一种以CTAB为软模板制备CEOSUB2/SUB纳米实心球的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210472673.8	申请日：	2012.11.20
公开号：	CN103101955A	公开日：	2013.05.15
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01F 17/00申请日:20121120\|\|\|公开
IPC分类号：	C01F17/00; B82Y30/00(2011.01)I	主分类号：	C01F17/00
申请人：	陕西科技大学
发明人：	王芬; 周长江; 丁阳
地址：	710021 陕西省西安市未央区大学园1号
优先权：
专利代理机构：	西安通大专利代理有限责任公司 61200	代理人：	陆万寿
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内容摘要

一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法，将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）加入Ce(NO3)3溶液溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160~190℃反应10~20h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。本发明以Ce(NO3)3·6H2O、KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为原料，采用水热法以CTAB为软模板一步合成CeO2纳米实心球，其平均直径约为1μm，由大量细小的CeO2颗粒组成的纳米实心球。这种方法特有的优点是原料相对廉价，工艺操作简单。

权利要求书

权利要求书一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.01～0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液；
将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按（3~6）：（0.5~2）：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160~190℃反应10~20h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
根据权利要求1所述的以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法，其特征在于：所述的持续搅拌是在60℃持续搅拌2h。

说明书

说明书一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法
技术领域
本发明涉及一种制备CeO2纳米实心球的方法，特别涉及一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法。
背景技术
CeO2是稀土元素中活性最高及应用最为广泛的一种氧化物，具有萤石型结构，广泛应用于诸如汽车尾气催化转化、水煤气转化反应、湿式催化氧化反应、抛光材料、氧储存材料、紫外吸收剂、光催化剂、生物组织中的抗氧化剂以及固体燃料电池等领域。在催化领域，CeO2常常作为载体与金属进行复合共同构成性能优良的催化剂，不仅对所负载的金属起到分散、塑型及稳定的作用,而且其储氧能力还能够在进行催化反应时提供活性氧，与催化主体起到联合催化的效果，其作用已经超越催化剂负载体的地位。CeO2作为一种非常重要的抛光材料，主要具有抛光工艺简单，抛光速度快、用量少、产量大等特点。目前广泛应用于水晶、玻璃制品的抛光，主要的应用领域为光电子、饰品、建材、磨具等行业。纳米级的CeO2由于具有纳米尺寸效应，抛光精度较高，可用于液晶显示器存储和硅单晶片等高技术产品的抛光。CeO2的光吸收阀值为420nm，不仅可以吸收紫外线，还可以吸收一部分可见光，比TiO2的吸收范围宽，具有更大的应用潜力。在光催化分解有机物中，因此，形貌和尺寸对催化效果具有至关重要的作用。此外，CeO2性能稳定，价格便宜，毒性小，性能优良，近年来越来越受到研究者们的关注。
迄今为止，人们运用了多种方法制备CeO2及其复合材料纳米材料。邱克辉等以硝酸铈、柠檬酸和偏钒酸铵为原料，采用溶胶‑凝胶（sol‑gel）法制备了V5+离子掺杂纳米CeO2粉体[邱克辉,张伟,李峻峰,王可嘉.V5+离子掺杂纳米氧化铈的合成与表征[J].中国稀土学报，2009.4(27,2):209‑212]。但是，溶胶‑凝胶法制备的粉体团聚较为严重，粒度也较大，影响了其性能。栾宝平等以硝酸铈为铈源通过水热法合成形貌可控的前驱体CeOHCO3，再经500℃煅烧合成了球形，纺锤形和花束形二氧化铈[栾宝平,余锡宾,刘洁,王立同,华庆松,周祥.不同形貌的CeO2的水热法制备及表征[J].上海师范大学学报(自然科学版),2011,40,2:157‑162]。但是，水热法之后的煅烧过程能耗较高。Zhijie Yang等以CeCl3·7H2O、H2O2、PVP（聚乙烯吡咯烷酮）为原料用水热法合成了由八面体组成的二氧化铈空心球[Zhijie Yang,Dongqing Han,Donglin Ma,Hui Liang,Ling Liu,and Yanzhao Yang.Fabrication of Monodisperse CeO2Hollow Spheres Assembled by Nano‑octahedra[J].Crystal Growth&Design,2010,10:291‑295]。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种成本低，操作简单且易于控制的以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.01～0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按（3~6）：（0.5~2）：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160~190℃反应10~20h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
所述的持续搅拌是在60℃持续搅拌2h。
本发明以Ce(NO3)3·6H2O、KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为原料，采用水热法以CTAB为软模板一步合成CeO2纳米实心球，其平均直径约为1μm，由大量细小的CeO2颗粒组成的纳米实心球。这种方法特有的优点是原料相对廉价，工艺操作简单。
本发明的有益效果体现在成本低，操作简单且易于控制，且本发明中制备实心球状的CeO2纳米粉体的方法可以直接应用于掺杂及复合CeO2纳米粉体的制备中，为CeO2基新材料制备的提供了一种新途径。
附图说明
图1为实施例1制备的CeO2纳米实心球的XRD衍射图；
图2为实施例1制备的CeO2纳米实心球的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.01mol/L的Ce(NO3)3溶液；
将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按3：2：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60℃持续搅拌2h得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中180℃反应15h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
将所得的实心球状的CeO2纳米粉体用日本Rigaku公司生产D/Max‑2200pc型X射线衍射仪测定，结果如图1所示，得到结晶性较好的纯相CeO2纳米实心球，发现产物的JCPDS卡号为33‑0394，属于立方晶系。该样品的微观形貌采用HITACHI S4800型扫描电子显微镜进行观察，结果为图2，从图中可以看出所制备的为CeO2小颗粒组成的纳米实心球，其平均直径大约为1μm。
实施例2：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.05mol/L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按4：1.5：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60℃持续搅拌2h得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160℃反应20h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
实施例3：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.1mol/L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按6：0.5：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60℃持续搅拌2h得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中190℃反应10h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
实施例4：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液；
将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按5：1：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60℃持续搅拌2h得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中170℃反应18h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103101955 A(43)申请公布日 2013.05.15CN103101955A*CN103101955A*(21)申请号 201210472673.8(22)申请日 2012.11.20C01F 17/00(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)(71)申请人陕西科技大学地址 710021 陕西省西安市未央区大学园1号(72)发明人王芬周长江丁阳(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司 61200代理人陆万寿(54) 发明名称一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法(57) 摘要一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球。

