使用多级减压模块的乳化分散系统以及乳化分散液的制造方法.pdf

经由密封垫将减压单元多级连接的多级减压模块，直接或经由热交换器连接在乳化·分散装置的出口侧。多级减压模块一方面对于乳化·分散装置供给必要的背压，而另一方面，通过级联该背压的减压单元，一阶段一阶段地进行减压，从而即使在将乳化物开放于大气时，也不发生起泡。由此，可以在乳化物的生成阶段以及作为产品取出的阶段中的任何一个阶段，都可以防止发生起泡。

1.  一种乳化·分散系统，其特征在于：
由供给乳化·分散液材料的供给装置、
通过剪切力对由供给装置供给的乳化·分散液材料进行乳化·分散的乳化·分散装置、
连接于乳化·分散装置出口的连通路、和
连接于连通路下游的多级减压模块构成，
其中，多级减压模块具有在入口通路和出口通路之间，将至少两级以上的减压部件经由连接部件连接的结构，并经由连通路对乳化·分散装置的出口部供给指定的背压，另一方面，多级减压该背压，在最终级的减压部件，将压力减压至在所述出口通路中不发生起泡的压力。

2.  根据权利要求1所述的乳化·分散系统，其特征在于：
多级减压模块的减压部件从上游侧开始按顺序，由具有第一内径D₁的至少一个第一减压部件、具有第二内径D₂的至少一个第二减压部件、和具有第三内径D₃的至少一个第三减压部件构成，将出口通路的通路直径设为D₀时，设定为使所述第一～第三内径D₁、D₂、D₃满足D₀、D₂＞D₃＞D₁的关系。

3.  根据权利要求2所述的乳化·分散系统，其特征在于：
将连接部件的内径设为D_S时，D_S≥D₂。

4.  根据权利要求1所述的乳化·分散系统，其特征在于：
多级减压模块的减压部件的内径全部相等，或者与上游侧的减压部件的内径相比，下游侧的减压部件的内径更小。

5.  根据权利要求4所述的乳化·分散系统，其特征在于：
连接部件的内径大于减压部件的内径。

6.  根据权利要求1所述的乳化·分散系统，其特征在于：
所述连通路的中途设置了热交换器。

7.  一种多级乳化·分散系统，其特征在于：
由将乳化·分散液材料升压后供给的供给装置、
在从设置了节流装置的入口部至出口部的通路内，经由连接部件多级连接吸收单元而成的多级乳化·分散模块、
连接于多级乳化·分散模块的出口部的连通路、和
在连接于连通路下游的入口通路和开放于大气压的出口通路之间，经由连接部件多级连接减压部件而构成的多级减压模块构成，
其中，多级减压模块的减压部件从上游侧开始按顺序，由具有第一内径D₁的至少一个第一减压部件、具有第二内径D₂的至少一个第二减压部件、和具有第三内径D₃的至少一个第三减压部件构成，将出口通路的通路直径设为D₀时，设定为使所述第一～第三内径D₁、D₂、D₃满足D₀、D₂＞D₁＞D₃的关系。

8.  根据权利要求7所述的多级乳化·分散系统，其特征在于：
多级乳化·分散模块的吸收单元从节流装置侧开始按顺序，由具有第一内径D₁的至少一个第一吸收单元、具有第二内径D₂的至少一个第二吸收单元、和具有第三内径D₃的至少一个第三吸收单元构成，设定为使所述内径D₁、D₂、D₃满足D₂＞D₁＞D₃的关系。

9.  根据权利要求7或8中任一项所述的多级乳化·分散系统，其特征在于：
所述连通路的中途设置了热交换器。

10.  一种多级乳化·分散系统，其特征在于：
由将乳化·分散液材料升压后供给的供给装置、
在从设置了节流装置的入口部至出口部的通路内，经由连接部件多级连接吸收单元而成的多级乳化·分散模块、
连接于多级乳化·分散模块的出口部的连通路、和
在连接于连通路下游的入口通路和开放于大气压的出口通路之间，经由连接部件多级连接减压部件而成的多级减压模块构成，
将各吸收单元、连通路以及各减压部件作为分别具有指定的通路直径的通路单位时，各通路单位的通路直径依照以下规则设定：
1)各通路单位具有至少三种不同通路直径D_S、D_M、D_B(D_S＜D_M＜D_B)中的任意一个通路直径，且在通路直径D_S的通路单位的下游，连接通路直径D_M的通路单位的时候，在两个通路单位之间必须连接通路直径D_B的通路单位；
2)在最小通路直径的通路单位的上游侧，不需要适用规则1)。

