根据机械强度选择插入部件的方法 本发明涉及用于选择聚合物插入部件的方法，该部件因为它的机械强度性质而被选择，例如用于制造层压窗玻璃，优选赋予所述窗玻璃声学性质。
术语″聚合物插入部件″应理解成单片插入部件或由若干层，树脂或薄膜形式的聚合物部件组成的复合插入部件。优选，至少所述部件之一采用了聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
层压窗玻璃通常被用于安装在车辆或建筑物上。它的主要条件应是其机械强度。这是因为当发生碰撞时，在玻璃破碎之前，所述插入部件优选能够通过粘滞扩散吸收一些能量。所述插入部件的作用还因为能够在玻璃完全破碎时最大限度地保持结构的的完整性而极其重要，由于所述玻璃片段与所述薄膜的附着力而使它能够防止玻璃碎片飞溅，并因此防止对人员造成伤害。
另外，对舒适性的要求日益提高，对于所述插入部件来说，使得所述窗玻璃还满足声学性能标准，以便减弱感觉到空气传播和或固体传播通过所述窗玻璃到达车厢。
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)由于它的机械性能而被广泛使用。还可以提供具有声学性质的层压窗玻璃，当它的配方中具体包括增塑剂成分时，是非常合适的。
通过确定所述层压玻璃的临界频率及其与玻璃棒的临界频率进行比较的方法，选择所述插入部件以便提供声学性质。所述方法披露于专利EP-B-0 100 701中；当由包括两个通过2mm厚的所述插入部件结合在一起的4mm厚的玻璃片地层压玻璃制成的9cm长和3cm宽的玻璃棒的临界频率，与具有相同长度和相同宽度并且厚度为4mm的玻璃棒最多相差35％时，插入部件就被认为是合适的。
这种对任何用于层压窗玻璃中的插入部件都有效的选择方法，不仅适用于PVB，而且适用于其他聚合物薄膜。
现在，无论用于PVB-层压窗玻璃或与其他聚合物薄膜组合或以其他方式结合的窗玻璃，以便获得″声学″窗玻璃，所述插入部件满足机械强度标准是极为重要的。
这是因为建筑或汽车窗玻璃需要具有良好的抗冲击的响应能力，如意外碰撞，物体或人员的掉落，故意破坏和通过投掷物体打破。使用的大部分窗玻璃必须至少满足European Standard EN 356至ClassP2A的标准。
评估所述插入部件的撕裂强度的一种方法披露于欧洲专利申请EP 1 151 855中。对于特定厚度的所述插入部件来说，计算所述插入部件的临界能量值Jc——它表示在所述插入部件中的初始裂纹传播所需要的能量，并且，如果该值大于参考值的话，所述插入部件就满足了所述撕裂强度标准。
不过，本发明人业已证实，某些插入部件尽管满足了所述撕裂强度标准，但是，从机械强度角度看仍然不完全令人满意。
因此，本发明的目的是提供选择插入部件的机械强度性质的方法，还选择性地具有隔声特性，它完善了在专利申请EP 1 151 855中披露的现有插入部件，以便确保用于防撞的所述插入部件的效果。
根据本发明，包括评估所述插入部件的所述撕裂强度的所述方法，其特征在于，它还包括评估所述插入部件与至少一个玻璃基质的附着力。
根据一个特征，所述撕裂强度是通过以下步骤评估的：
-确定所述插入部件临界能量值Jc，该值表示在所述插入部件中的初始裂纹传播所需要的能量；
-计算与厚度成比例的临界能量值并且该临界值通过公式J~c=Jc×e1]]>定义，e1是所述插入部件的厚度；和
-比较和参考值它表示用0.38mm厚的PVB薄膜制成的插入部件，并且等于13.3J/m，当J~c>J~ref]]>时，所述插入部件满足所述撕裂强度标准。
根据另一个特征，所述插入部件的附着力是通过以下方法评估的：扭曲固定在两个玻璃基质上的所述插入部件的样本，测定所述插入部件与所述至少一个玻璃基质开始分离时的扭力或扭矩值，通过该值计算所述抗剪强度τ，并且将该值与用PVB制成的参考插入部件的建立的警告值进行比较。
