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1、(10)申请公布号 CN 103205093 A(43)申请公布日 2013.07.17CN103205093A*CN103205093A*(21)申请号 201310137043.X(22)申请日 2013.04.19C08L 67/02(2006.01)C08K 5/17(2006.01)C08G 63/20(2006.01)C08G 63/672(2006.01)C08J 11/24(2006.01)C09D 167/02(2006.01)(71)申请人张家港市宝田新型材料科技有限公司地址 215632 江苏省苏州市张家港市金港镇南沙占文工业区张家港市宝田新型材料科技有限公司(72)发明。
2、人蒋云 徐振华(74)专利代理机构张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209代理人孙高(54) 发明名称一种聚酯树脂的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种聚酯树脂的制备方法，其步骤为：涤纶与多元醇、醇解催化剂醋酸锌和单丁基氧化锡进行醇解，醇解结束后所得熔融体与多元酸和稳定剂亚磷酸酯三苯酯进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，进行减压缩聚反应，再加入偏苯三酸酐、固化剂十八十六叔胺，反应结束后经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。本发明公开的技术方案，可以利用多种形状各种性能的PET材质类废料进行生产，实现了废旧PET的回收利用，环保的同时降低生产成本，与传统工艺比较降低程度到达10。
3、%以上；本发明公开的技术方案获得的聚酯树脂具有较好的光泽、抗冲击性、优良的流平，减少了涤纶和PTA产生的废料污染。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号 CN 103205093 ACN 103205093 A1/1页21.一种聚酯树脂的制备方法，其步骤为：涤纶与多元醇、醇解催化剂醋酸锌或单丁基氧化锡进行醇解，醇解结束后过滤除去杂质，所得熔融体与多元酸和稳定剂亚磷酸酯三苯酯进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后再加入偏苯三酸酐、固化剂。
4、十八十六叔胺进行聚合度调整反应，反应结束后经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。2.根据权利要求1所述的一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述涤纶采用回收涤纶废料。3.根据权利要求1或2所述的一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的多元醇加入量占涤纶质量的1535%；所述的醋酸锌加入量占涤纶质量的0.040.14%；所述的单丁基氧化锡占涤纶质量的0.080.18%；所述的多元酸占涤纶质量的1548%；所述的亚磷酸酯三苯酯占涤纶质量的0.040.22%；所述的偏苯三酸酐占涤纶质量的1025%；所述的十八十六叔胺占涤纶质量的0.51.5%。4.根据权利要求3所述的一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所。
5、述的酯交换和酯化反应温度为220250；所述的酯交换和酯化反应结束条件为：取样，在1505测试，酸值为2810mgKOH/g、粘度为3010cSt。5.根据权利要求3所述的一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的减压缩聚反应条件为：反应釜内压力0.095Mpa，温度220250；所述的减压缩聚反应结束条件为：取样，在2005测试，酸值为1015mgKOH/g、粘度为1015cSt、羟值5mgKOH/g。6.根据权利要求3所述的一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的缩聚反应，反应釜内压力0.090.095Mpa。7.根据权利要求3所述的一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的聚合度调整反。
6、应条件为：反应温度2005；所述的聚合度调整反应结束条件为：取样，在2005测试，酸值为7075mgKOH/g、粘度为2025cSt、羟值5mgKOH/g。8.根据权利要求1或2所述的一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的醇解温度为220250。9.根据权利要求1或2所述的一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的多元醇选自下述物质中的一种或几种：乙二醇、二甘醇、三甘醇、乙二醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、特戊二醇、三羟甲基丙烷。10.根据权利要求1或2所述的一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的多元酸选自下述物质中的一种或几种：间苯二甲酸、精对苯二甲酸。
7、、硬脂酸、乙二酸、马来酸、偏苯三酸酐。权 利 要 求 书CN 103205093 A1/4页3一种聚酯树脂的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种聚酯树脂的制备方法，具体涉及一种粉末用深色系聚酯树脂的制备方法。背景技术0002 众所周知，热固性粉末涂料用聚酯树脂多由芳香族羟酸（或酸酐）与多元醇经缩聚反应制成热固性饱和聚酯树脂。多元醇可以是聚酯多元醇、乙二醇、二甘醇或是其混合物。产品用于环氧聚酯粉末涂料、纯聚酯粉末涂料和聚氨酯粉末涂料的制造。使用一种多元醇不能满足聚酯性能要求，往往需要对多种醇进行合理调配使用，使聚酯性能达到最佳。一般而言，对多种醇调配使用，有利于提高聚酯的光泽、粘度、流平等更。