11.  根据权利要求10所述的多级乳化·分散系统，其特征在于：
将连接部件的内径设为D_Q时，D_Q≥D_B。

12.  一种乳化·分散液的制造方法，其特征在于，它包括：
对于被供给的液材料施加剪切力，进行乳化·分散时，附加不发生起泡的背压，并在该背压下进行乳化·分散的工序；
将生成的乳化·分散材料的背压，通过多个减压部件多阶段降压，从而降低至最终开放于大气压，也不发生起泡的压力的工序。

13.  一种乳化·分散液的制造方法，其特征在于，它包括：
将溶液加压加热至用来达到临界状态的压力和温度以上，并在对临界状态的溶液附加背压的状态下，对溶液作用高剪切力，从而进行乳化·分散的工序；
将生成的乳化·分散液的背压，用多个减压部件多阶段降压，从而降低至最终开放于大气压，也不发生起泡的压力的工序。

使用多级减压模块的乳化·分散系统以及乳化·分散液的制造方法
技术领域
本发明涉及在基液中乳化·分散所需的材料并生成乳化·分散液的装置及方法，尤其涉及通过对液体施加剪切力，实现乳化·分散的装置及方法。
背景技术
以往，各种形式的乳化·分散装置已被人们所知。这种乳化·分散装置如果是回转式、高压式，则通过对液体施加高剪切力，进行乳化·分散。如果是高压式均化器，将压力转换成喷射流，使其冲撞壁或是被反转，在液—液间将喷射流的运动能量转换成剪切能量，从而进行乳化·分散。
在受到该高剪切力的时候，如果场不均匀，即如果存在压力差或速度差(如果平衡被破坏)，则溶解在液体中的空气或是残留在系统内的空气成为气泡，发生起泡，从而产生粗大粒子。因而，为了防止发生起泡，以往采用了附加背压的方法。为了调整背压，反向型上设置了二通阀，微流化床装置(micro fluidzer)上设置了背压室。
近年来，随着人们对更高的乳化·分散性的要求，已开发出了能投入更高能量的装置，而由此，发生起泡成为了更加深刻的问题。装置内的起泡的发生，可通过提高背压抑制，但由于从装置排出时的瞬间的压降，会发生起泡。
如果发生起泡，则粉体时气泡会附着于粉体表面，使润湿性变差，而乳状液时也容易形成浮游粉尘。另外，由气泡吸收能量，会产生能量损失，且材料容易氧化，例如，如果是不饱和脂肪酸，则由高温下的氧化反应，产品的质量会下降。另外，由于降低了水相的表面张力，因此乳化剂和分散剂越多，则剪切区域产生的细小气泡越容易吸附于表面，从而起泡的去除变得更困难。
如上所述，以往的想法是，一方面投入更高的能量，实现进一步的微粒化，另一方面通过提高背压，防止起泡的从上游的角度出发的一种构思，而根据它，无法有效防止发生起泡。
发明内容
本发明的目的在于提供毫无气泡，或是即使存在气泡，也能作为产品得到不产生产品劣化的的乳化·分散物的乳化·分散装置及方法。
本发明的基本想法是产品的出口，即，将生成的乳化·分散物开放于大气压的时点作为出发点，从而得到使该时刻产生的压降不发生起泡的结构。即，将构思的出发点置于下游，并对应于上游侧的投入能量等的诸多条件。
有关本发明的第一乳化·分散系统由多级乳化·分散模块和多级减压模块组合而成。
多级乳化·分散模块将内径不同的第一～第三吸收单元，在轴方向经由密封垫串联地连接，而将第一，第二，第三吸收单元的内径定为D₁、D₂、D₃的时候，最好满足D₂＞D₃＞D₁的关系，而密封垫的内径Ds是Ds≥D₂。
多级减压模块经由连通路与多级乳化·分散模块连接。该多级减压模块具有，将至少2级以上的减压单元(减压部件)经由具有比减压部件更大内径的密封垫(连接部件)，在轴方向连接的基本结构。该多级减压模块一方面对于多级乳化·分散装置提供必要的背压，另一方面，在减压单元中一级一级地对该背压进行减压，且最终级的减压单元将压力降低至乳化·分散物开放于大气压的时候，也不会发生起泡的压力。
减压单元可以具有指定内径的同一尺寸，也可以是内径阶段性增大的结构。介于减压单元之间的密封垫具有将前后减压单元之间的减压作用分段的作用。换言之，多级减压模块的全部减压量可认为是各减压单元的减压量的总和，且可以根据多级乳化·分散模块所必要的背压，设置减压单元的内径和级数。