根据另一个特征，所述参考插入部件的机械强度相对它的厚度在数学上大体上是抛物线函数形式的，它是根据临界能量黏合强度τ的临界能量Jc确定的。在评估所述临界能量和黏合强度值之后，当这些值位于具有对应根据临界能量值Jc17,500J/m2的最小值的抛物线曲线内时，所述插入部件的机械强度被评估为满足所述撕裂和黏合强度标准。
当在20℃的温度下，其临界能量值大于17,500J/m2，并且其抗剪强度τ为3.8-6.9Mpa时就选择所述插入部件。
具体地讲，当在20℃的温度下，其临界能量值大于22,500J/m2，并且其抗剪强度τ为4.8-6.1Mpa时就选择所述插入部件。
本发明的方法还包括选择所述插入部件赋予所述层压窗玻璃的所述声学性质，当由包括两个通过2mm厚的所述插入部件结合在一起的4mm厚的玻璃片的层压玻璃制成的9cm长和3cm宽的玻璃棒的临界频率，与具有相同长度和相同宽度并且厚度为4mm的玻璃棒最多相差35％时，特别选择满足隔声特性的所述插入部件。
优选的是，评估所述插入部件抗剪强度的装置，根据本发明的特征是，它包括用于夹住由两个玻璃基质和所述插入部件组成的窗玻璃样本的两个夹具系统，其中一个系统是固的，而另外一个系统能够运动和旋转，用于转动所述移动-夹具系统的轴，用于转动所述轴的马达，放置在所述马达和所述移动-夹具系统之间的扭矩计，以及容纳计算部件的盒子，并且该盒子包括显示器部分，在它上面可以读出所述强度值。
本发明还涉及用于层压窗玻璃上的聚合物插入部件，其特征在于，在20℃的温度下，其临界能量值大于17,500J/m2，优选大于22,500J/m2，并且，其抗剪强度τ为3.8-6.9Mpa，优选为4.8-6.1MPa。
根据一个特征，所述插入部件的厚度至少为0.76mm。
根据另一个特征，所述插入部件的厚度e至少等于eref×JrefJc]]>
其中，：
-Jc是所述插入部件的材料所特有的临界能量值，表示所述插入部件中初始裂纹的传播所需要的能量；
-Jref是相当于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)薄膜的临界能量值的参考临界能量值，并且，对于20℃的温度和对于在PVB薄膜上的100mm/min的拉伸速度来说，等于35,100J/m2；和
-eref是相当于PVB薄膜厚度的参考厚度，并且等于0.38mm。
优选的是，所述插入部件赋予它要应用的层压窗玻璃隔声特性。具体地讲，它是这样的：由包括两个通过2mm厚的所述插入部件结合在一起的4mm厚的玻璃片的层压玻璃制成的9cm长和3cm宽的玻璃棒的临界频率，与具有相同长度和相同宽度并且厚度为4mm的玻璃棒最多相差35％。
所述插入部件包括一个或多个聚合部件，优选至少一个PVB薄膜。
最后，本发明涉及层压窗玻璃，它包括至少两个玻璃片和至少一个聚合物插入部件，特别是PVB-型插入部件，其特征在于，所述插入部件在20℃的温度下，其临界能量值大于17,500J/m2，优选大于22,500J/m2，并且，其抗剪强度τ为3.8-6.9Mpa，优选为4.8-6.1MPa。
优选的是，该窗玻璃是车辆窗玻璃，它包括两个厚度各自为1.2-2.5mm的玻璃片，和与这两个玻璃片结合并且厚度至少为0.76mm的插入部件。
优选的是，所述插入部件能赋予该窗玻璃隔声特性，就是说，具体地讲，所述插入部件是这样的：由包括两个通过2mm厚的所述插入部件结合在一起的4mm厚的玻璃片的层压玻璃制成的9cm长和3cm宽的玻璃棒的临界频率，与具有相同长度和相同宽度并且厚度为4mm的玻璃棒最多相差35％。
通过结合附图阅读以下说明书可以理解本发明的其他优点和特征，其中：
图1仅具有一个插入部件薄膜的单层层压窗玻璃的剖视图；
图2示意性地表示用于评估所述插入部件的撕裂强度的实验装置；
图3表示所述裂纹根的能量变化，所述裂纹是在所述插入部件上产生的；