8、方面性能，从而提高聚酯的稳定性。0003 目前，国内热固性粉末涂料主要由树脂、固化剂、颜填料、助剂等组成，其中纯聚酯粉末涂料和混合型粉末涂料是目前国内热固型粉末涂料市场中最主要的品种，主要应用于家用电器、五金构件、金属家具等领域。0004 混合型粉末涂料又叫聚酯-环氧混合型粉末涂料，按聚酯与环氧树脂固化的比例主要可分为50/50、60/40、70/30型3个品种，其中50/50型粉末涂料中环氧树脂的比例最高，因而在冲击性能、耐腐蚀性等方面要好些，但是由于环氧树脂的价格一般相对较高，所以制得的粉末涂料的成本也要高些，影响了混合型粉末涂料用聚酯树脂的推广使用。发明内容0005 本发明所要解决的技术。
9、问题是：提供一种粉末用深色系聚酯树脂的制备方法，使通过该制备方法获得的聚酯树脂，生产成本低，同时产品具有较好的光泽、抗冲击性、优良的流平。0006 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种聚酯树脂的制备方法，其步骤为：0007 涤纶（PET）与多元醇、醇解催化剂醋酸锌和单丁基氧化锡在220250条件下进行醇解，醇解结束后过滤除去杂质，所得熔融体与多元酸、稳定剂亚磷酸酯三苯酯在220250进行酯交换反应和酯化反应；反应过程中取样，在1505测试，酸值为2810mgKOH/g、粘度为3010cSt酯交换反应和酯化反应结束；调整反应釜内压力0.095Mpa，控制温度为220250进行减压缩聚反应。
10、，测试粘度和酸值，达到粘度1015cSt（粘度计温度在2005）酸值达到1015mgKOH/g，达到此条件，减压缩聚反应结束，然后降温至2005再加入偏苯三酸酐（偏酐）、固化剂十八十六叔胺进行聚合度调节反应（通过偏苯三酸酐的加入，使反应达到预定的聚合度，并保证聚酯以羟基封端），反应过程中取样，在2005测试，酸值为7075mgKOH/g、粘度为2025cSt、羟值5mgKOH/g时反应结束，然后降温至1805，过滤除杂即得到聚酯树脂。0008 所述涤纶采用回收涤纶废料（包括多种形状各种性能的PET材质类废料，粉碎至说 明 书CN 103205093 A2/4页4粒径为23mm后使用）。0009。
11、 所述的多元醇加入量占涤纶质量的1535%；所述的醋酸锌加入量占涤纶质量的0.040.14%；所述的单丁基氧化锡占涤纶质量的0.080.18%；所述的多元酸占涤纶质量的1548%；所述的亚磷酸酯三苯酯占涤纶质量的0.040.22%；所述的偏苯三酸酐占涤纶质量的1025%；所述的十八十六叔胺占涤纶质量的0.51.5%。0010 所述的多元醇选自下述物质中的一种或几种：乙二醇、二甘醇、三甘醇、乙二醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、特戊二醇、三羟甲基丙烷。0011 所述的多元酸选自下述物质中的一种或几种：间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、乙二酸、马来酸、偏苯三酸酐。00。
12、12 所述的醇解反应温度优选为230240；所述的酯交换和酯化反应温度优选在240250，所述的缩聚反应釜压力优选为0.090.095Mpa，更优选0.094Mpa。0013 本发明有益效果：0014 本发明公开的技术方案，可以利用多种形状各种性能的PET材质类废料进行生产，实现了废旧PET的回收利用，环保的同时降低生产成本，与传统工艺比较降低程度到达10%以上；0015 本发明公开的技术方案获得的聚酯树脂具有较好的光泽、抗冲击性、优良的流平，减少了涤纶和PTA产生的废料污染；0016 按照本发明生产的聚酯树脂，可用于生产环氧聚酯粉末涂料、纯聚酯粉末涂料和聚氨酯粉末涂料，主要应用于家用电器、五。
13、金构件、金属家具等领域，产品的各项性能完全满足上述技术领域的需要。具体实施方式0017 实施例10018 步骤一：0019 先将1030Kg的涤纶废料（PET）粉碎至粒径为23mm后加入醇解反应釜，加入170Kg的新戊二醇（NPG）、129Kg的2-甲基-1，3-丙二醇（MPO）、1.4Kg醇解催化剂单丁基氧化锡（MBTO）和1Kg醋酸锌进行醇解，醇解温度为220250，待塔顶温度降至805时，醇解结束，过滤除去杂质；0020 步骤二：0021 将步骤一过滤所得熔融体加入酯化反应釜，加入270Kg的精对苯二甲酸（PTA）、0.8Kg的稳定剂亚磷酸酯三苯酯（TPP）；在235250下进行酯交换和。
14、酯化反应，待塔顶温度降至805（常压下没有反应生成的水馏出）时取样，在150测试酸值、粘度，当酸值为282mgKOH/g、粘度为3010cSt时，酯交换和酯化反应结束；0022 步骤三：0023 向步骤二的酯交换和酯化反应结束后，调整酯化反应釜内压力0.095Mpa，控制温度为220250进行减压缩聚反应，测试粘度和酸值，达到粘度125cSt（粘度计温度在2005）酸值达到125mgKOH/g，达到此条件后降温至2005再加入206Kg偏苯三酸酐（偏酐）、10Kg固化剂十八十六叔胺，反应过程中取样，在2005测试，酸值为7075mgKOH/g、粘度为2025cSt、羟值5mgKOH/g时反应结。
15、束，然后降温至1805，过滤说 明 书CN 103205093 A3/4页5除杂即得到聚酯树脂，待冷却至室温后粉碎包装即为成品。0024 所得产品的性能检测：经光泽仪测试光泽85，漆膜冲击仪冲击板面，正冲50KG无裂纹反冲45KG无裂纹。0025 实施例20026 反应步骤与实施例1相似，反应原料及加入质量如下：0027 0028 0029 所得产品的性能检测：经光泽仪测试光泽95，漆膜冲击仪冲击板面，正冲50KG无裂纹反冲45KG无裂纹。0030 实施例30031 反应步骤与实施例1相似，反应原料及加入质量如下：0032 0033 所得产品的性能检测：经光泽仪测试光泽85，漆膜冲击仪冲击板面，正冲50KG无裂纹反冲45KG无裂纹。0034 实施例40035 反应步骤与实施例1相似，反应原料及加入质量如下：说 明 书CN 103205093 A4/4页60036 0037 所得产品的性能检测：经光泽仪测试光泽85，漆膜冲击仪冲击板面，正冲50KG无裂纹反冲45KG无裂纹。0038 实施例50039 反应步骤与实施例1相似，反应原料及加入质量如下：0040 0041 经光泽仪测试光泽85，漆膜冲击仪冲击板面，正冲50KG无裂纹反冲45KG无裂纹。说 明 书CN 103205093 A。