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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410575593.4(22)申请日 2014.10.25B01J 20/24(2006.01)B01J 20/28(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 103/30(2006.01)(71)申请人济南大学地址 250022 山东省济南市济微路106号(72)发明人杜斌 高亮 闫涛 魏琴 王晓东魏东 闫良国 胡丽华(54) 发明名称一种用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制备及应用(57) 摘要本发明涉及一种用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制。
2、备及应用，本发明将锶铁氧体纳米粉分散到羧甲基壳聚糖CMC水溶液中，加入液态石蜡进行乳化，向乳液中加入氧化石墨烯GO和戊二醛，4555下加热反应，将pH调整至910，7585下继续反应，冷却后，依次用石油醚、无水乙醇和超纯水洗涤，用强力磁铁分离出固体，干燥后，将得到的产品研磨成粉末，得到锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂，对多种阳离子染料的吸附量均在200mg/g以上。本发明采用锶铁氧体-CMC-GO作为吸附剂成本低廉，吸附容量高，便于固液分离，能有效处理阳离子染料溶液。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN。
3、 104368313 A(43)申请公布日 2015.02.25CN 104368313 A1/1页21. 一种用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1） 称取0.20.4 g羧甲基壳聚糖CMC，加入30 mL超纯水中，在室温下超声3 h使其完全溶解，得到羧甲基壳聚糖水溶液；向羧甲基壳聚糖水溶液中加入0.050.15 g锶铁氧体纳米粉，用电动搅拌器搅拌1.5 h，使锶铁氧体纳米粉在羧甲基壳聚糖溶液中分散均匀，逐滴加入24 mL液态石蜡，继续搅拌，乳化0.5 h，得到乳液；（2） 向乳液中加入0.10.3 g氧化石墨烯GO和2.53.5 mL、25。
4、%的戊二醛溶液，在4555下反应1.5 h，用1 mol/L的NaOH溶液将其pH值调节至910，温度升至7585，继续反应1 h，冷却至室温，依次用石油醚、无水乙醇和超纯水洗涤，用强力磁铁分离出固体，干燥，将得到的产品研磨成粉末，制得一种锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂。2. 如权利要求1所述的制备方法制备的一种锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂，其特征在于，用于水中阳离子染料的去除，步骤如下：（1） 取25 mL、100150 mg/L的阳离子染料溶液于250mL的锥形瓶中，调节pH为46，加入1013mg的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂，2545的水浴振荡器中振荡12 h，取出悬浊液，磁。
5、力分离出吸附剂，取清液用分光光度计测量吸光度；（2） 绘制阳离子染料的浓度吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中阳离子染料的浓度Ce，依据溶液中阳离子染料的初始浓度C0和吸附后溶液中阳离子染料的浓度Ce计算锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂对阳离子染料的吸附量和阳离子染料的去除率。3. 如权利要求1所述的一种用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，阳离子染料选自下列之一：亚甲基蓝、孔雀石绿、甲基紫、中性红。权 利 要 求 书CN 104368313 A1/3页3一种用于染料吸附的锶铁氧体 -CMC-GO 磁性吸附剂的制备及应用技术领域0001 本发明涉及一种。
6、用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制备及应用，适用于印染废水中阳离子染料的去除，属于纳米功能材料和环境材料制备技术领域。背景技术0002 我国是全球纺织印染业的第一大国，染料生产和纺织印染行业的废水排放量巨大，这类污水成分复杂，往往含有多种有机染料，浓度高、色度高、毒性高并且难以降解，其对人体有着致癌、致畸和致突变的作用。因此，染料废水一直是工业废水处理中的重点和难点。0003 吸附法是指使用吸附剂富集分离染料废水中难降解的有机染料。吸附法对于水溶性染料，吸附速率快，吸附效果好。但一些常规吸附剂在吸附染料后，存在分离困难、容易造成二次污染的问题，是其应用受到严重限制。0004 磁。
