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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410581723.5(22)申请日 2014.10.28C08F 212/08(2006.01)C08F 222/06(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C09D 11/106(2014.01)(71)申请人黄云薇地址 526061 广东省肇庆市端州区迎宾大道肇庆学院化学化工学院(72)发明人黄云薇 艾平科 陈景添(54) 发明名称一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂及其制备方法(57) 摘要本发明以顺酐、苯乙烯、（甲基）丙烯酸为单体，采取溶液聚合法制备耐温型丙烯酸树脂。本发明方法包括如下步骤：先将适量苯乙烯、（甲。
2、基）丙烯酸、顺酐混合均匀后再加入引发剂，搅拌均匀得组分1；将适量的醇类物质加入反应器中,加热至溶剂回流,保持该温度,开始缓慢向溶剂滴加混合均匀的组分1,滴加时间控制在0.51小时；滴加完毕后,在回流温度下继续恒温反应23小时，停止搅拌，用中和剂调节pH=78，保温12小时后降温，出料。本发明选料科学，步骤简单，易于控制，制备的丙烯酸树脂价格适中，绿色环保，有很好的耐温性能，做为连接料配制成的水性油墨不但具有油性油墨的硬度好、光泽好等优点，并具有无VOC、耐热性好、生产和使用安全等优点。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10。
3、)申请公布号 CN 104387511 A(43)申请公布日 2015.03.04CN 104387511 A1/1页21.一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂，其特征在于，具体步骤如下：（1）先将适量苯乙烯、（甲基）丙烯酸、顺丁烯二酸酐混合均匀后再加入少量引发剂；（2）将适量的醇类物质加入反应器中,加热至溶剂回流,并保持该温度；（3）在溶剂回流温度下，把步骤（1）所得的混合原料均匀滴加入反应器，滴加时间为0.51小时；（4）滴加完毕后, 在回流温度下继续恒温反应23小时，停止搅拌，用中和剂调节pH=78，保温12小时后降温，出料。2.根据权利要求1所述的一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂，其特征在于，。
4、所述的顺丁烯二酸酐用量为520%、苯乙烯用量为1040%、（甲基）丙烯酸用量为110%。3.根据权利要求1所述的一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂，其特征在于，所述的（甲基）丙烯酸是丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种。4.根据权利要求1所述的一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂，其特征在于，所述的引发剂为偶氮类引发剂、氧化还原类引发剂、无机过氧化物引发剂、有机过氧化物引发剂中的一种。5.根据权利要求1所述的一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂，其特征在于，所述的醇类物质为乙醇，异丙醇，正丁醇中的一种。6.根据权利要求1所述的一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂，其特征在于所述的中和剂为乙醇胺类和氨水中的一种。7.根据权利要。
5、求1所述的一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂，其特征在于所述的溶剂回流温度，控制在7090。权 利 要 求 书CN 104387511 A1/3页3一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种水性油墨用树脂，尤其涉及一种能耐高温的水性油墨用丙烯酸树脂及其制备方法。背景技术0002 随着技术不断的进步和发展,以及人们对环保意识的提高,人民在选择油墨中越来越倾向于新型的水性油墨，致使水性油墨在和传统油墨的竞争中不断显示优势,水性丙烯酸树脂的应用也不断扩大。由于以丙烯酸树脂为连接料的油墨在耐温、耐候耐化学腐蚀等方面具有显著的优势，从而国外大多数印刷具有吸收性底材均使用水性油。
6、墨，这也体现了水性油墨的优良性能和研究价值。0003 丙烯酸树脂作为水性油墨连接料的各方面性能优越，价格适中，在国外的水性油墨中丙烯酸树脂的应用占80%左右。目前，我国自主生产制备的水性油墨用丙烯酸树脂的质量和数量与国外都有着一定的差距,很多情况下都是直接进口，这种情况大大增加了我国水性油墨和水性涂料的生产成本,制约了该行业的发展，于是制备水性油墨用丙烯酸树脂显得尤为重要。而由耐温性丙烯酸树脂、颜料和助剂等混合，经物理化学反应而成的油墨，不但具有油性油墨的硬度好、光泽好等优点，并具有无VOC、生产和使用安全等优点，所以对耐高温水性油墨用丙烯酸树脂的研究具有极高的经济和社会效益。发明内容0004。