图4表示作为该插入部件拉伸函数的作用在所述插入部件上的所述张力；
图5表示作为该插入部件拉伸函数的所述插入部件的势能；
图6表示用于评估所述插入部件对它结合的基质的附着力的实验装置的示意性的正视图；
图7表示图6所示装置的剖视图；
图8表示作为所述PVB 0.76mm厚的抗剪强度函数的临界能量的曲线；和
图9表示用于评估所述插入部件对它结合的基质的附着力的装置的一种实施方案的侧视图。
本发明的方法用于选择插入部件的机械强度，所述插入部件用于单层或多层层压窗玻璃装置上，它必须能够承受硬冲击(EN 356标准到Class P2A)或软冲击(EN 12600标准)。 该方法目的是在没有评估破坏性撞击作用的机械强度的前提下进行选择。
在下面的实施例中，需要了解插入部件是否适合用在层压窗玻璃上，如建筑物或汽车窗玻璃。
图1所示单层层压窗玻璃包括两个玻璃基质10和11，将插入部件12固定在它们之间。
为了选择所述插入部件，因此需要评估其机械强度。本发明人业已证实了应当评估两个参数，即所述插入部件的撕裂强度和所述插入部件对它结合的基质的附着力。
所述撕裂强度是根据专利申请EP 1 151 855中披露的测试和计算方法评估的，我们在这里重复了该方法。
所述插入部件的撕裂强度取决于用于制造它的材料，并且取决于它的厚度。其特征在于能量值表示在该材料中的初始裂纹传播需要的能量。被称为临界能量Jc的该能量，对于每种类型的材料来说是不同的，并且独立于所述薄膜的厚度，它被表示为J/m2。
所述撕裂强度或临界能量Jc是通过基于Rice积分J的能量方法，以公知形式给出的，它确定了位于薄膜上的裂纹底部上的能量，所述薄膜的裂纹上受到非常大的应力。它能够以简化的数学公式(1)书写：
J=-1e1(∂U∂a)]]>
对于测试样本的特定拉伸δ来说，以下将称之为位移δ，并且，其中：
e1是所述样本的厚度；
a是所述裂纹的尺寸；和
U是所述样本的势能。
上述用于计算裂纹底部能量J的方法是由Tielking提出的。
图2所示实验装置如下：
利用牵引-压缩机2进行的张力测定，用若干个样本进行，例如，四个样本Ex1-Ex4，具有相同的材料并且具有100mm2的相同表面积(50mm长×20mm宽)。每个样本在它的侧面用编号20表示，并且垂直于所述牵引力，对于每一个样本Ex1-Ex4来说，具有不同的裂纹长度，分别相当于5，8，12和15mm。
每个样本Ex是在特定的拉伸长度或距离δ上，垂直于裂纹20拉伸的，拉伸速度为100mm/min，并且是在温度为20℃的环境中拉伸的。
利用该方法建立裂纹底部能量J的变化曲线C(图3)，它是所述样本发生的位移δ的函数，并且根据该曲线确定所述样本开始撕裂的临界能量Jc。
因此，在该临界值Jc下，所述材料被撕裂，并且随后相对需要的机械功能来说受到机械破坏。
曲线C是通过下面所述步骤获得的。这里的样本是厚度为0.38mm的聚乙烯醇缩丁醛薄膜。
首先，对每一个样本Ex1-Ex4来说，曲线C1(图4)表示作用在所述样本上的牵引力作为所述样本发生的位移δ的函数进行作图，所述位移为0-40mm。
根据所述样本的曲线C1，推算相当于位移δ的所述势能U，它是作为相对其原始长度的增加长度的函数提供的。所述势能U是通过计算面积A测定的，相当于图4所示阴影面积，在所述曲线C1下面，在0mm-特定位移δ之间，在本文中所述阴影面积为22mm，并且相当于样本Ex4。
考虑了从3mm到22mm的8种位移δ。然后可以作图，对于8种位移中的每一种来说，图5所示曲线C2，表示所述势能U是所述裂纹增加的长度a的函数。
表示所述势能U的曲线C2是直线；因此，在能量J的公式(1)中的导数实际上是直线C2的斜率，并因此等于常数。J的值是通过用该常数除以所述样本的厚度e1计算的。
在计算出相当于这8个位移的每一个的斜率之后，建立了表示作为位移δ的函数的能量J的曲线C(图3)。