7、性吸附材料作为一类特殊的吸附材料不仅具有比表面积大、吸附能力强等特点，还具有特殊的磁学性质，可利用外加磁场实现固液相的快速分离，并且工艺过程简单，便于实现规模化，因此受到广泛关注。申请号为200910210552.4的专利公开了一种磁性纳米吸附材料去除废水中阳离子有机染料的方法，该磁性纳米吸附材料对亚甲基蓝和中性红的吸附量为8090 mg/g。申请号为201410309472.5的专利公开了磁性有机污染废水处理剂及其制备方法和用途，该磁性有机污染废水处理剂对亚甲基蓝的吸附量为4080 mg/g。申请号为201410026441.9的专利公开了一种磁性腐殖酸纳米材料及其制备方法和应用，该磁性腐殖。
8、酸纳米材料对亚甲基蓝的吸附量为180 mg/g。以上类型的磁性吸附剂对染料的吸附量在40180 mg/g范围，为提高吸附容量、解决吸附效率低的问题，本发明制得一种复合型锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂，对多种阳离子染料的吸附量均在200 mg/g以上，其中对亚甲基蓝的吸附量达到332 mg/g，吸附效果远高于已报道的磁性吸附剂。发明内容0005 本发明的目的是提供一种用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制备方法。本发明的目的还在于提供一种磁性吸附剂去除水中阳离子染料的方法。0006 本发明的技术方案如下：1. 一种用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制备，步骤如下：（1。
9、）称取0.20.4 g羧甲基壳聚糖CMC，加入30 mL超纯水中，在室温下超声3 h使其完全溶解，得到羧甲基壳聚糖水溶液；向羧甲基壳聚糖水溶液中加入0.050.15 g锶铁氧体纳米粉，用电动搅拌器搅拌1.5 h，使锶铁氧体纳米粉在羧甲基壳聚糖溶液中分散均匀，逐滴加入24 mL液态石蜡，继续搅拌，乳化0.5 h，得到乳液；（2）向乳液中加入0.10.3 g氧化石墨烯GO和2.53.5 mL、25%的戊二醛溶液，在4555下反应1.5 h，用1 mol/L的NaOH溶液将其pH值调节至910，温度升至7585，继说 明 书CN 104368313 A2/3页4续反应1 h，冷却至室温，依次用石油醚。
10、、无水乙醇和超纯水洗涤，用强力磁铁分离出固体，干燥，将得到的产品研磨成粉末，制得一种锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂。0007 2. 一种锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂用于水中阳离子染料的去除，步骤如下：（1） 取25 mL、100150 mg/L的阳离子染料溶液于250mL的锥形瓶中，加入1013mg的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂，2545的水浴振荡器中振荡12 h，取出悬浊液，磁力分离出吸附剂，取清液用分光光度计测量吸光度；（2） 绘制阳离子染料的浓度吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中阳离子染料的浓度Ce，依据溶液中阳离子染料的初始浓度C0和吸附后溶液中阳离子染料的浓度C。
11、e计算阳离子染料去除率。0008 上述阳离子染料选自下列之一：亚甲基蓝、孔雀石绿、甲基紫、中性红。0009 本发明的有益成果1. 本发明中锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂是一种新型磁性材料。0010 2. 本发明在较小吸附剂加入量下可实现对阳离子染料的高效去除。0011 3. 本发明锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制备工艺简单。0012 4. 本发明首次采用锶铁氧体-CMC-GO作为磁性吸附剂，对多种阳离子染料的吸附量均在200 mg/g以上，其中对亚甲基蓝的吸附量达到332 mg/g，吸附效果突出，分离过程简便易行。0013 实施例1 一种用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制。
12、备方法（1） 称取0.2 g羧甲基壳聚糖CMC，加入30 mL超纯水中，在室温下超声3 h使其完全溶解，得到羧甲基壳聚糖水溶液；向羧甲基壳聚糖水溶液中加入0.05 g锶铁氧体纳米粉，用电动搅拌器搅拌1.5 h，使锶铁氧体纳米粉在羧甲基壳聚糖溶液中分散均匀，逐滴加入2 mL液态石蜡，继续搅拌，乳化0.5 h，得到乳液；（2） 向乳液中加入0.1 g氧化石墨烯GO和2.5 mL、25%的戊二醛溶液，在45下反应1.5 h，用1 mol/L的NaOH溶液将其pH值调节至9，温度升至75，继续反应1 h，冷却至室温，依次用石油醚、无水乙醇和超纯水洗涤，用强力磁铁分离出固体，干燥，将得到的产品研磨成粉末。
13、，制得一种锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂。0014 实施例2一种用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制备方法（1） 称取0.3 g羧甲基壳聚糖CMC，加入30 mL超纯水中，在室温下超声3 h使其完全溶解，得到羧甲基壳聚糖水溶液；向羧甲基壳聚糖水溶液中加入0.10 g锶铁氧体纳米粉，用电动搅拌器搅拌1.5 h，使锶铁氧体纳米粉在羧甲基壳聚糖溶液中分散均匀，逐滴加入3 mL液态石蜡，继续搅拌，乳化0.5 h，得到乳液；（2） 向乳液中加入0.2 g氧化石墨烯GO和3.0 mL、25%的戊二醛溶液，在50下反应1.5 h，用1 mol/L的NaOH溶液将其pH值调节至9.5，温度升至。
