硫代硫酸铵作为还原剂在制备5氨基1,10邻菲罗啉中的应用.pdf

摘要
申请专利号：	CN201310159233.1	申请日：	2013.05.03
公开号：	CN103183677A	公开日：	2013.07.03
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07D 471/04申请日:20130503\|\|\|公开
IPC分类号：	C07D471/04	主分类号：	C07D471/04
申请人：	南京信息工程大学
发明人：	张超智; 孙晓飞; 张骁; 胡鹏; 李世娟; 沈丹
地址：	210044 江苏省南京市浦口区宁六路219号
优先权：
专利代理机构：	南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238	代理人：	张立荣;杭清涛
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内容摘要

本发明公开了硫代硫酸铵在制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉中作为还原剂的新用途，其操作步骤为：向5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入有机溶剂和水，其中每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入有机溶剂20-200ml；每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入水10-80ml；再按每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入1-50g硫代硫酸铵的比例加入硫代硫酸铵，混合后加热到30℃-80℃，回流反应4-48h后，冷却至室温，有固体析出，将析出物抽滤干燥，得到5-氨基-1,10-邻菲罗啉。本发明的技术方案方法操作简单方便，不产生环境污染，设备简单，适合连续生产。

权利要求书

权利要求书
1.   硫代硫酸铵在制备5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉中作为还原剂的应用。

2.   一种制备5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
向5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉中加入有机溶剂和水，其中每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉中加入有机溶剂20‑200ml；每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉中加入水10‑80ml；再按每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉加入1‑50g硫代硫酸铵的比例加入硫代硫酸铵，混合后加热到30℃‑80℃，回流反应4‑48h后，冷却至室温，有固体析出，将析出物抽滤干燥，得到5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。

3.   根据权利要求2所述的制备5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。

4.   根据权利要求2所述的制备5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇，每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉加入乙醇的用量为100ml，每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉加入水的用量为50ml，每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉加入硫代硫酸铵的用量为50g，混合后加热到80℃，回流反应4小时。

说明书

说明书硫代硫酸铵作为还原剂在制备5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉中的应用
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体说是硫代硫酸铵在制备5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉中作为还原剂的应用及使用方法。
背景技术
1,10‑邻菲罗啉及其衍生物具有良好的配位特性，因而不光在晶体学中而且在许多领域里都具有重大作用。现在已经成为广泛应用的螯合配体。例如，在化学分析、催化化学中作为重要的螯合剂；其配合物在生命科学研究中作为重要的电子传递剂等。用于制备稀土金属螯合物而研制有机电致/光致发光材料。也是一种重要的有机合成中间体。
5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉是重要的化工原料，广泛用于染料、医药、农用化学品、添加剂、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂等领域。
在硝基还原的各种方法中，铁粉还原法一直都是最广泛采用的传统方法。但是，铁屑还原法会产生大量的铁泥，严重污染环境。锌粉还原法也具有较为广泛的应用性，但生产产生的锌盐废渣仍需单独处理。硫化碱还原法成本低，但其还原效率不高，而且反应时放出有害气体，对操作者及环境都不利。以上方法因为会造成严重的环境污染而受到限制，促使人们探索新的并在环境和经济上更为有利的生产方法。
硫代硫酸铵，分子式为(NH4)2S2O3，是一种有强烈吸湿性的白色斜方结晶，加热至150℃会分解成亚硫酸铵、硫黄、氨、硫化氢及水。极易溶于水，不溶于醇和醚，微溶于丙酮。在空气中不稳定，在氨气中稳定。感光工业中用作照相定影剂，用于替代硫代硫酸钠，具有水洗时间短和银容易回收的优点，且较钠盐更易溶解卤化银的乳膜。在医药上用作杀菌剂、分析试剂。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中的不足，提供一种使用硫代硫酸铵还原5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉制备5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉的方法。
本发明的另一目的是提供硫代硫酸铵作为还原剂的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
使用硫代硫酸铵作为还原剂还原5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉制备5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。

