一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置.pdf

本发明属结晶工艺学领域，一种纯静态双加热温度梯度法晶体生长装置，包括钟罩式高真空单晶炉，内有4只电极，2付电极板，双发热体，配备双电源，双控温加热系统。发热体由矩形波状板条式石墨筒的主发热体和倒锥状异形板条的辅发热体构成。主辅发热体的上，下方及四周设有良好保温效果的上热挡板，下热挡板和侧屏蔽装置，主辅发热体包围的空间内，由带有籽晶槽的倒圆锥形坩埚构成晶体生长室。本发明的晶体生长装置，密闭性能好，热场稳定。适合于生长大直径的中，高温晶体，如蓝宝石晶体，钇铝石榴石晶体，铝酸钇晶体，以及氟化钙之类晶体等。

1.  一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，包括在钟罩式高真空单晶炉底盘(33)上，设置4只电极杆，2只辅电极杆(2)，2只主电极杆(3)。其特征在于所说的双加热是由矩形波状板条式石墨筒的主发电体(7)和倒圆锥状异形板条通电回路的辅发热体(6)构成。主辅发热体包围的空间内，由带有籽晶槽的倒圆锥形坩埚(10)构成晶体生长室，主发热体的上，下方及四周设置保温屏蔽装置。

2.  根据权利要求书1所述的一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置其特征在于有4只电极杆，电极杆由可通冷却水的紫铜杆或不锈钢杆构成。

3.  根据权利要求书1所述的一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，石墨筒主发热体按圆周角等分开了n个上槽和n个下槽以构成波状的板条通电回路，依据不同需要，可在板条通电回路的上半部按一定规律排列制作不同孔径和孔数的孔。

4.  根据权利要求书1所述的一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，其特征在于晶体生长室的坩埚下方，设置倒圆锥状异形石墨制品辅发热体，辅发热体按圆周角等分开了n个上槽和n个下槽以构成倒圆锥状异形板条通电回路。

5.  根据权利要求书1所述的一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，其特征在于钼坩埚的锥形底的底部带有一籽晶槽，坩埚的锥形底小于120°，最佳为95°-110°，坩埚壁的斜度为大于1∶100，最佳为1∶30-1∶40。坩埚可采用纯钼或钨钼合金加工制成。

6.  根据权利要求书1所述的一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，所说的保温屏蔽装置，含有侧屏蔽筒(23)(24)；上热挡板(25)(26)和下热挡板(28)，其特征在于所说的侧屏蔽筒的内屏蔽筒(23)是内层衬有钨片的钼筒，所说的侧屏蔽筒最外层是不锈钢保护筒(29)，所说的上热挡板中，与主发热体最接近的内层上热挡板(25)为具有一定厚度的钼板或钨板，上热挡板(26)的上方有一不锈钢保温罩。

7.  根据权利要求书1所述的一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，其特征在于晶体生长室的坩埚不移动，整套装置处于纯静止状态。