14、80，继续反应1 h，冷却至室温，依次用石油醚、无水乙醇和超纯水洗涤，用强力磁铁分离出固体，干燥，将得到的产品研磨成粉末，制得一种锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂。0015 实施例3一种用于染料吸附的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂的制备方法（1） 称取0.4 g羧甲基壳聚糖CMC，加入30 mL超纯水中，在室温下超声3 h使其完全溶解，得到羧甲基壳聚糖水溶液；向羧甲基壳聚糖水溶液中加入0.15 g锶铁氧体纳米粉，用电动搅拌器搅拌1.5 h，使锶铁氧体纳米粉在羧甲基壳聚糖溶液中分散均匀，逐滴加入4 说 明 书CN 104368313 A3/3页5mL液态石蜡，继续搅拌，乳化0.5 h，得到乳液。
15、；（2） 向乳液中加入0.3 g氧化石墨烯GO和3.5 mL、25%的戊二醛溶液，在55下反应1.5 h，用1 mol/L的NaOH溶液将其pH值调节至10，温度升至85，继续反应1 h，冷却至室温，依次用石油醚、无水乙醇和超纯水洗涤，用强力磁铁分离出固体，干燥，将得到的产品研磨成粉末，制得一种锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂。0016 实施例4 阳离子染料亚甲基蓝的去除（1） 取25 mL、140 mg/L的亚甲基蓝溶液于250mL的锥形瓶中，调节pH为6，加入10 mg的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂，25的水浴振荡器中振荡1 h，取出悬浊液，磁力分离出吸附剂，取清液用分光光度计测量吸光。
16、度；（2） 绘制亚甲基蓝的浓度吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中亚甲基蓝的浓度Ce，依据溶液中亚甲基蓝的初始浓度C0和吸附后溶液中亚甲基蓝的浓度Ce计算锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂对亚甲基蓝的吸附量和亚甲基蓝的去除率。锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂对亚甲基蓝的吸附量为332 mg/g，亚甲基蓝去除率达到94.9%。0017 实施例5 阳离子染料孔雀石绿的去除（1） 取25 mL、100 mg/L的孔雀石绿溶液于250mL的锥形瓶中，调节pH为4，加入11 mg的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂，35的水浴振荡器中振荡2 h，取出悬浊液，磁力分离出吸附剂，取清液用分光光度计测量。
17、吸光度；（2） 绘制孔雀石绿的浓度吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中孔雀石绿的浓度Ce，依据溶液中孔雀石绿的初始浓度C0和吸附后溶液中孔雀石绿的浓度Ce计算锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂对孔雀石绿吸附量和孔雀石绿的去除率，锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂对孔雀石绿吸附量为206 mg/g，孔雀石绿去除率达到90.6%。0018 实施例6 阳离子染料甲基紫的去除（1） 取25 mL、120 mg/L的甲基紫溶液于250mL的锥形瓶中，调节pH为5，加入12 mg的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂，45的水浴振荡器中振荡2 h，取出悬浊液，磁力分离出吸附剂，取清液用分光光度计测量吸光。
18、度；（2） 绘制甲基紫的浓度吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中甲基紫的浓度Ce，依据溶液中甲基紫的初始浓度C0和吸附后溶液中甲基紫的浓度Ce计算锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂对甲基紫吸附量和甲基紫的去除率，锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂对甲基紫吸附量为231 mg/g，甲基紫去除率达到92.4%。0019 实施例7 阳离子染料中性红的去除（1） 取25 mL、150 mg/L的中性红溶液于250mL的锥形瓶中，调节pH为5，加入13 mg的锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂，45的水浴振荡器中振荡2 h，取出悬浊液，磁力分离出吸附剂，取清液用分光光度计测量吸光度（2） 绘制中性红的浓度吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中中性红的浓度Ce，依据溶液中中性红的初始浓度C0和吸附后溶液中中性红的浓度Ce计算锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂对中性红吸附量和中性红的去除率，锶铁氧体-CMC-GO磁性吸附剂对中性红吸附量为269 mg/g，中性红去除率达到93.3%。说 明 书CN 104368313 A。