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1、(10)申请公布号 CN 102832007 A(43)申请公布日 2012.12.19CN102832007A*CN102832007A*(21)申请号 201210348450.0(22)申请日 2012.09.19H01F 1/147(2006.01)C22C 38/08(2006.01)C22C 45/02(2006.01)B22D 11/06(2006.01)(71)申请人山西三益强磁业有限公司地址 030900 山西省晋中市祁县大运路北秦村工业区(72)发明人孙锐 张咏 邱奕婷 郑泽昌陆阳平 刘光宇 林莹莹 张金花(74)专利代理机构南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238代。
2、理人张立荣(54) 发明名称一种铁基亚微晶软磁性薄带合金材料及其制备方法(57) 摘要本发明提供一种铁基亚微晶软磁性薄带合金材料及其制备方法，属于金属材料技术领域。该合金材料各成分的重量百分含量为：Gd47,Mn35，Ni13,Al24，Zn0.50.9,Pd0.010.05，Ho0.010.05，Ge0.010.05，其余为Fe。本发明制备方法包括：配料；将原料放入真空感应炉中1530-1550熔炼，得到母合金，然后1510-1530重熔；制备合金薄带；然后在氮气炉中加热到180-200保温2-3小时后在350-380保温1-1.5小时后，即得到铁基亚微晶软磁性薄带合金材料。本发明制备的铁基。
3、亚微晶软磁性薄带合金材料具有高饱和磁通密度。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页1/1页21.一种铁基亚微晶软磁性薄带合金材料，其特征是：该合金材料各成分的重量百分含量为：Gd 47,Mn 35，Ni 13, Al 24，Zn 0.50.9, Pd 0.010.05，Ho 0.010.05，Ge 0.010.05，其余为Fe。2.一种制备权利要求1所述铁基亚微晶软磁性薄带合金材料的方法，其特征在于：包括如下步骤（1）按照合金成分进行配料，原料Mn、Ni、Al、Zn 、P。
4、d 、Ho 、Ge 、Fe 的纯度均大于99.9，Gd以铁钆合金的方式加入，所述铁钆合金中Gd的重量百分数为35%；（2）将配好的料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530-1550，浇注冷却后得母合金；（3）将重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉的转轮轮缘之下2-4mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和重熔管式坩埚内壁的间隙为0.5-0.9mm，所述母合金置于耐火柱塞顶部、1510-1530重熔，形成的合金液被真空感应成型炉转轮轮缘拖拽形成薄带；（4）将所述薄带在氮气炉中加热到180-200，保温2-3小时；然后升温至350-380，保温1。
5、-1.5小时，即得到所述铁基亚微晶软磁性薄带合金材料。3.根据权利要求2所述制备铁基亚微晶软磁性薄带合金材料的方法，其特征在于：步骤（3）所述真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为2629m/s，所得薄带的厚度为200-350m，宽度为3-5 mm。权 利 要 求 书CN 102832007 A1/5页3一种铁基亚微晶软磁性薄带合金材料及其制备方法 技术领域0001 本发明属于金属材料领域，具体涉及一种铁基亚微晶软磁性薄带合金材料及其制备方法。 背景技术0002 ZL201080004519.7公开了一种软磁性合金薄带，该合金薄带具有由Fe100-x-y-zAxByXz(A为Cu和/或Au，X为。
6、选自Si、S、C、P、Al、Ge、Ga和Be中的至少一种元素，x、y和z分别为以原子计满足0x5、10y22、1z10和x+y+z25的条件的数)表示的组成，具有平均粒径为60nm以下的微细晶粒以50以上的体积分率分散的母相，表面形成的氧化被膜的B浓度比母相的平均B浓度低。该申请文件还公开了制造软磁性合金薄带的方法：(1)通过将具有上述组成的合金的熔液喷出到旋转的冷却辊上而急冷，形成具有在非晶相中平均粒径30nm以下的微细结晶核以大于0且小于30的体积分率分散的母相的初始微结晶合金薄带，(2)对上述初始微结晶合金薄带在具有618的氧浓度的气氛中实施热处理。该软磁性Fe基合金薄带具有1.7T以上。
