用微波加热钛溶液制备纳米二氧化钛的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN00129873.9	申请日：	2000.10.24
公开号：	CN1287099A	公开日：	2001.03.14
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回\|\|\|实质审查的生效\|\|\|实质审查的生效\|\|\|公开
IPC分类号：	C01G23/047; C01G23/053; C01G23/08	主分类号：	C01G23/047; C01G23/053; C01G23/08
申请人：	张巨先;
发明人：	张巨先
地址：	100016北京市朝阳区酒仙路13号
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内容摘要

本发明公开的是一种制备纳米二氧化钛的新方法。本发明的主要特征是通过微波加热使钛溶液水解,用碱中和后,沉淀物经分离、洗涤、干燥、煅烧,可以得到10～100nm之间任一粒度分布的类球形纳米二氧化钛。用本发明方法制备的纳米二氧化钛粉体,粒径分布均匀、颗粒形状规则。并且本发明方法工艺过程简单,控制方便,易于工业化生产,是一项应用前景广阔的新技术。

权利要求书

1：一种制备纳米二氧化钛的方法，其特征是浓度为1×10 -3 ～1×10mol/L 的含钛溶液，通过微波均匀加热使钛溶液水解，待钛充分水解后，调节pH值至3～8，分离出的沉淀物，经洗涤、干燥、煅烧，制得纳米二氧化钛。
2：根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征是含钛溶液可为：Ti(SO 4 ) 2 、TiOSO 4 、TiCl 4 等。
3：根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征是加热用微波的波长在1m～1mm之间(微波频率在300MHz～300GHz之间)。
4：根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征是用微波均匀加热时，含钛溶液没有搅动。
5：根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征是含钛溶液完全水解后，清澈的溶液变成了浑浊的悬浮液。
6：根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征是用该方法制备的纳米二氧化钛粒子的粒径在10～100nm之间。

说明书

用微波加热钛溶液制备纳米二氧化钛的方法
    本发明涉及一种制备纳米二氧化钛的方法。

    由于纳米二氧化钛具有高效的光催化特性，它不仅能完全降解环境中的有害有机物，氧化去除大气中低浓度的氮氧化合物及含硫化合物等有毒气体，而且还具有杀菌、除臭等作用，可以净化、改善我们的生活环境。同时，纳米二氧化钛还具有透明性和屏蔽紫外线功能，也已在防晒护肤、塑料薄膜制品、木器保护及透明耐用面漆等方面有广泛应用。尤其是80年代末期，能产生诱人“随角异色”效应的纳米二氧化钛被成功地应用于豪华型高级轿车后，纳米二氧化钛引起了世界范围的普遍关注，取得许多可喜的成果。并已形成了高技术纳米材料产业，收到良好的经济效益和社会效益。目前，制备纳米二氧化钛的方法主要有：通过高温反应、具有腐蚀性、设备投资高、技术难度大的氢氧焰高温水解法、TiCl4气相氧化法、烷氧基钛气相水解法和生产周期长、产率低的液相水解法，用这些方法制备纳米二氧化钛，难度大、成本高，严重制约了纳米二氧化钛的应用。

    本发明的目的是寻求一种工艺过程简单、控制方便、生产成本低廉的制备纳米二氧化钛方法。

    本发明方法的优点是在常温常压下，用简单的工艺，低廉的原料，制备出了颗粒形状规则，粒径分布均匀的纳米二氧化钛。

    本发明是首先制备出浓度为1×10-3～1×10mol/L的Ti(SO4)2或TiOSO4、TiCl4等含钛溶液，然后用微波均匀加热至清澈钛溶液变为白色浑浊悬浮液。待钛充分水解后，用NH3·H2O或NaOH将pH值调到3～8。分离出沉淀物后，经洗涤、干燥，于400～1200℃间煅烧1～10小时。根据不同的工艺条件，可以得到10～100nm之间任一粒度分布的类球形纳米二氧化钛粉体。

    本发明方法加热用地微波的波长在1m～1mm之间(微波的频率在300MHz～300GHz之间)。用微波均匀加热时，不搅动含钛溶液。实施例一：

    取浓度为0.2mol/L的Ti(SO4)2水溶液1L，置于微波的频率为2.45GHz的微波炉中加热。待清澈的钛溶液完全变成浑浊的悬浮液后，用1mol/L的NaOH溶液将其pH值调至5.0。经离心将形成的白色沉淀物与母液分离，再用去离子水洗涤沉淀物至用BaCl2检验无SO42-离子为止，然后用真空干燥箱在80℃时烘干，经500℃煅烧2小时，可以得到粒径在15～20nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。