7、 本发明的目的在于提供一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂及其制备方法，是以顺酐、苯乙烯、（甲基）丙烯酸为单体，采取溶液聚合法制备。用该方法制备的丙烯酸树脂综合性能好，特别是有很好的耐温性能，做为连接料配制的水性油墨具有硬度好、光泽好、耐热性好、无VOC、生产和使用安全等优点。0005 本发明的技术方案如下：一种耐温型水性油墨用丙烯酸树脂及其制备方法，包括以下步骤：（1）先将适量苯乙烯、（甲基）丙烯酸、顺丁烯二酸酐混合均匀后再加入少量引发剂；（2）将适量的异丙醇加入反应器中,加热至溶剂回流,并保持该温度；（3）在溶剂回流温度下，把步骤（1）所得的混合原料均匀滴加入反应器，滴加时间为0.51小时；（4。
8、）滴加完毕后, 在回流温度下继续恒温反应23小时，停止搅拌，用中和剂调节pH=78，保温12小时后降温，出料。0006 所述的聚合单体顺丁烯二酸酐、苯乙烯和（甲基）丙烯酸的用量分别为520%、1040%和110%。0007 所述的引发剂为偶氮类引发剂、氧化还原类引发剂、无机过氧化物引发剂、有机过氧化物引发剂中的一种。本发明优选偶氮二异丁腈，用量为0.1%2%。0008 所述的醇类物质为乙醇，异丙醇，正丁醇中的一种，本发明优选异丙醇，其用量为说 明 书CN 104387511 A2/3页450%70%。0009 所述的中和剂为乙醇胺类和氨水中的一种，本发明优选氨水。0010 本发明耐温性树脂的合。
9、成过程属于自由基转移聚合，其中顺丁烯二酸酐作为连接分子连接甲基丙烯酸和苯乙烯。其反应式如下：可从两个方面来提高丙烯酸树脂的耐温性：一是在聚合物主链上引入大体积基团的侧链；二则是在聚合物主链上引入环状结构。本发明是一种提高耐温性的有效方法，引入环状结构增强主链的刚性，从而提高耐温性。具体实施方式0011 实施例1先将苯乙烯96g、丙烯酸30g、顺丁烯二酸酐74g混合均匀后再加入偶氮二异丁腈1.6g, 搅拌均匀得到组分1；将210ml异丙醇加入到装有加热套、搅拌浆、冷凝器、高位槽的四口烧瓶中，加热至溶剂回流,保持温度为83,开始缓慢向溶剂滴加混合均匀的组分1, 滴加时间控制在0.51小时；滴加完毕。
10、后, 在83回流温度下继续恒温反应2.5小时，停止搅拌，用氨水调节pH=78，保温2小时后降温，出料。制得固含量65%，转化率91%，软化温度183的丙烯酸树脂。0012 实施例2先将苯乙烯96g、丙烯酸30g、顺丁烯二酸酐74g混合均匀后再加入偶氮二异丁腈0.8g, 搅拌均匀得到组分1；将210ml异丙醇加入到装有加热套、搅拌浆、冷凝器、高位槽的四口烧瓶中，加热至溶剂回流,保持温度为78,开始缓慢向溶剂滴加混合均匀的组分1, 滴加时间控制在0.51小时；滴加完毕后, 在78回流温度下继续恒温反应2小时，停止搅拌，用氨水调节pH=78，保温2小时后降温，出料。制得固含量60%，转化率86%，软。
11、化温度175的丙烯酸树脂。0013 实施例3先将苯乙烯96g、丙烯酸30g、顺丁烯二酸酐74g混合均匀后再加入偶氮二异丁腈2.4g, 搅拌均匀得到组分1；将210ml异丙醇加入到装有加热套、搅拌浆、冷凝器、高位槽的四口烧瓶中，加热至溶剂回流,保持温度为88,开始缓慢向溶剂滴加混合均匀的组分1, 滴加时间控制在0.51小时；滴加完毕后, 在88回流温度下继续恒温反应3小时，停止搅拌，用氨水调节pH=78，保温2小时后降温，出料。制得固含量62%，转化率89%，软化温度172的丙烯酸树脂。0014 实施例4先将苯乙烯120g、甲基丙烯酸30g、顺丁烯二酸酐50g混合均匀后再加入偶氮二异丁腈1.6g。
12、, 搅拌均匀得到组分1；将210ml异丙醇加入到装有加热套、搅拌浆、冷凝器、高位槽的四口烧瓶中，加热至溶剂回流,保持温度为83,开始缓慢向溶剂滴加混合均匀的组分1, 说 明 书CN 104387511 A3/3页5滴加时间控制在0.51小时；滴加完毕后, 在83回流温度下继续恒温反应2.5小时，停止搅拌，用氨水调节pH=78，保温2小时后降温，出料。制得固含量67%，转化率93%，软化温度180的丙烯酸树脂。0015 实施例5先将苯乙烯120g、甲基丙烯酸30g、顺丁烯二酸酐50g混合均匀后再加偶氮二异丁腈0.8g, 搅拌均匀得到组分1；将210ml异丙醇加入到装有加热套、搅拌浆、冷凝器、高位。
13、槽的四口烧瓶中，加热至溶剂回流,保持温度为80,开始缓慢向溶剂滴加混合均匀的组分1, 滴加时间控制在0.51小时；滴加完毕后, 在80回流温度下继续恒温反应2小时，停止搅拌，用氨水调节pH=78，保温2小时后降温，出料。制得固含量65%，转化率87%，软化温度178的丙烯酸树脂。0016 实施例6先将苯乙烯120g、甲基丙烯酸30g、顺丁烯二酸酐50g偶氮二异丁腈2.4g, 搅拌均匀得到组分1；将240ml异丙醇加入到装有加热套、搅拌浆、冷凝器、高位槽的四口烧瓶中，加热至溶剂回流,保持温度为86,开始缓慢向溶剂滴加混合均匀的组分1, 滴加时间控制在0.51小时；滴加完毕后, 在86回流温度下继续恒温反应3小时，停止搅拌，用氨水调节pH=78，保温2小时后降温，出料。制得固含量61%，转化率93%，软化温度173的丙烯酸树脂。说 明 书CN 104387511 A。