利用显示裂纹20传播的摄像机，检测在哪一种位移δc下所述样本中的裂纹开始传播。利用曲线C，根据所述位移δc推出相应的临界能量值Jc。
对于PVB来说，35100J/m2的临界值Jc，构成了所述能量的参考值Jref，计算出来的高于它的并且是按照上述方法计算的其他材料的任何能量值，都被认为是适当的，因此该材料适合满足所述机械强度标准。
一旦计算出所述特定临界能量值Jc，正如上文所披露的，它相对于它的厚度J~c(Jc×e1)]]>成比例，以便与等于13.3J/m的PVB的参考值进行比较，并且在厚度e1不充分时，由它推出出合适的厚度e。
至于所述插入部件对与它结合的基质的附着力，是按照以下方法评估的。
所述附着力测定包括对所述层压窗玻璃样本施加扭力，直到所述插入部件开始与所述基质中的至少一个开始分离。
所述测定是用半径r等于10mm的圆形样本30，通过图6所示已知类型的扭力装置3完成的。
所述装置包括三个夹具31，32，33，半径R等于100mm的滑轮34，与具有垂直轴线的主动链35连接。所述夹具是各自具有120°的圆弧形式的，以便夹住整个样本。所述夹具的表面涂层是由与玻璃机械兼容的材料构成，例如铝，特氟隆或聚乙烯。
所述夹具之一保持固定在构架36上(图7)，而另外一个夹具固定在滑轮34上，该滑轮将会转动，以便对所述样本施加扭力。
所速滑轮的转动是由与所述滑轮连接的主动链35的位移导致的以至少35-50mm/min的稳定速度拉动所述链。
在扭曲所述样本时，使所述插入部件开始分离的力F是利用力传感器测定的。
所述抗剪强度可以通过以下已知公式计算：
τ=2FRπr3]]>
其中，F同样是使所述插入部件开始分离的力，R是所述滑轮的半径，而r为样本半径。
不过，该装置笨重，并且测定必须在实验室中进行。因此，它不适合在层压窗玻璃生产线上″处理指示符″类型的测量。
现在，对于层压窗玻璃的生产来说，尽管将聚合物插入部件的配方设计成满足本发明规定的强度值，所述插入部件的不良的附着力，有可能因为与所述窗玻璃的生产工艺相关的参数而出现在成品中。例如，这可能涉及了保存所述插入部件的条件；如果水分含量不合适的话，所述PVB羟基键可能被改变为水，这样会妨碍所述插入部件与玻璃的结合。不良的附着力还可能是因为对玻璃的洗涤不良，并且，离子沉积有可能导致羟基消耗。在组装所述玻璃和所述插入部件期间的压延步骤，也可能对黏结质量产生影响，必须对温度和压缩力进行适当控制。
因此，本发明人业已开发了与上述装置不同的测定装置，有利的是，它更紧凑，并且便于运输，以便能够在靠近生产线监测生产期间进行测定，从而能够根据不良的测定强度值迅速干预生产过程。因此，该装置构成了用于评估层压窗玻璃生产质量的管理工具。
被小型化到大约60cm×20cm的图9所示装置4，包括两个系统40和41，具有三个夹具，转动轴42，用于驱动所述轴的马达43，扭力计44和容纳计算部件的盒子45。
所述圆形层压窗玻璃样本预计要夹在两个夹具系统40和41之间，一个系统40是固定的，而另外一个通过与轴42连接而能够移动和旋转。将所述扭力计放置在所述马达和带有可移动的夹具的系统41之间。所述轴的旋转速度取决于所述薄膜的厚度。例如，对于0.76mm厚的薄膜来说，所述转速大约为0.08转/分钟。
系统41旋转，并且当测定的扭力相反时，所述插入部件开始分离。所述扭力计与盒子45的计算部件连接，它包括一个显示部分，从它上面能够直接读出强度值τ。如果该值处在本发明规定的范围内，所述附着力就是合适的，正如下面所披露的。
为了详细了解强度值τ的分布，优选用若干种样本重复该测定，例如，最少使用5个样本，并且计算与标准误差相连的所述强度的平均值。
最后，所述强度值与警告范围进行比较，该范围内的任何值都适合满足所述附着力标准。黏合强度τ的警告范围等于3.8-6.9Mpa。该警告范围是根据PVB薄膜建立的，此时它被认为是在机械强度方面具有最高性能的插入部件，可以满足EN356标准，具体地讲，0.76mm厚的PVB特有类型Class P2A。