将形成多级乳化·分散模块内的通路的各吸收单元、连通路以及形成多级减压模块内的通路的各减压单元作为通路单位，并由这些通路单位构成从多级乳化·分散模块的入口到多级减压模块的出口的通路直径的时候，通路直径是由至少具有3个不同通路直径的通路单位的组合，而该组合依照以下的规则而定。
1)各通路单位具有至少3种不同通路直径Ds，D_M，D_B(Ds＜D_M＜D_B)中地任何一个通路直径，且在通路直径Ds的通路单位的下游连接通路直径D_M的通路单位的时候，在两通路单位之间，连接通路直径D_B的通路单位。
2)在最小通路直径的通路单位的上游侧，不需要适用规则1)。
有关本发明的多级减压模块也可适用于以往使用的回转式和高压式的乳化·分散装置。此时，多级减压模块对乳化·分散装置供给必要的背压，抑制乳化·分散装置内的起泡，而另一方面，通过多级减压该背压，将压力减压至即使最终开放于大气中，也不会发生起泡的压力。
有关本发明的乳化·分散材料的制造方法包括，在指定的背压下对液体供给剪切力并进行乳化·分散的工序，和将此背压用多个减压单元多阶段降压，从而最终将压力降低至即使开放于大气压中，也不会发生起泡的压力的工序。
另外，使用一体型的多级乳化·分散装置，可以将液体保持在临界状态的同时，实现乳化·分散。即，在一体型多级乳化·分散装置的上游侧，加压至临界压力以上的同时，加热到临界温度以上，使其处于临界状态，从而在保持临界状态的同时，供给到一体型乳化·分散装置。如果溶液处于临界状态，则能提高对于应乳化·分散的材料的溶解性，因此可进一步提高乳化·分散性。
一体型多级乳化·分散装置内，处于临界状态的乳化·分散中，能供给不发生起泡的充分大的背压，且该高背压通过多级减压单元多级减压。缓慢减压的结果，解除临界状态状态而成为液相，并通过适当确保内部的背压的同时，进行阶段性减压，从而不发生起泡，得到乳化·分散物。
如上所述，本发明以在开放于大气中时不发生起泡的压力为出发点，构筑了该系统。以该压力为基准，为了对乳化·分散装置提供必要的背压，即，为了抑制装置内发生起泡而提供必要的背压，设计多级减压模块。
根据该设定，可以在抑制乳化·分散装置内的起泡的同时，能在最终阶段将乳化·分散材料开放于大气的时候，确切地防止发生起泡。
一般，在这种乳化·分散系统或者乳化·分散装置中将高剪切力施加于液体的时候，如果场不均匀(速度或压力的平衡破坏)则发生起泡，粒子不均匀化，产生粗大粒子。而以往是通过对液体施加非常高的压力，防止该起泡。但是，该对应措施白白浪费了很多能量。因此，有关本发明的乳化·分散装置是，通过所述的结构，可以不对液体施加太高的压力，而防止发生起泡。由此，可使粒子均匀化，有效防止粗大粒子的产生，且能降低能量消耗量。
附图说明
通过后述的详细说明以及附图，可以更加充分理解本发明。另外，在附图中，对于共通的构成要素，赋予相同的参考序号。
图1是表示本发明第一实施例的乳化·分散系统的系统结构图。
图2是图1的多级乳化·分散模块1的轴向剖面说明图。
图3是用于说明所述多级乳化·分散模块1的吸收单元的内径的大小关系的剖面说明图。
图4是图1的多级减压模块3的轴向剖面说明图。
图5是表示用于验证多级减压模块3所使用的减压单元的作用的实验装置的剖面说明图。
图6是表示内径0.75mm的减压单元的个数和背压之间的关系的曲线图。
图7是表示内径1.00mm的减压单元的个数和背压之间的关系的曲线图。
图8是表示吸收单元的排列结构的一例的与图3一样的剖面说明图。
图9是表示本发明第二实施例的轴向剖面说明图。
图10是使用图9的乳化·分散装置的乳化·分散系统的结构图。
图11是表示本发明第三实施例的系统结构图。
图12是表示适用于DeBEE2000的双重型的例子的系统结构图。
图13是表示适用于DeBEE2000的反向型的例子的系统结构图。
图14是表示适用于内嵌型回转式均化器的例子的系统结构图。
图15是表示适用于戈林型均化器的例子的系统结构图。
图16是表示适用于喷嘴固定型高压均化器的例子的系统结构图。
具体实施方式
(第一实施例)