2、的方法，将Ce(NO3)36H2O溶解于去离子水中得Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）加入Ce(NO3)3溶液溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160190反应1020h，反应后离心洗涤，80干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。本发明以Ce(NO3)36H2O、KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为原料，采用水热法以CTAB为软模板一步合成CeO2纳米实心球，其平均直径约为1m，由大量细小的CeO2颗粒组成的纳米实心球。这种方法特有的优点是原料相对廉价，工艺操作简单。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页附图1。

3、页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页(10)申请公布号 CN 103101955 ACN 103101955 A1/1页21.一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将分析纯的Ce(NO3)36H2O溶解于去离子水中得浓度为0.010.2mol/L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)36H2O按（36）：（0.52）：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中。

4、160190反应1020h，反应后离心洗涤，80干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。2.根据权利要求1所述的以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法，其特征在于：所述的持续搅拌是在60持续搅拌2h。权利要求书CN 103101955 A1/3页3一种以 CTAB 为软模板制备 CeO2纳米实心球的方法技术领域0001 本发明涉及一种制备CeO2纳米实心球的方法，特别涉及一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法。背景技术0002 CeO2是稀土元素中活性最高及应用最为广泛的一种氧化物，具有萤石型结构，广泛应用于诸如汽车尾气催化转化、水煤气转化反应、湿式催化氧化反应、抛光材。

5、料、氧储存材料、紫外吸收剂、光催化剂、生物组织中的抗氧化剂以及固体燃料电池等领域。在催化领域，CeO2常常作为载体与金属进行复合共同构成性能优良的催化剂，不仅对所负载的金属起到分散、塑型及稳定的作用,而且其储氧能力还能够在进行催化反应时提供活性氧，与催化主体起到联合催化的效果，其作用已经超越催化剂负载体的地位。CeO2作为一种非常重要的抛光材料，主要具有抛光工艺简单，抛光速度快、用量少、产量大等特点。目前广泛应用于水晶、玻璃制品的抛光，主要的应用领域为光电子、饰品、建材、磨具等行业。纳米级的CeO2由于具有纳米尺寸效应，抛光精度较高，可用于液晶显示器存储和硅单晶片等高技术产品的抛光。CeO2的。

