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1、(10)申请公布号 CN 102746775 A(43)申请公布日 2012.10.24CN102746775A*CN102746775A*(21)申请号 201210217965.7(22)申请日 2012.06.28C09D 167/08(2006.01)C09D 5/18(2006.01)C08G 63/682(2006.01)(71)申请人兰州理工大学地址 730050 甘肃省兰州市兰工坪287号(72)发明人郭军红 周胜蓝 张俊彦 杨保平崔锦峰 周应萍 李军 吴纯倾彩霞 陈碧碧 崔卓 魏小赟(74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司 62102代理人董斌(54) 发明名称溴碳醇。
2、酸树脂电缆防火涂料及其制备方法(57) 摘要溴碳醇酸树脂电缆防火涂料及其制备方法，防火涂料的组分为：溴碳醇酸树脂，聚磷酸铵，三聚氰胺，季戊四醇，三氧化二锑，硼酸锌，膨润土，钛白粉，氯化石蜡，三氧化二钼，二甲基硅油，催干剂，溶剂；其制备步骤为：将配方量溶剂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、硼酸锌、膨润土、钛白粉、氯化石蜡、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散3060min，降低搅拌速度加入溴碳醇酸树脂再分散2040min，加入二甲基硅油，用锥形磨研磨至所需的细度，然后在多用分散研磨机中分散1020min后加入催干剂分散均匀即得产品。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书。
3、4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.溴碳醇酸树脂电缆防火涂料，其特征在于：基于溴碳醇酸树脂电缆防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂电缆防火涂料配方为：溴碳醇酸树脂3045%，聚磷酸铵1218%，三聚氰胺57.5%，季戊四醇46%，三氧化二锑46%，硼酸锌34.5%，膨润土34.5%，钛白粉46%，氯化石蜡34.5%，三氧化二钼11.5%，二甲基硅油0.10.15%，催干剂0.91.35%，溶剂3045%；基于制备溴碳醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为：豆油酸44.7067.00%，季戊四醇8.2。
4、012.20%，邻苯二甲酸酐8.9013.40%，催化剂0.020.03%，溴化环氧树脂14.4021.50%，二甲苯3.905.80%；基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为：异辛酸钴3.70%，异辛酸锰14.81%，异辛酸锆14.81%，200#溶剂油66.67%。2.根据权利要求1所述的溴碳醇酸树脂电缆防火涂料，其特征在于溶剂由200#溶剂油与环己酮组成，其重量比为1：1，聚磷酸铵聚合度为1000。3.根据权利要求1所述的溴碳醇酸树脂电缆防火涂料，其特征在于催化剂为过氢氧化锂。4.根据权利要求1所述的溴碳醇酸树脂电缆防火涂料，其特征在于溴化环氧树脂的溴含量。
5、为46-50wt%，环氧当量为350-370 g/eq。5.溴碳醇酸树脂电缆防火涂料的制备方法，按权利要求1所述组分及其配比进行配料，其特征在于：溴碳醇酸树脂的制备步骤为：在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的反应容器中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120时加入配方量的催化剂氢氧化锂和二甲苯，并且继续升温至180，开始保温，保温过程为5060min；保温阶段结束后按配方量加入溴化环氧树脂，使温度控制在180200之间，反应时间为90分钟120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气。
6、量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80，出料即得溴碳醇酸树脂；催干剂的制备步骤为：在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂；溴碳醇酸树脂电缆防火涂料的制备步骤为：将配方量溶剂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、硼酸锌、膨润土、钛白粉、氯化石蜡、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散3060min，降低搅拌速度加入溴碳醇酸树脂再分散2040min，加入二甲基硅油，用锥形磨研磨至所需的细度，然后在多用分散研磨机中分散1020min后加入催干剂分散均匀即得产品。权 利 要 求 书CN 。
