流体进行稀释，稀释比例为：分离出来的上层未沉降的纳米流体质量添加的基液质量=1（KI-1。
10、），制备出质量分数为M的纳米流体。0011 有益效果：与现有技术相比，本发明的制备方法可保证获得所需的纳米颗粒质量分数，并且能通过自然沉降，去除掉纳米颗粒中包含的分散性较差的纳米团聚体部分，从而提高纳米流体的分散性。现有技术中，制备一定质量分数的纳米流体，通常是采用直接在基液中添加纳米颗粒的方法。此方法中，分散性较差的纳米颗粒严重影响到纳米流体的分散稳定性，即使采用了各种分散促进方法，此部分团聚的纳米颗粒也不一定能稳定分散。而这部分分散性较差的纳米颗粒在使用过程中成为进一步团聚的附着体，导致纳米流体的分散性进一步下降。由于纳米颗粒本身存在优劣之分，并且在制备、储存、运输以及添加至液体过程中不可。
11、避免产生新的团聚体。本发明的制备方法通过自然沉降，去除掉纳米颗粒中包含的分散性较差的部分，并能保证获得所需的纳米颗粒质量分数，从而获得稳定性较好的纳米流体。本发明的制备方法适用于两步法制备纳米流体过程中，利用纳米流体自然沉降对纳米颗粒的分散性进行自然优化选择，去掉静置后沉降于底部的部分，保留稳定分散部分的纳米流体。同时，本发明的制备方法的实施不影响纳米流体制备的原有分散工艺，在制备者采用各种分散方法，包括分散剂、pH值、超声振动等配置出纳米流体之后，仍然可以使用本发明的制备方法进行颗粒自然沉降筛选，进一步促进其纳米流体的分散稳定性。相比于采用过滤法来去除纳米颗粒中团聚体，再烘干获得优质纳米颗粒。
12、原料的方法来说，本发明的优势是方法简单，易操作、并能同时去除烘干和再分散于基液里的时候形成的纳米团聚体。附图说明0012 图1为本发明的流程框图。0013 图2为本发明的制备流程实物图。0014 图3本发明的实施例中制备的纳米流体的比吸光度对比图。具体实施方式0015 下面结合附图，对本发明的技术方案进行详细的描述。0016 如图1和图2所示，本发明的基于比吸光度的纳米流体的制备方法，包括以下步骤：0017 步骤10）测定初始纳米流体的吸光度：首先将纳米颗粒与基液混合，搅拌均匀，制备出质量分数为KM的初始纳米流体，其中，K1，M为最终获取的纳米流体的质量分数，然后利用紫外可见分光光度计，测量初。
13、始纳米流体的吸光度Aini。K取值范围优选为520。KM表示K乘以M，即M的K倍。0018 步骤20）分离静置后沉降的纳米颗粒：将步骤10）制备的初始纳米流体静置设定时间后，该初始纳米流体分为上层未沉降的纳米流体和下层沉降的纳米颗粒，然后利用提取设备将上层未沉降的纳米流体分离出来。设定时间优选为17天。提取设备为注射器或者类似具有提取功能的器件。说 明 书CN 103191589 A3/4页50019 在步骤20）中，由于重力作用，纳米流体会出现自然沉降。劣等颗粒（分散性差）和制备过程中形成的团聚部分会自然沉降，而分散性好的纳米颗粒会悬浮在上层。0020 步骤30）测定分离的纳米流体吸光度：利。
14、用紫外可见分光光度计，测量步骤20）分离出来的上层未沉降的纳米流体的吸光度Aaf，随后利用式（1）获得该上层未沉降的纳米流体的比吸光度I：0021 I=Aaf/Aini式（1）。0022 基液是指水、导热油、溴化锂溶液、氨水溶液、制冷剂，或者混合制冷剂。0023 步骤40）制备质量分数为M的纳米流体：向步骤20）分离出来的上层未沉降的纳米流体中，添加基液，对该纳米流体进行稀释，稀释比例为：分离出来的上层未沉降的纳米流体质量添加的基液质量=1（KI-1），制备出质量分数为M的纳米流体。KI表示K乘以I，即I的K倍。0024 纳米流体吸光度大小由式（2）所示：0025 A=lg(N/T)=bc 式。