该方法的具体步骤为：
向5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉中加入有机溶剂和水，其中每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉中加入有机溶剂20‑200ml；每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉中加入水10‑80ml；再按每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉加入1‑50g硫代硫酸铵的比例加入硫代硫酸铵，混合后加热到30℃‑80℃，回流反应4‑48h后，冷却至室温，有固体析出，将析出物抽滤干燥，得到5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。
所述有机溶剂可以使用甲醇、乙醇或丙醇。
作为优选，本发明的制备5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉的方法中，所述有机溶剂为乙醇，每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉加入乙醇的用量为100ml，每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉加入水的用量为50ml，每克5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉加入硫代硫酸铵的用量为50g，混合后加热到80℃，回流反应4小时，这样最终产品5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉的产率能达到95.7%。
本发明硫代硫酸铵作为还原剂的应用，具体过程如上。
本发明具有以下突出的有益效果：
本发明的技术方案方法操作简单方便，不产生环境污染，设备简单，适合连续生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
本发明实施例所用硫代硫酸铵均为市售苏州久王多铵盐科技有限公司生产的产品。实施例1‑11使用的有机溶剂为乙醇：实施例12‑22使用的有机溶剂为甲醇：实施例23‑33使用的有机溶剂为丙醇。
实例1：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.73g。产率大约为84.2%。
实例2：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入80ml乙醇和40ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.68g。产率大约为78.4%。
实例3：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入200ml乙醇和80ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.70g。产率大约为80.7%。
实例4：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入1g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.56g。产率大约为64.6%。
实例5：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入100ml乙醇和50ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入50g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.83g。产率大约为95.7%。
实例6：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为56.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.61g。产率大约为70.3%。
实例7：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为86.7％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.68g。产率大约为78.4%。
实例8：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在30℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.55g。产率大约为63.4%。
实例9：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入30g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在60℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.63g。产率大约为72.6%。
实例10：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应24小时。24小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.77g。产率大约为88.8%。
实例11：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应48小时。48小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.78g。产率大约为90%。
实例12：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.73g。产率大约为84.2%。
实例13：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入80ml甲醇和40ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.74g。产率大约为85.3%。
实例14：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入200ml甲醇和80ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.70g。产率大约为80.7%。
实例15：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入1g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.67g。产率大约为77.3%。
实例16：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入100ml甲醇和50ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入50g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.74g。产率大约为85.3%。
实例17：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为56.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.78g。产率大约为90%。
实例18：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为86.7％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.8g。产率大约为92.3%。
实例19：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在30℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.56g。产率大约为64.6%。
实例20：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入30g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在60℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.62g。产率大约为71.5%。
实例21：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应24小时。24小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.78g。产率大约为90%。
实例22：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应48小时。48小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.8g。产率大约为92.3%。
实例23：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.71g。产率大约为81.9%。
实例24：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入80ml丙醇和40ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.74g。产率大约为85.5%。
实例25：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入200ml丙醇和80ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.77g。产率大约为88.8%。
实例26：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入1g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.54g。产率大约为62.3%。
实例27：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入100ml丙醇和50ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入50g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.77g。产率大约为88.8%。
实例28：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为56.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.49g。产率大约为56.5%。
实例29：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为86.7％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.62g。产率大约为71.5%。
实例30：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在30℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.51g。产率大约为58.8%。
实例31：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入30g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在60℃下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.59g。产率大约为68%。
实例32：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应24小时。24小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.75g。产率大约为86.5%。
实例33：
在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5‑硝基‑1,10‑邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1％的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80℃下回流反应48小时。48小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉。称得重量为0.79g。产率大约为91.1%。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。

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1、(10)申请公布号 CN 103183677 A(43)申请公布日 2013.07.03CN103183677A*CN103183677A*(21)申请号 201310159233.1(22)申请日 2013.05.03C07D 471/04(2006.01)(71)申请人南京信息工程大学地址 210044 江苏省南京市浦口区宁六路219号(72)发明人张超智孙晓飞张骁胡鹏李世娟沈丹(74)专利代理机构南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238代理人张立荣杭清涛(54) 发明名称硫代硫酸铵作为还原剂在制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉中的应用(57) 摘要本发明公开了硫代硫酸铵在制。