7、102746775 A1/4页3溴碳醇酸树脂电缆防火涂料及其制备方法 技术领域0001 本发明涉及高分子化学及聚合物涂料组合物技术。 背景技术0002 在我国电力工业的不断发展的前提下，大负荷、超高压输供电技术的应用日益普遍，电线电缆火灾危险性也随之增高，而电线电缆因其输送电力的特殊性，在火灾发生是产生的损失和危险性更大，在电线电缆阻燃防火方面，除了对电线电缆绝缘和护套层进行阻燃处理外，涂覆防火涂料对于一些固定敷设电线电缆来说可起到有效的防火阻燃作用。 0003 目前使用广泛的是溶剂型电缆防火涂料，且以膨胀型防火涂料为主，但由于在涂料体系中添加大量无机阻燃助剂，导致涂层抗弯性变差而引起脱落，同。
8、时也存在外界因素作用下的迁移、析出等不足。 发明内容0004 本发明目的是提供一种溴碳醇酸树脂电缆防火涂料及其制备方法。 0005 本发明是溴碳醇酸树脂电缆防火涂料及其制备方法，溴碳醇酸树脂电缆防火涂料，基于溴碳醇酸树脂电缆防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂电缆防火涂料配方为： 溴碳醇酸树脂30%45%，聚磷酸铵12%18%，三聚氰胺5%7.5%，季戊四醇4%6%，三氧化二锑4%6%，硼酸锌3%4.5%，膨润土3%4.5%，钛白粉4%6%，氯化石蜡3%4.5%，三氧化二钼1%1.5%，二甲基硅油0.1%0.15%，催干剂0.9%1.35%，溶剂30%45%；基于制备溴碳醇酸树脂的总。
9、质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为：豆油酸44.70%67.00%，季戊四醇8.20%12.20%，邻苯二甲酸酐8.90%13.40%，催化剂0.02%0.03%，溴化环氧树脂14.40%21.50%，二甲苯3.90%5.80%；基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为：异辛酸钴3.70%，异辛酸锰14.81%，异辛酸锆14.81%，200#溶剂油66.67%。0006 溴碳醇酸树脂电缆防火涂料的制备方法，按以上所述组分及其配比进行配料，溴碳醇酸树脂的制备步骤为： 在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的反应容器中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐，。
10、通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120时加入配方量的催化剂氢氧化锂和二甲苯，并且继续升温至180，开始保温，保温过程为5060min；保温阶段结束后按配方量加入溴化环氧树脂，使温度控制在180200之间，反应时间为90分钟120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80，出料即得溴碳醇酸树脂；催干剂的制备步骤为：在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散说 明 书CN 102746775 A2/4页42h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催。
11、干剂；溴碳醇酸树脂电缆防火涂料的制备步骤为：将配方量溶剂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、硼酸锌、膨润土、钛白粉、氯化石蜡、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散3060min，降低搅拌速度加入溴碳醇酸树脂再分散2040min，加入二甲基硅油，用锥形磨研磨至所需的细度，然后在多用分散研磨机中分散1020min后加入催干剂分散均匀即得产品。0007 本发明通过分子设计采用溴化环氧树脂改性醇酸树脂合成在高分子链中含有阻燃元素溴的溴碳醇酸树脂，以合成的溴碳醇酸树脂为涂料基体树脂，辅以膨胀阻燃体系及其它助剂，成功研制得到溴碳醇酸树脂电缆防火涂料，应用于电线电缆阻燃防火涂装，可有效提高。
12、电线电缆的防火性能，赢得火灾条件下受灾人员的安全逃生和灭火救灾时间，减少人、财、物损失。具体实施方式0008 本发明由以下技术方案完成，以溴化环氧树脂为醇酸树脂合成单体进行醇酸树脂改性，季戊四醇经豆油酸封端得到两官能度的二元醇，然后与邻苯二甲酸酐进行酯化反应合成醇酸树脂，最后加入溴化环氧缩聚得到溴碳醇酸树脂，以合成溴碳醇酸树脂为基体树脂，辅以膨胀阻燃体系，经研磨分散即可得到溴碳醇酸树脂电缆防火涂料。 0009 溴碳醇酸树脂合成工艺路线如下： 其中说 明 书CN 102746775 A3/4页5基于溴碳醇酸树脂电缆防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂电缆防火涂料配方为：溴碳醇酸树脂30。