15、（2）0026 式（2）中：A表示吸光度，表示摩尔吸光系数，b表示光程；c表示摩尔浓度，N表示入射光的强度，T表示透射光的强度。由式（2）可知，吸光度的大小与液体中固体浓度成正比。吸光度越大，则流体中悬浮的粉体越多，也就是说其分散稳定性越好。吸光度的测试方法为：将流体静置一段时间后，取试管上层固定高度溶液注入比色皿，再使用紫外可见分光光度计，对各个试管吸光度进行测试。0027 由于吸光度是与纳米流体中颗粒含量成正比，根据测量初始吸光度和静置一段时间后的吸光度，便可以测出悬浮的颗粒与溶液中加入总的颗粒含量之比。0028 本发明的制备方法通过自然沉降，去除掉纳米颗粒中包含的分散性较差的部分，并能保。
16、证获得所需的纳米颗粒质量分数，从而获得稳定性较好的纳米流体。本发明的制备方法适用于两步法制备纳米流体过程中，利用纳米流体自然沉降对纳米颗粒的分散性进行自然优化选择，去掉静置后沉降于底部的部分，保留稳定分散部分的纳米流体。这样，将纳米流体中本身包含的劣等颗粒（分散性差）和制备过程中形成的团聚部分去除掉，只使用分散性较为优越的这部分，而此过程中利用比吸光度进行稀释，能保证获得所需的纳米颗粒质量分数。同时，本发明的制备方法的实施不应用纳米流体制备者的本身分散工艺，在制备者采用各种分散方法，包括分散剂、pH值、超声振动等配置出纳米流体之后，通过此方法进行颗粒自然沉降筛选，能进一步促进其纳米流体的分散稳。
17、定性。0029 下面例举一实施例，说明本发明的制备方法的效果。以制备质量分数为0.2%的应用于氨水吸收式制冷系统中的氨水纳米流体为例，比较直接向氨水中添加纳米颗粒的制备方法和采用本发明的制备方法，所产生的效果。0030 本发明的制备方法是：首先添加1%质量分数的纳米颗粒，经过磁力搅拌充分混合后，测量其吸光度，然后静置24小时，由于纳米团聚体自然沉降于试管底部，这时将溶液上层分散性较好的纳米流体用注射器取出，再次测量上层分散性较好的纳米流体的吸光度。对于含活性剂的纳米流体活性剂，初步活性剂质量分数也取为1%。最后根据比吸光度配置到0.2%的纳米流体。在配置好以后继续通过测量其比吸光度的方法来获得。
18、其分散稳定性情况。常规方法是：直接配置0.2%的纳米流体，如含活性剂，则活性剂质量分数也为0.2%。测量24小时比吸光度，来比较两种方法的效果。同时利用沉降观测和比吸光度测试说明本说 明 书CN 103191589 A4/4页6发明的制备方法的优越性。常规的制备方法和本发明的制备方法获得了SiC、TiN、a-TiO2（锐钛型）、r-TiO2（金红石）四种氨水纳米流体，静置24小时后，观察纳米流体沉降情况。对SiC、a-TiO2、r-TiO2这三种纳米流体来说，通过视觉观察，可以观察出：采用常规的制备方法的纳米流体底部出现了明显的沉积物，而通过本发明的制备方法的纳米流体的沉降物相对很少。这样可以。
19、体现出：本发明的制备方法对纳米颗粒进行自然沉降筛选后，将纳米流体中本身包含的劣等颗粒（分散性差）和制备过程中形成的团聚部分去除掉，纳米流体的分散稳定性得到很大提升。而对TiN纳米流体来说，由于其颜色较深，不能通过沉降观察来获得其对比效果。比吸光度可以定量的分析基于比吸光度的纳米流体制备方法对分散稳定性的促进效果。比吸光度表征方法能定量反映出不同类型纳米流体的分散性，不仅能反映出本方法对纳米流体分散性的促进作用，还能直接对不同种类纳米流体之间的分散性好坏做比较，从而选择出分散性最佳的类别。常规的制备方法和本发明的制备方法分别制备的四种纳米流体的比吸光度如图3所示。可以看出：采用本发明制备方法制备的纳米流体的比吸光度均高于常规制备方法制备的纳米流体比吸光度，例如，常规制备方法制备的a-TiO2的比吸光度为0.43，而本发明制备方法制备的a-TiO2的比吸光度为0.76；常规制备方法制备的r-TiO2的比吸光度为0.18，而本发明制备方法制备的r-TiO2的比吸光度为0.31。说明了本发明方法所制备的纳米流体具备更好的分散稳定性。说 明 书CN 103191589 A1/2页7图1图2说 明 书 附 图CN 103191589 A2/2页8图3说 明 书 附 图CN 103191589 A。