如图1所示，本乳化·分散系统基本上是由多级乳化·分散控制器1和在多级乳化·分散控制器1的下游，以热交换器2作为间隔连接的多级减压模块3构成。
贮存于材料供给箱5的乳化·分散液以利用高压泵6升压到较高的压力的状态，供给到多级乳化·分散控制器1。如后面要详细说明的一样，多级乳化·分散控制器1通过基于喷射流的液—液剪切力，进行乳化·分散。下游的多级减压模块3通过热交换器2，对多级乳化·分散控制器1提供规定的背压，防止多级乳化·分散控制器1内部发生起泡。
热交换器2通过基于剪切力的乳化·分散，冷却处于高温的液体，从而防止发生起泡。然而，根据产品的不同，有些适合于高温，因此在该情况下，不使热交换器2介于中间，而将多级减压模块3直接连接于多级乳化·分散控制器1。
该实施例中，第二供给箱7的液体通过供给泵8和供给阀9以背压以上的指定压力供给到多级减压模块3的入口侧，给生成的乳化·分散液添加必要的材料。
多级减压模块3将生成的乳化·分散液的压力(背压)多阶段减压，将压力降低至在出口部开放于大气时不发生起泡的程度。通过多级减压模块3进行减压的该乳化·分散液，可以以此作为最终产品回收，也可以根据需要返回到第一供给箱6，进行再次的乳化·分散。
所述的多级乳化·分散控制器1的一具体例表示于图2。如图2所示，多级乳化·分散控制器1由圆柱状的本体11，和连接于本体11的轴向的1端、且将由高压泵(图1的6)升压的液体导入到本体11内的连接器12，和连接于本体11的轴向的另一端的端盖13构成。
本体11的1端侧形成了用于连结连接器12的外周部的螺纹孔14和与该螺纹孔14连续的比其更小直径的孔15，而该孔15中嵌合着喷嘴部件16。喷嘴部件16是通过连接器12的前端台阶部，挤压保持在所述孔15的底部。在本体11的内部，在与被喷嘴部件16保持的喷嘴17的同轴上，形成第一通路18(内径D₀)的轴孔19和比该轴孔19更大直径的第二轴孔20，轴向连接而形成。
该第二轴孔20中，共计6级吸收单元21，通过环状的密封垫22，从轴向的另一端被插入，而最终级21-6以嵌合状态被保持在形成于连接于本体11的另一端的端盖13的轴孔23中。
第四个吸收单元21-4具有比内径D₁更大的内径D₂，而延续的第五、第六吸收单元21-5、21-6的内径D₃被设置为比共计三个吸收单元21-1，2，3的内径D₁还要小(D₂，D₀＞D₁＞D₃)。
以上的结构中，吸收单元21-1，2，3对于第一通路18提供背压，而对于具有相对大的内径D₂的第四吸收单元21-4，最小内径的吸收单元21-5，6提供指定的背压。
另外，环状的密封垫22的内径Ds比最大的内径D₂还要大，通过瞬间性地缓和压力，保证各级的吸收单元21能独立起减压作用。
在所述的结构中，对于产生最强剪切的第一通路18，为防止由强的剪切产生起泡，而提供足够大的背压的同时，对于由第四吸收单元21-4进行的压力缓和，通过第五、第六的小直径的吸收单元21-5、21-6，提供不使由该压力缓和而产生起泡的背压。与第六吸收单元21-6连通的第二通路25的内径设置成比第六吸收单元21-6的内径D₃大很多，且该第二通路25与下一级的热交换器2连接在一起。
通过高压泵6，将升压到例如2,000bar或是其以上的液体通过连接器12的轴孔24，再由喷嘴17将其作为高速喷射流，喷射到第一通路19。喷射到第一通路19的喷射流，对存在于周围的液体提供大的剪切力，并使之产生乳化·分散，且在损失自己的动能的同时，流入到吸收单元21内，并对存在于吸收单元21内的液体施加剪切力，产生乳化·分散。
其中，所谓吸收单元21是由通过轴心部的喷射流和存在于其周围的液体之间的液-液剪切，使喷射流的动能转变为剪切能和热能、并逐渐耗尽的具有小直径的轴孔。吸收单元21的内径和级数的设置，对于不发生起泡和得到强力的乳化·分散作用来说，是极为重要的。
图3示意性地表示了其一例。
如图3所示，与第一通路18连续的共计3个吸收单元21-1，2，3具有比第一通路18的通路直径D₀更小的同样的内径D₁，而由具有大的通路直径D₂的第四吸收单元25中的压力缓和而发生的起泡，是通过具有最小直径D₃的两个吸收单元21-5，6以及后续的多级减压模块3提供的背压来防止。