为了更方便地将插入部件与所述参考插入部件PVB比较，本发明人业已证实，所述机械强度可以通过参考曲线确定，该曲线表示作为黏合强度的函数的临界能量Jc，该曲线具有近似抛物线的形状。
举例来说，图7表示厚度为0.76mm的PVB插入部件的曲线。由于所述临界能量根据厚度而改变，对于0.76mm的厚度来说，所述能量的参考值为17,500J/m2。由于在该曲线中，所述能量不是相对厚度统一化的，与该曲线进行的任何比较，都必须使测试插入部件具有相同的厚度。
因此，临界能量的最小值必须满足所述曲线的最小值，即17,500J/m2，并且，所述黏合强度必须处在以值5.5MPa为中心的范围内，并且随着临界能量值的增加而变宽。因此，在要检测的插入部件上测定的位于该抛物线内的临界能量和黏合强度值，表示在机械强度方面，测试的插入部件是令人满意的。
为了满足以上撕裂强度和黏合强度的两个标准具有可按受的可再现性，所述插入部件的临界能量Jc必须大于17,500J/m2，并且，黏合强度为3.8-6.9Mpa。当黏合强度低于3.8和高于6.9MPa时，所述层压玻璃组件极有可能具有差的机械性能。当黏合强度为3.8-4.8以及6.7-6.9Mpa时，所述插入部件可能被认为满足了所述机械强度，但不是最佳的。
对于最佳插入部件来说，优先考虑位于抛物线内的部分，本文中是B区。另外，选择满足Class P2A要求的最小厚度为0.76mm插入部件，优选的是，此时临界能量Jc大于22,500J/m2，并且，黏合强度τ为4.8-6.1Mpa。
可以证实每种类型撞击的黏合强度τ的其他范围，特别是具有较低的撞击能量和较大的扩展的面积(软撞击)。
需要选择同时具有隔声特性和机械强度的层压窗玻璃的插入部件，所述插入部件首先是根据它的声学特性选择的。为了实现这一目的，读者可以参考专利EP-B-0 100 701或专利申请EP 0 844 075，这些专利表示两种选择技术的变化形式，这些技术同样在上述专利申请EP 1 151 855中进行了归纳。
具体地讲，当由包括两个通过2mm厚的所述插入部件结合在一起的4mm厚的玻璃片的层压玻璃制成的9cm长和3cm宽的玻璃棒的临界频率与具有相同长度和相同宽度并且厚度为4mm的玻璃棒最多相差35％时，插入部件就具有隔声特性。
一旦选择了所述材料，就通过计算它的抗剪强度评估它的附着力，如果处在理想范围内，例如，4.8-6.1Mpa，以便满足Class P2A的EN356标准，并因此满足所述附着力标准。最后确定它的满足所述机械强度标准的厚度。所述插入部件的厚度必须至少等于eref×JrefJc]]>
其中，：
-Jc是所述插入部件的材料所特有的临界能量值，并且表示在所述插入部件的初始裂纹传播所需要的能量；
-Jref是相当于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)薄膜的临界能量值的参考临界能量值，并且，对于20℃的温度和对于在PVB薄膜上的100mm/min的拉伸速度来说，等于35,100J/m2；和
-eref是相当于PVB薄膜厚度的参考厚度，并且等于0.38mm。
因此，将直接通过临界能量Jc鉴定的所述材料的撕裂强度，仅仅是在确定所述材料的声学性能和它的附着力之后进行评估。这是因为，为了利用插入部件使层压窗玻璃具有隔声作用，并且满足防撞击标准，本发明所采用的方法首先要选择适合满足所述隔声标准的材料，然后测试该材料的所述附着力性能，以便据此推出出满足所述撕裂强度标准所需要的厚度e。
应当指出的是，在机械强度方面令人满意的窗玻璃可以包括厚度为e的单层插入部件和通过各个基质分开的多个插入部件，所述插入部件的总厚度相当于所述计算的厚度e。