一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置
技术领域
本发明属结晶工艺学领域，一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，具体地说，是一种双加热单温区温梯法晶体生长装置，特别适用于生长大直径高熔点氧化物晶体，当然也适用于生长其它类型的晶体。
背景技术
虽然双加热，双温区，多加热多温区法生长III-V族半导体晶体及氟化钙晶体在国际上早就广泛采用，如北京有色金属研究所，采用多温区法生长GaAs晶体。但以往的双加热，多加热都是以创建双温区，多温区法从事温度梯度坩埚下降法或坩埚移动法生长晶体(即Tammann-Bridgman方法)，上述方法的移动系统易造成温场不稳定性，尤其是生长多组份配比的大直径高温晶体，如生长大直径掺钕的钇铝石榴石(Nd³⁺:YAG)晶体，除传统的提拉法之外，至今尚无其它结晶方法能获得成功。
1985年周永宗发明的“一种耐高温的温梯法晶体生长装置”(专利号85100534.9)，在国际上首创单加热单温区的纯静态温度梯度法(即Tammann方法)成功生长出直径为120毫米，重达3300克优质掺钕的钇铝石榴石晶体(Nd³⁺:YAG)，掺钛的钛宝石晶体(Ti³⁺:Al₂O₃)，蓝宝石晶体(Al₂O₃)。而单加热，单温区生长熔点高于1950℃的大直径晶体，如当晶体直径大于6英寸时，倒锥形坩埚内的上下及中央温度差达200～300℃以上。钼制品材料在含碳(C)气氛下的软化点温度约2100℃，过大的晶体生长室温差将导致坩埚和保温屏蔽毁坏，无法生长晶体。
发明内容
本发明的目的是克服上述单加热温梯法生长晶体的缺点，提供一种双加热单温区的温梯法晶体生长装置，为生长熔体温度接近2100℃的大直径高温晶体提供良好的温场条件。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案，设计出一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，包括钟罩式高真空单晶炉，内设4只水冷电板，2只水冷主电极，2只水冷辅电极，主发热体为被上下槽割成矩形波状的板条通电回路的圆筒，整个圆筒安装在与水冷主电极相连的电极板上。由于与水冷主电极相连的电极板的热传导作用，在晶体生长室上下空间内，产生强的温度梯度差。为了防止大直径钼坩埚上边缘与籽晶部位过大的温度梯度差而熔塌，在钼坩埚下方周围设置倒圆锥状异形辅助发热体，被上下槽割成倒圆锥状异形板条的辅发热体，安装在与水冷辅电极相连的辅电极板上，对坩埚底部进行加热，减少晶体生长室内的上部，中部，下部温差。通过双控温对原料加热，待生长晶体的原料全部熔化，温场平衡稳定后，通过辅发热体控温系统，逐渐减少加热功率，直至零加热功率，使晶体生长室的坩埚内熔体形成温度梯度差，并开始凝固结晶。此后主发热体控温系统开始降温，使坩埚内的熔体全部凝固结晶。
此外，这种设计方式的辅发热体，还可以大大减少热对流对坩埚底部结晶体的热冲击，保证生长出的大直径晶体，不易开裂。
为了保证晶体生长室，密闭性能好，热场稳定，在主辅发热体上，下方及四周设置了严密的保温屏蔽装置。屏蔽装置包括下热挡板，上热挡板和侧屏蔽筒。
与现有技术相比，本发明具有如下特点，双加热控制单温区，晶体生长室不受热对流和任何传动系统干扰，热场稳定性佳，双加热控温系统可以创造足够大的近乎线性的向上的温度梯度，特别适合于生长大直径高熔点氧化物晶体，如宝石晶体系列(Al₂O₃；Ti³⁺:Al₂O₃；Cr³⁺:Al₂O₃)；钇铝石榴石晶体系列(YAG即Y₃Al₅O₁₂；Nd³⁺:YAG；Yb³⁺:YAG；Ce³⁺:YAG)以及各种掺杂的铝酸钇(YAlO₃)晶体和CaF₂晶体。
附图说明
图1为本发明的剖视结构示意图。