图4表示了多级减压模块3的一例。
该多级减压模块3是，由圆柱状的模块主体30和连接在设置于模块本体30的一端侧的螺纹部的圆柱状的入口侧端盖31构成，而设置在模块本体30的轴心方向的轴孔32中，通过密封垫34插入共计6个减压单元33，并保持在与端盖31之间。
端盖31上轴向设置着连接热交换器(图1的2)的入口34和延续着它的通路35，且设置着从半径方向连通至通路35的第一侧面口36。在模块本体30的后端侧，设置着与所述轴孔32同轴的通路37和与之连续的出口38，且设置着从半径方向连通至通路37的第二侧面口39。
在所述的第一侧面口36中，为构筑适用于目的产品的系统，安装着供给管40、塞子41、安全阀42中的任何一个，而第二侧面口39中，安装着塞子41、安全阀42中的任何一个。
本例中使用了具有同样内、外径以及轴长的共计6个减压单元33，但没有必要是同样尺寸。
在这里，关于减压单元33的减压作用(下游端)或是升压作用(上游端)，进行考察。
图5示意性地表示了用于实测减压单元33的减压(或是升压)作用的实验装置。
如图5所示，实验装置本体50由可以通过螺纹在轴向连接的入口侧、出口侧圆柱部体51、52构成，而入口侧通路53和出口侧通路54之间，形成了更大直径的轴孔55，在该轴孔55中，插入了减压单元33和用于将该减压单元33通过密封垫34轴向保持的保持筒56。在所述的轴孔55中，可以以单元单位安装2个，3个，...，6个为止的减压单元33，且要准备具有对应于插入个数的长度的保持筒56。
在实验中使用的减压单元33，准备内径0.75mm、长度10mm的和内径1.0mm、长度10mm的两种，并准备内径2.6mm、厚度1.5mm左右的密封垫34。
另外，将从高压泵6经由热交换器2，再经由实验装置本体50的入口侧通路53，而到达减压单元33的管路直径设置为2.7mm，而出口侧的通路直径也设置为2.7mm。
实验是，按顺序变化减压单元33的个数的同时，使水流量为每分250cc、360cc、440cc，且为了消除温度的影响，通过热交换器(冷却器)维持25℃，并通过设置在实验装置主体50的近侧的压力测量仪58，测定了压力。
实验的结果表示在表1、表2以及图6、图7。
在这里，理论值依据流体力学，使用以下的式求其值。
作为通路截面积A的单元的上游端和下游端(大气压)之间的压力差h(高度换算)，以流量Q流动时，则具有以下关系。
Q = cA 2 gh ]]>
(c是流量系数)
从而，压力差h为：
h＝(Q/cA)²/2g
将该高度h换算成压力单位的值，作为X。该X表示液体通过单元时的压力差(压降)。
接着，用以下的式，求出通过单元时的压力损失。
h’＝f·(L/D)·(V²/2g)
其中，f是摩擦损失系数、L是单元长度、D是单元内径、V是流速。
将h’换算成压力的值作为ΔY，则由一个单元引起的压降可以按X+ΔY求出，两个单元是X+2ΔY、n个单元表示为X+nΔY。根据该思路计算的值为理论值。
该实验结果显示了实测值和理论值基本一致。换言之，显示了如果减压单元33数为N个，则产生相当于N×ΔY的压力差(背压)，从而背压和减压单元33的个数成比例。
表3表示对于内径0.5mm、长度10mm的减压单元，进行实验的结果。该情况下，也可以看到理论值和实测值之间的很好的一致性。其误差可认为是高压泵的定量性的误差或压力测量仪的精度误差导致的。
由以上清楚可知，单元方式具有利用水力学的基本理论公式，就能简单地计算出通过流量产生的压力差(背压)的优点。使这一点成为可能的是，因为介于减压单元之间的密封垫具有大的内径，从而阻断了两个减压单元之间的压力关联。
根据该多级减压模块，例如组合内径1mm、长度10mm的6个减压单元，且假设流量是250cc/min，则在每个减压单元中仅减压其差分0.11kg/cm²。
考虑到出口侧的大气开放的情况，由出口侧的减压单元进行的减压是越小越好。
                                           表1实验结果(1)
单元(筒)内径0.75mm