2、备5-氨基-1,10-邻菲罗啉中作为还原剂的新用途，其操作步骤为：向5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入有机溶剂和水，其中每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入有机溶剂20-200ml；每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入水10-80ml；再按每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入1-50g硫代硫酸铵的比例加入硫代硫酸铵，混合后加热到30-80，回流反应4-48h后，冷却至室温，有固体析出，将析出物抽滤干燥，得到5-氨基-1,10-邻菲罗啉。本发明的技术方案方法操作简单方便，不产生环境污染，设备简单，适合连续生产。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书7页(19)中华人民共和国国家知识产权。

3、局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书7页(10)申请公布号 CN 103183677 ACN 103183677 A1/1页21.硫代硫酸铵在制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉中作为还原剂的应用。2.一种制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：向5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入有机溶剂和水，其中每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入有机溶剂20-200ml；每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入水10-80ml；再按每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入1-50g硫代硫酸铵的比例加入硫代硫酸铵，混合后加热到30-80，回流反应4-48h后，冷却至室温，有固。

4、体析出，将析出物抽滤干燥，得到5-氨基-1,10-邻菲罗啉。3.根据权利要求2所述的制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。4.根据权利要求2所述的制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇，每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入乙醇的用量为100ml，每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入水的用量为50ml，每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入硫代硫酸铵的用量为50g，混合后加热到80，回流反应4小时。权利要求书CN 103183677 A1/7页3硫代硫酸铵作为还原剂在制备 5- 氨基 -1,10- 邻菲罗啉中的应。

5、用技术领域0001 本发明属于化工技术领域，具体说是硫代硫酸铵在制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉中作为还原剂的应用及使用方法。背景技术0002 1,10-邻菲罗啉及其衍生物具有良好的配位特性，因而不光在晶体学中而且在许多领域里都具有重大作用。现在已经成为广泛应用的螯合配体。例如，在化学分析、催化化学中作为重要的螯合剂；其配合物在生命科学研究中作为重要的电子传递剂等。用于制备稀土金属螯合物而研制有机电致/光致发光材料。也是一种重要的有机合成中间体。0003 5-氨基-1,10-邻菲罗啉是重要的化工原料，广泛用于染料、医药、农用化学品、添加剂、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂等领域。0004 在硝基还。

6、原的各种方法中，铁粉还原法一直都是最广泛采用的传统方法。但是，铁屑还原法会产生大量的铁泥，严重污染环境。锌粉还原法也具有较为广泛的应用性，但生产产生的锌盐废渣仍需单独处理。硫化碱还原法成本低，但其还原效率不高，而且反应时放出有害气体，对操作者及环境都不利。以上方法因为会造成严重的环境污染而受到限制，促使人们探索新的并在环境和经济上更为有利的生产方法。0005 硫代硫酸铵，分子式为(NH4)2S2O3，是一种有强烈吸湿性的白色斜方结晶，加热至150会分解成亚硫酸铵、硫黄、氨、硫化氢及水。极易溶于水，不溶于醇和醚，微溶于丙酮。在空气中不稳定，在氨气中稳定。感光工业中用作照相定影剂，用于替代硫代硫。

7、酸钠，具有水洗时间短和银容易回收的优点，且较钠盐更易溶解卤化银的乳膜。在医药上用作杀菌剂、分析试剂。发明内容0006 本发明的目的是针对上述现有技术中的不足，提供一种使用硫代硫酸铵还原5-硝基-1,10-邻菲罗啉制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉的方法。0007 本发明的另一目的是提供硫代硫酸铵作为还原剂的应用。0008 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：使用硫代硫酸铵作为还原剂还原5-硝基-1,10-邻菲罗啉制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉。0009 该方法的具体步骤为：说明书CN 103183677 A2/7页4向5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入有机溶剂和水，其中每克5-硝基-1,。

8、10-邻菲罗啉中加入有机溶剂20-200ml；每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入水10-80ml；再按每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入1-50g硫代硫酸铵的比例加入硫代硫酸铵，混合后加热到30-80，回流反应4-48h后，冷却至室温，有固体析出，将析出物抽滤干燥，得到5-氨基-1,10-邻菲罗啉。0010 所述有机溶剂可以使用甲醇、乙醇或丙醇。0011 作为优选，本发明的制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉的方法中，所述有机溶剂为乙醇，每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入乙醇的用量为100ml，每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入水的用量为50ml，每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入硫代。