图中，1.坩埚杆；2.辅电极杆；3.主电极杆；4.辅电极板；5.主电极板；6.辅发热体；7.主发热体；8.辅控温热电偶；9.主控温热电偶；10.坩埚；11.籽晶；12.
钼坩埚定位棒；13.钼座；14.主发热体压环；15.辅发热体压环；16.氧化锆保温座环；17.刚玉绝缘环；18.刚玉绝缘环；19.刚玉绝缘环；20.主电极螺帽；21.辅电极螺帽；22.侧屏蔽筒座板；23.内屏蔽筒；24.侧屏蔽筒；25内层上热挡板；26.上热挡板；27.中心出气孔；28.下热挡板；29.不锈钢保护筒；30.不锈钢保温罩；31.晶体生长室；32.钟罩式高真空单晶炉底盘。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细地描述。
如图1所示的一种纯静态双加热温梯法晶体生长装置，在钟罩式高真空单晶炉底盘33上，设置4只电极杆，2只辅电极杆，2只主电极杆3。电极杆2，3通水冷却，确保电极杆2，3通过耐高温的聚氟乙烯和密闭圈与单晶炉底盘32绝缘密封接触。
为了减少钼坩埚10上端至籽晶11处的温差，在坩埚10的下方设有倒锥状异形板条的辅发热体6，辅发热体6由辅发热体压环15紧压于环状梯形槽的辅电极板4上，辅电极板4由耐热不锈钢螺帽21紧固于水冷电极杆2上。辅发热体6由与辅控温热电偶8连接的辅控温仪控制升降温加热程序。
矩形波状板条式石墨筒的主发热体7，由主发热体压环14紧压于环状梯形槽的主电极板5上，主电极板5由耐热不锈钢螺帽20紧固于水冷电极杆3上，主发热体7由与主控温热电偶9连接的控温仪控制加热功率。刚玉绝缘环17放于电极板5的环形槽内支撑侧屏蔽筒和上热挡板并有保持温场稳定的作用。电极板5的环形槽下方设置刚玉绝缘环19起到承重和减少气体对流作用。
石墨筒主发热体7，按圆周角等分开了n个上槽和n个下槽，以构成矩形波状的板条通电回路，依据不同需要，有的石墨筒板条通电回路的板条上半部按一定规律排列制作不同孔径或孔数的孔，其目的在于进一步调整板条的发热电阻，使其通电后自上而下造成近乎线性的温差，而发热体下半部的温差通过石墨发热体与电极板的热传导创造。籽晶附近的温场主要靠与坩埚杆的热传导及辅发热体的降温过程来共同产生。
晶体生长室由带籽晶槽的倒圆锥形钼质坩埚10构成。坩埚10置于钼质的坩埚定位棒12的圆形凹槽内，穿过氧化锆保温环16中心孔，置于钼座4的凹槽内，钼托4下部有坩埚杆托槽正好套在水冷坩埚杆1的顶部，坩埚定位棒通过钼座与水冷坩埚杆构成具有一定热传导能力的通道。坩埚杆可升降以适当调节坩埚的位置。
为了保持晶体生长室稳定地热场，在坩埚及发热体上，下及四周设置了保温屏蔽装置，该装置包括下热挡板28，刚玉绝缘环18，侧屏蔽筒和上热挡板。
下热挡板由多层钼片分2组构成，放置在辅电极板下方，刚玉绝缘环18除起到保温作用外，更主要是减少热对流对晶体生长室的影响。
发热体周围设置侧屏蔽筒，它由内屏蔽筒23，侧屏蔽筒24和不锈钢保护筒29构成。不锈钢保护筒底部外边缘由螺钉紧固于侧屏蔽筒座板22。固定侧屏蔽筒装置，以便起吊移动。
上热挡板置于晶体生长室和主发热体上方，主要由中心出气孔27构成，其特征在于与发热体最接近的内层上热挡板25为具有一定厚度的钼板或钨板，以防止软化变形。上热挡板26由多层钼片分5～7组构成，在不锈钢保护筒29和上热挡板26的上方有一个不锈钢保温罩30，以减少屏蔽装置内外的气体对流。出气孔27用于排泄晶体生长室内易挥发的杂质污染物。
上述装置在一般生长晶体的钟罩式高真空单晶炉内，通过双加热控温调节，可以创造超过300℃以上的足够近乎线性的向上的温度梯度，热场稳定性好，适合于生长大直径高熔点的优质晶体。将用于生长的原料(晶块料或粉末压块料)放入生长室的坩埚内装好炉，抽高真空后边加热边排气达到要求的真空度，充入惰性保护气体，再通过双加热控温仪升温至给定温度化料，待热场充分稳定后，先由辅控温仪按既定的降温程序降温，创造足够近乎线性的向上的温度梯度，并使籽晶部位开始凝固结晶。此后由主控温仪按既定的降温程序自行完成整个单晶生长。