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1、(10)申请公布号 CN 103193750 A(43)申请公布日 2013.07.10CN103193750A*CN103193750A*(21)申请号 201310148629.6(22)申请日 2013.04.26C07D 311/40(2006.01)C07D 311/30(2006.01)C07C 62/32(2006.01)C07C 51/47(2006.01)(71)申请人北京农学院地址 102206 北京市昌平区回龙观镇北农路7号(72)发明人仝其根 李瑞红 苏亮 姜怀玺(74)专利代理机构北京市合德专利事务所 11244代理人王文会 刘榜美(54) 发明名称一种利用大孔树脂X。
2、AD7HP联合分离制备莽草酸和八角黄酮的方法(57) 摘要一种利用大孔树脂XAD7HP联合分离制备莽草酸和八角黄酮的方法，其步骤为：将脱脂八角茴香粉加入到提取器中，按一定的液料比加入乙醇溶液，在一定温度下提取，使之充分溶解在乙醇溶液中得到提取液；将提取液减压蒸馏浓缩回收乙醇，再利用乙醇或水调节浓缩液中乙醇浓度为体积百分比20%30%；利用盐酸调节溶液的PH值为酸性，过滤除去不溶物后得到上柱液，以一定流速通过XAD7HP大孔树脂柱吸附，收集流出液，减压蒸馏除去大部分乙醇和水后，干燥得莽草酸粗品；再用中性的水冲洗大孔树脂柱，去除非吸附物后，再用体积百分比80%95%乙醇溶液洗脱大孔树脂柱上的黄酮，。
3、收集洗脱液，减压蒸馏除去乙醇和部分水后，干燥得八角黄酮产品。 (51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 103193750 ACN 103193750 A1/1页21.一种利用大孔树脂XAD7HP联合分离制备莽草酸和八角黄酮的方法，其特征在于：利用提取八角精油后的脱脂八角茴香粉来提取和分离制备莽草酸和八角黄酮，将脱脂八角茴香粉加入到提取器中，按一定的液料比加入乙醇溶液，在一定温度下提取，使之充分溶解在乙醇溶液中得到提取液；将提取液减压蒸馏浓缩回收乙醇，再利用乙醇。
4、或水调节浓缩液中乙醇浓度为体积百分比20%30%；利用盐酸调节溶液的PH值为酸性，静置212小时，过滤除去不溶物后得到上柱液，以一定流速通过XAD7HP大孔树脂柱吸附黄酮，收集流出液，减压蒸馏除去大部分乙醇和水后，干燥得莽草酸粗品；再用中性的水冲洗大孔树脂柱，去除非吸附物后，再用体积百分比80%95%乙醇溶液洗脱大孔树脂柱上的黄酮，收集洗脱液，减压蒸馏除去乙醇和部分水后，干燥得八角黄酮产品。2.根据权利要求1所述的方法，所述提取液的乙醇溶液浓度为体积百分比为50%-70%。3.根据权利要求1或2所述的方法，按液料比为1025倍的量加入乙醇溶液。4.根据权利要求13所述的方法，所述提取温度为50。
5、-80。5.根据权利要求1所述的方法，继续对莽草酸粗品和八角黄酮粗品进行重结晶。权 利 要 求 书CN 103193750 A1/3页3一种利用大孔树脂 XAD7HP 联合分离制备莽草酸和八角黄酮的方法技术领域0001 本发明属于农产品加工领域，主要是一种以脱脂后的八角茴香粉为原料，提取分离八角黄酮的方法，这将提高八角茴香2030的利用率。背景技术0002 八角茴香是最常见的天然调味料之一，是一种“药食同源”的果实。八角茴香含有挥发性油5%12%，含有莽草酸在5%10%，含有八角黄酮814%。由于八角黄酮类物质与莽草酸混合在一起，很难分离得到纯度较高的八角黄酮类物质，所以对于八角黄酮的工业化生。
6、产方法在国内外还没有先例。0003 八角果实中含有多种黄酮类化合物，包括黄酮类、黄酮醇类、橙酮类等类型的黄酮物质。黄酮类化合物是植物界分布较广泛的一大类天然酚类化合物，由于该类化合物具有多样的生物活性，且毒性较低，因此一直受到国内外研究者的广泛重视。曾有研究者对八角黄酮苷的成分进行研究，从八角茴香乙醇提取物中分离鉴定了7 种黄酮苷成分，分别为异槲皮苷，槲皮素-3-O-甲基-3-O-D-吡喃葡萄糖苷，槲皮素-3-O-L-阿拉伯糖苷，槲皮素-3-O-D-木糖苷，柽柳素3-O-橙皮糖苷，4-甲氧基芦丁，异鼠李素-3-O-芸香糖苷。0004 本发明是以脱去八角茴香油的脱脂八角粉为原料，从中提取分离高纯。
7、度的八角黄酮的简单有效的方法。发明内容0005 本发明解决的技术问题是提供一种从脱脂八角茴香粉中提取分离八角黄酮的方法，为解决上述技术问题，本发明采取下列技术方案：（1）将利用水蒸汽蒸馏、溶剂提取法或超临界提取法提取八角茴香油后的脱脂八角茴香粉做为原料，将脱脂八角茴香粉加入到提取器中，按液料比为1025倍的量加入体积百分比50%-70%乙醇溶液，在保持温度为5080下提取，使之充分溶解在乙醇溶液中得到提取液；（2）提取液减压蒸馏浓缩回收乙醇，再利用乙醇或水调节浓缩液中乙醇浓度在较低的范围，静置并过滤除去不溶物；（3）调节上述溶液的PH值，以一定流速通过大孔树脂柱吸附黄酮，收集流出液，减压蒸馏除。