9、硫酸铵的用量为50g，混合后加热到80，回流反应4小时，这样最终产品5-氨基-1,10-邻菲罗啉的产率能达到95.7%。0012 本发明硫代硫酸铵作为还原剂的应用，具体过程如上。0013 本发明具有以下突出的有益效果：本发明的技术方案方法操作简单方便，不产生环境污染，设备简单，适合连续生产。具体实施方式0014 下面结合实施例对本发明作进一步说明:本发明实施例所用硫代硫酸铵均为市售苏州久王多铵盐科技有限公司生产的产品。实施例1-11使用的有机溶剂为乙醇：实施例12-22使用的有机溶剂为甲醇：实施例23-33使用的有机溶剂为丙醇。0015 实例1：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,。

10、10-邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.73g。产率大约为84.2%。0016 实例2：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入80ml乙醇和40ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色。

11、片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.68g。产率大约为78.4%。0017 实例3：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入200ml乙醇和80ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.70g。产率大约为80.7%。0018 实例4：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝。

12、基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml说明书CN 103183677 A3/7页5水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入1g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.56g。产率大约为64.6%。0019 实例5：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入100ml乙醇和50ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入50g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶。

13、解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.83g。产率大约为95.7%。0020 实例6：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为56.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.61g。产率大约为70.3%。。

14、0021 实例7：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为86.7的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.68g。产率大约为78.4%。0022 实例8：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其。

15、全部溶解。在30下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.55g。产率大约为63.4%。0023 实例9：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入30g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在60下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.63g。产率大约为72。

16、.6%。0024 实例10：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应24小时。24小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为说明书CN 103183677 A4/7页60.77g。产率大约为88.8%。0025 实例11：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml乙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合。

17、物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应48小时。48小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.78g。产率大约为90%。0026 实例12：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5。

18、-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.73g。产率大约为84.2%。0027 实例13：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入80ml甲醇和40ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.74g。产率大约为85.3%。0028 实例14：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入200ml甲醇和80ml水。开始加。

19、热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.70g。产率大约为80.7%。0029 实例15：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入1g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化。

20、合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.67g。产率大约为77.3%。0030 实例16：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入100ml甲醇和50ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入50g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.74g。产率大约为85.3%。0031 实例17：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和1。

21、0ml说明书CN 103183677 A5/7页7水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为56.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.78g。产率大约为90%。0032 实例18：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为86.7的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。

22、。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.8g。产率大约为92.3%。0033 实例19：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在30下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.56g。产率大约为64.6%。0034 实例20：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）。

23、：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入30g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在60下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.62g。产率大约为71.5%。0035 实例21：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应24小时。24小时后。

24、，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.78g。产率大约为90%。0036 实例22：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml甲醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应48小时。48小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.8g。产率大约为92.3%。0037 实例23：在四颈瓶中，加入。

25、1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为说明书CN 103183677 A6/7页80.71g。产率大约为81.9%。0038 实例24：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入80ml丙醇和40ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)。

26、2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.74g。产率大约为85.5%。0039 实例25：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入200ml丙醇和80ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.77。

27、g。产率大约为88.8%。0040 实例26：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入1g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.54g。产率大约为62.3%。0041 实例27：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入100ml丙醇和50ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入50g纯度为9。

28、6.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.77g。产率大约为88.8%。0042 实例28：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为56.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称。

29、得重量为0.49g。产率大约为56.5%。0043 实例29：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为86.7的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.62g。产率大约为71.5%。0044 实例30：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml说明书CN 103183677 A7/。

30、7页9水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在30下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.51g。产率大约为58.8%。0045 实例31：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入30g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在60下回流反应4小时。4小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。

31、。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.59g。产率大约为68%。0046 实例32：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应24小时。24小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.75g。产率大约为86.5%。0047 实例33：在四颈瓶中，加入1g化合物（1）：5-硝基-1,10-邻菲罗啉。再加入20ml丙醇和10ml水。开始加热搅拌。待化合物全部溶解后，加入6g纯度为96.1的(NH4)2S2O3。使其全部溶解。在80下回流反应48小时。48小时后，自然冷却至室温。有黄色片状化合物析出，抽滤出析出的化合物。完全干燥后得到化合物（2）：5-氨基-1,10-邻菲罗啉。称得重量为0.79g。产率大约为91.1%。0048 以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。说明书CN 103183677 A。

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