7、的高饱和磁通密度和低顽磁力，但是需要在具有618的氧浓度的气氛中实施热处理制备工艺复杂，成本高。 发明内容0003 本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种铁基亚微晶软磁性薄带合金材料，该薄带合金材料具有高饱和磁通密度。 0004 本发明的另一目的是提供一种铁基亚微晶软磁性薄带合金材料的制备方法，该制备方法工艺简单，无需具有618的氧浓度的气氛中实施热处理，生产成本低，适于工业化生产。 0005 本发明提供一种铁基亚微晶软磁性薄带合金材料，各成分的重量百分含量为：Gd 47,Mn 35，Ni 13, Al 24，Zn 0.50.9, Pd 0.010.05，Ho 0.010.05，Ge 0.。
8、010.05，其余为Fe。 0006 该合金材料的组织特点为亚微晶，晶粒尺寸为150-250nm。 0007 本发明还提供一种制备铁基亚微晶软磁性薄带合金材料的方法，包括如下步骤： （1）按照合金成分进行配料，原料Mn、Ni、Al、Zn 、Pd 、Ho 、Ge 、Fe 的纯度均大于99.9，Gd以铁钆合金的方式加入，所述铁钆合金中Gd的重量百分数为35%；（2）将配好的料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530-1550，浇注冷却后得母合金；（3）将重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉的转轮轮缘之下2-4mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和。
9、重熔管式坩埚内壁的间隙为0.5-0.9mm，所述母合金置于耐火柱塞顶部、1510-1530重熔，形成的合金液被真空感应成型炉的转轮轮缘拖拽形成薄带；（4）将所述薄带在氮气炉中加热到180-200，保温2-3小时；然后升温至350-380，说 明 书CN 102832007 A2/5页4保温1-1.5小时，即得到所述铁基亚微晶软磁性薄带合金材料。0008 步骤（3）所述真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为2629m/s，所得薄带的厚度为200-350m，宽度为3-5 mm。 0009 本发明具有如下有益效果：本发明合金采用的Ho、 Gd和Pd都可提高非晶形成能力。成分中添加的Mn提高非晶相的居里。
10、温度。成份中的Ho、Mn、Gd和Pd共同存在可使团簇中原子间相互作用强, 则原子扩散便困难，因此提高材料非晶形成能力。0010 Al、N i和Zn为晶形核提供位置，促进形核。Pd和Ho是亚微晶合金形成的关键元素,在亚微晶形成过程中抑制晶粒的长大,降低了晶粒尺寸。Pd、Al、Zn和Ho共同作用，保证了亚微晶的形成但限制了其长大。 0011 N i、Al和Zn具有较好的软磁性能，磁导率和电阻率高。成份中添加的Gd元素是良好的铁磁性元素，使合金材料具有软磁性能。Al、Gd、Zn和Ni结合强化了铁磁性作用，有效提高了材料的磁通密度。 0012 本发明合金在凝固中，采用快速冷却方式（即高速旋转的转轮轮缘。
11、拖拽形成薄带的过程）和合金化结合，可以有效减小合金中的相尺寸，保证化学成分的均匀分布，既保证了合金的磁性能，也保证了合金的力学性能。热处理可降低快淬造成的内应力，改善合金的韧性。 0013 本发明的合金性能见表1。 0014 本发明薄带合金材料的制备没有大量使用稀贵元素，所取原料成本降低；另外合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。制备过程中不需要在具有618的氧浓度的气氛中实施热处理，使得该合金制备工艺简便，过程简单，成本降低，非常便于工业化生产。 附图说明0015 图1是本发明薄带合金材料1的金相组织图。 0016 由图1的组织图显示，该薄带合金材料。
12、的组织致密均匀。 具体实施方式0017 实施例一 铁基亚微晶软磁性薄带合金材料 配方1成分及其重量百分比如下：Gd 4,Mn 3，Ni 1, Al 2，Zn 0.5, Pd 0.01，Ho 0.01，Ge 0.01，其余为Fe。0018 配方2成分及其重量百分比如下：Gd 7,Mn 5，Ni 3, Al 4，Zn 0.9, Pd 0.05，Ho 0.05，Ge 0.05，其余为Fe。0019 配方3成分及其重量百分比如下：Gd 5,Mn 4，Ni 2, Al 3，Zn 0.7, Pd 0.04，Ho 0.04，Ge 0.03，其余为Fe。0020 配方4说 明 书CN 102832007 A3。
13、/5页5成分及其重量百分比如下：Gd 2,Mn 2，Ni 0.5, Al 1，Zn 0.3, Pd 0.005，Ho 0.005，Ge 0.005，其余为Fe。0021 配方5成分及其重量百分比如下：Gd 8,Mn 7，Ni 4, Al 5，Zn 1, Pd 0.07，Ho 0.06，Ge 0.06，其余为Fe。0022 其中配方4和5为对比配方。 0023 实施例2铁基亚微晶软磁性薄带合金材料的制备方法实施例1中的五种配方均可采用下述方法制备：法一：按照合金成分进行配料，原料Mn、Ni、Al、Zn 、Pd 、Ho 、Ge 、Fe 的纯度均大于99.9，Gd以铁钆合金的方式加入，铁钆合金中Gd。