13、%45%，聚磷酸铵12%18%，三聚氰胺5%7.5%，季戊四醇4%6%，三氧化二锑4%6%，硼酸锌3%4.5%，膨润土3%4.5%，钛白粉4%6%，氯化石蜡3%4.5%，三氧化二钼1%1.5%，二甲基硅油0.1%0.15%，催干剂0.9%1.35%，溶剂30%45%；其中溶剂由200#溶剂油与环己酮组成，其重量比为1：1，聚磷酸铵聚合度为1000。0010 基于制备溴碳醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为： 豆油酸44.70%67.00%，季戊四醇8.20%12.20%，邻苯二甲酸酐8.90%13.40%，催化剂0.02%0.03%，溴化环氧树脂14.40%21.50%，二甲苯。
14、3.90%5.80%。0011 其中催化剂为过氢氧化锂，溴化环氧树脂的溴含量为46-50wt%，环氧当量为350-370 g/eq。 0012 基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为： 异辛酸钴3.70%，异辛酸锰14.81%，异辛酸锆14.81%，200#溶剂油66.67%。0013 溴碳醇酸树脂的制备步骤为： 在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的500ml四口烧瓶中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120时加入配方量的催化剂氢氧化锂和二甲苯，并且继续升温至180，开始保温，保温过程为5060min；保温阶段结束。
15、后的按配方量加入溴化环氧树脂，使温度控制在180200之间，反应时间为90分钟120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80，出料即得溴碳醇酸树脂。0014 催干剂的制备步骤为： 在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂;溴碳醇酸树脂电缆防火涂料的制备步骤为：将配方量溶剂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、硼酸锌、膨润土、钛白粉、氯化石蜡、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散3。
16、060min，降低搅拌速度加入溴碳醇酸树脂再分散2040min，加入二甲基硅油，用锥形磨研磨至所需的细度，然后在多用分散研磨机中分散1020min后加入催干剂分散均匀即得产品。0015 以下是本发明的实施例，但本发明不局限于下列实施例中。 0016 实施例1. 溴碳醇酸树脂的制备 在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的500ml四口烧瓶中按质量份依次加入60份豆油酸、10份季戊四醇、10份邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120时加说 明 书CN 102746775 A4/4页6入0.02份催化剂氢氧化锂和4.98份二甲苯，并且继续升温至180，开始保温，保温过程为5060min；。
17、保温阶段结束后加入15份溴化环氧树脂，使温度控制在180200之间，反应时间为90分钟120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80，出料即得溴碳醇酸树脂。0017 实施例2. 催干剂的制备 在100g200#溶剂油中，加入5.5g异辛酸钴、22.2g异辛酸锰、22.2g异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂。0018 实施例3. 溴碳醇酸树脂电缆防火涂料的制备 将15g200#溶剂油、15g200#环己酮、12g聚磷酸铵、5g三聚氰胺、4g季戊四醇、4g三氧化二锑、3g硼酸锌、3g膨润土、4g钛白粉、3g氯化石蜡、1g三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散3060min，降低搅拌速度加入30g溴碳醇酸树脂再分散2040min，加入0.1g二甲基硅油，用锥形磨研磨至细度达90m以下，然后在多用分散研磨机中分散1020min后加入0.9g催干剂分散均匀即得产品。0019 经对所制备溴碳醇酸树脂电缆防火涂料性能检测结果如表1。 0020 表1：溴碳醇酸树脂电缆防火涂料性能指标说 明 书CN 102746775 A。