6、光吸收阀值为420nm，不仅可以吸收紫外线，还可以吸收一部分可见光，比TiO2的吸收范围宽，具有更大的应用潜力。在光催化分解有机物中，因此，形貌和尺寸对催化效果具有至关重要的作用。此外，CeO2性能稳定，价格便宜，毒性小，性能优良，近年来越来越受到研究者们的关注。0003 迄今为止，人们运用了多种方法制备CeO2及其复合材料纳米材料。邱克辉等以硝酸铈、柠檬酸和偏钒酸铵为原料，采用溶胶-凝胶（sol-gel）法制备了V5+离子掺杂纳米CeO2粉体邱克辉,张伟,李峻峰,王可嘉.V5+离子掺杂纳米氧化铈的合成与表征J.中国稀土学报，2009.4(27,2):209-212。但是，溶胶-凝胶法制备的粉。

7、体团聚较为严重，粒度也较大，影响了其性能。栾宝平等以硝酸铈为铈源通过水热法合成形貌可控的前驱体CeOHCO3，再经500煅烧合成了球形，纺锤形和花束形二氧化铈栾宝平,余锡宾,刘洁,王立同,华庆松,周祥.不同形貌的CeO2的水热法制备及表征J.上海师范大学学报(自然科学版),2011,40,2:157-162。但是，水热法之后的煅烧过程能耗较高。Zhijie Yang等以CeCl37H2O、H2O2、PVP（聚乙烯吡咯烷酮）为原料用水热法合成了由八面体组成的二氧化铈空心球Zhijie Yang,Dongqing Han,Donglin Ma,Hui Liang,Ling Liu,and Yanz。

8、hao Yang.Fabrication of Monodisperse CeO2Hollow Spheres Assembled by Nano-octahedraJ.Crystal Growth&Design,2010,10:291-295。发明内容0004 本发明的目的在于提供了一种成本低，操作简单且易于控制的以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法。0005 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：0006 步骤一：将分析纯的Ce(NO3)36H2O溶解于去离子水中得浓度为0.010.2mol/说明书CN 103101955 A2/3页4L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3。

9、、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)36H2O按（36）：（0.52）：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；0007 步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160190反应1020h，反应后离心洗涤，80干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。0008 所述的持续搅拌是在60持续搅拌2h。0009 本发明以Ce(NO3)36H2O、KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为原料，采用水热法以CTAB为软模板一步合成CeO2纳米实心球，其平均直径约为1m，由大量细小的CeO2颗粒组成的纳米实心球。这种方法特有的优点是原料相对廉价。

10、，工艺操作简单。0010 本发明的有益效果体现在成本低，操作简单且易于控制，且本发明中制备实心球状的CeO2纳米粉体的方法可以直接应用于掺杂及复合CeO2纳米粉体的制备中，为CeO2基新材料制备的提供了一种新途径。附图说明0011 图1为实施例1制备的CeO2纳米实心球的XRD衍射图；0012 图2为实施例1制备的CeO2纳米实心球的扫描电镜照片。具体实施方式0013 实施例1：0014 步骤一：将分析纯的Ce(NO3)36H2O溶解于去离子水中得浓度为0.01mol/L的Ce(NO3)3溶液；0015 将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)36H2O按3：2：1的摩尔。

11、比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60持续搅拌2h得混合溶液；0016 步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中180反应15h，反应后离心洗涤，80干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。0017 将所得的实心球状的CeO2纳米粉体用日本Rigaku公司生产D/Max-2200pc型X射线衍射仪测定，结果如图1所示，得到结晶性较好的纯相CeO2纳米实心球，发现产物的JCPDS卡号为33-0394，属于立方晶系。该样品的微观形貌采用HITACHI S4800型扫描电子显微镜进行观察，结果为图2，从图中可以看出所制备的为CeO2小颗粒组成的纳米实心球，其平均直径大约为1m。0。

12、018 实施例2：0019 步骤一：将分析纯的Ce(NO3)36H2O溶解于去离子水中得浓度为0.05mol/L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)36H2O按4：1.5：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60持续搅拌2h得混合溶液；0020 步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160反应20h，反应后离心洗涤，80干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。0021 实施例3：0022 步骤一：将分析纯的Ce(NO3)36H2O溶解于去离子水中得浓度为0.1mol/L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（。

13、十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)36H2O按6：0.5：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60持续搅拌2h得混合溶液；说明书CN 103101955 A3/3页50023 步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中190反应10h，反应后离心洗涤，80干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。0024 实施例4：0025 步骤一：将分析纯的Ce(NO3)36H2O溶解于去离子水中得浓度为0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液；0026 将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)36H2O按5：1：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60持续搅拌2h得混合溶液；0027 步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中170反应18h，反应后离心洗涤，80干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。说明书CN 103101955 A1/1页6图1图2 说明书附图CN 103101955 A。

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