8、去大部分乙醇和水后，干燥得莽草酸粗品；再用中性的水冲洗大孔树脂柱，去除非吸附物后，再用高浓度的乙醇溶液洗脱大孔树脂柱上的黄酮物质，收集洗脱液，减压蒸馏除去乙醇和部分水后，干燥得八角黄酮。0006 进一步的，上述（2）中所述的浓缩液中乙醇浓度应在20%30%之间，其密度范围在0.9730.965g/ml，并用盐酸溶调节PH为35的弱酸性溶液，这种溶液做为上柱液。0007 进一步的，上述（3）中所述大孔树脂为XAD7HP树脂。0008 进一步的，上述（3）中所述的“高浓度的乙醇溶液”其浓度为 80%95%，用以洗脱大孔树脂XAD7HP上吸附的八角黄酮，收集洗脱液，减压蒸馏除去大部分的乙醇和水后，干。
9、燥得八角黄酮。说 明 书CN 103193750 A2/3页40009 本申请人研究发现，具有中等极性的大孔吸附树脂XADHP7只对八角黄酮有良好的吸附力，而对莽草酸几乎不吸附，因而达到分别分离制备莽草酸和八角黄酮的目的。附图说明0010 图1莽草酸、八角黄酮提取分离流程图。具体实施方式0011 本发明的实现步骤如下：将利用正己烷或石油醚或超临界提取等方法提取茴香油后的脱脂八角茴香粉加入到提取器中，按15:1-25:1的液料比加入55%-65%的乙醇溶液，在6080的温度下，提取120360min，过滤得到得到提取液，减压浓缩至原体积的1/5，再加入乙醇或水将浓缩液中乙醇的浓度调节到20%30。
10、%，这时其密度为0.9650.973。调节上述浓缩液的PH值为35，静置后过滤，滤液在4050条件下以较低的速度通过XAD7HP大孔树脂柱，收集流出液，减压蒸馏除去大部分乙醇和水后，干燥得莽草酸粗品；然后用水冲洗树脂柱，再用80%95%乙醇溶液洗脱大孔树脂所吸附的八角黄酮，收集洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，干燥得八角黄酮粗品。0012 下面将结合实施例对本发明的实质性内容进行进一步的详细描述。0013 实例1：将利用正己烷提取茴香油后的脱脂八角茴香粉2000克加入到20升提取器中，加入12升70%乙醇，80提取120min，抽滤，收集滤液，再分别用7升70%乙醇按上述的条件提取2次，将滤液合并，滤。
11、液经减压蒸馏回收溶剂，浓缩至体积为原体积的1/10后，利用乙醇或水将浓缩液中的乙醇浓度调节到乙醇含量为30%（W/V），然后用盐酸调节PH值3.0，静置3小时后过滤得到上柱液，将上柱液通过XAD7HP大孔树脂柱，收集流出液，经浓缩后再进行冷冻干燥得到莽草酸制品141.06g，莽草酸的纯度为78.4%；用中性水冲洗树脂柱，再用80%乙醇溶液洗脱大孔树脂上的八角黄酮，收集洗脱液，减压蒸馏除去大部分的乙醇和水分后，冷冻干燥得到八角黄酮制品205g，八角黄酮的纯度为88.67%。再用甲醇进一步重结晶后，得到纯度为98.3%的高纯度八角黄酮。0014 实例2 将利用超临界提取茴香油后的脱脂八角茴香粉10。
12、0千克加带有搅拌器的反应釜中，加入800升60%的乙醇，50提取240min，抽滤，收集滤液，再用上述条件提取2次，将滤液合并经减压蒸馏浓缩至原体积的1/8后，利用乙醇或水将浓缩液中的乙醇浓度调节到乙醇含量为20%（W/V）,密度为0.972样液，用盐酸调节PH值3.5，静置5小时后过滤得到上柱液，将上柱液通过XAD7HP大孔树脂柱，收集流出液，减压蒸馏除去大部分的乙醇和水分后，真空干燥到莽草酸制品9.76千克，莽草酸的纯度为81.3%；再用90%乙醇溶液洗脱大孔树脂上的八角黄酮，收集洗脱液，减压蒸馏除去大部分的乙醇和水分后，冷冻干燥得到八角黄酮的重量为12.56千克，八角黄酮的纯度为85.5。
13、4%。再用甲醇进一步重结晶后，得到纯度为97.1%的高纯度八角黄酮。0015 实例3 将利用石油醚提取茴香油后的脱脂八角茴香粉5000克加入到60升提取器中，加入40升65%乙醇，55提取260min，抽滤，收集滤液，再分别用20升的65%乙醇提取3次，将滤液合并经减压蒸馏回收溶剂，浓缩至为8升后，利用乙醇将浓缩液中的乙醇浓度调节到乙醇含量为25%（W/V）,制成密度为0.986样液，用盐酸调节PH值4.0，静置12小说 明 书CN 103193750 A3/3页5时后过滤得到上柱液，将上柱液通过XAD7HP大孔树脂柱吸附八角黄酮，收集流出液，经真空浓缩并干燥后得到莽草酸375.32g，莽草酸的纯度为81.3%；用95%的乙醇溶液洗脱大孔吸附树脂上的八角黄酮，收集洗脱液，减压蒸馏、浓缩并干燥后得到八角黄酮粗品514.45g，八角黄酮的纯度为85.12%。再用甲醇进一步重结晶后，得到纯度为96.7%的高纯度八角黄酮。说 明 书CN 103193750 A1/1页6图1说 明 书 附 图CN 103193750 A。