14、的重量百分数为35%；将各配方配好的料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1540，浇注冷却后得母合金；将重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉的转轮轮缘之下3mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和重熔管式坩埚内壁的间隙为0.7mm，所述母合金置于耐火柱塞顶部、1520重熔，形成的合金液膨胀溢出后被高速旋转的转轮轮缘拖拽形成薄带，所述转轮轮缘位于转轮边部、呈圆弧形；所述真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为28m/s，所得薄带的厚度为275m，宽度为4 mm。0024 将所述薄带在氮气炉中加热到190，保温2.5小时；然后升温至365，保温1.25小。
15、时，即得到所述铁基亚微晶软磁性薄带合金材料。 0025 实施例1中的五种配方，分别得到薄带合金材料1-5。测试性能见下表。 0026 表1 合金材料的饱和磁通密度表 说 明 书CN 102832007 A4/5页6采用各配方制备得到的铁基亚微晶软磁性薄带合金材料的饱和磁通密度如表1所示。0027 由上表可以看出，本发明的合金材料中添加Ge 、Ho 、N i、Pd 、Zn 、Al、Mn元素有助于合金具有软磁性能的提高。但是超出本发明限定的范围（薄带合金材料4和5），软磁性能非但没提高，反而降低。原因是Ge 、Ho 、N i、Pd 、Zn 、Al过多，会和Fe反应形成非磁性化合物，从而降低了元素的。
16、有效作用，例如配方4和5。Mn元素过多，不再起作用，也会低了其它的有效作用。 0028 法二：实施例1中的五种配方均可采用下述方法制备： （1）按照合金成分进行配料，原料Mn、Ni、Al、Zn 、Pd 、Ho 、Ge 、Fe 的纯度均大于99.9，Gd以铁钆合金的方式加入，所述铁钆合金中Gd的重量百分数为35%；说 明 书CN 102832007 A5/5页7（2）将配好的料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530，浇注冷却后得母合金；（3）将重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉的转轮轮缘之下2mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和重熔管式坩。
17、埚内壁的间隙为0.5mm，所述母合金置于耐火柱塞顶部、1510重熔，形成的合金液膨胀溢出、并被高速旋转的转轮轮缘拖拽形成薄带，所述转轮轮缘是圆弧形的；所述真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为26/s，所得薄带的厚度为350m，宽度为5 mm。0029 （4）将所述薄带在氮气炉中加热到180，保温2小时；然后升温至350，保温1.5小时，即得到所述铁基亚微晶软磁性薄带合金材料。 0030 法三：实施例1中的五种配方均可采用下述方法制备： （1）按照合金成分进行配料，原料Mn、Ni、Al、Zn 、Pd 、Ho 、Ge 、Fe 的纯度均大于99.9，Gd以铁钆合金的方式加入，所述铁钆合金中Gd的重量。
18、百分数为35%；（2）将配好的料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1550，浇注冷却后得母合金；（3）将重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉的转轮轮缘之下4mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和重熔管式坩埚内壁的间隙为0.9mm，所述母合金置于耐火柱塞顶部、1530重熔，形成的合金液膨胀溢出后、并被高速旋转的转轮轮缘拖拽形成薄带，所述转轮轮缘是圆弧形的；所述真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为29m/s，所得薄带的厚度为200m，宽度为3mm。0031 （4）将所述薄带在氮气炉中加热到200，保温3小时；然后升温至380，保温1.5小时，即得到所述铁基亚微晶软磁性薄带合金材料。 0032 说 明 书CN 102832007 A1/1页8图1说 明 书 附 图CN 102832007 A。