《含NP笼形大分子膨胀型阻燃剂及其制备工艺.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《含NP笼形大分子膨胀型阻燃剂及其制备工艺.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103113775 A(43)申请公布日 2013.05.22CN103113775A*CN103113775A*(21)申请号 201310025795.7(22)申请日 2013.01.23C09D 5/18(2006.01)C07F 9/6574(2006.01)(71)申请人四川卓安消防材料有限公司地址 611200 四川省成都市崇州市工业集中发展区创新大道力兴之家A区7号(72)发明人赖力嘉(74)专利代理机构成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218代理人袁英(54) 发明名称含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂及其制备工艺(57) 摘要本发明涉及含N-P笼。
2、形大分子膨胀型阻燃剂，它包括磷酸2060份、五氧化二磷1030份、季戊四醇1040份、三聚氰胺4070份和催化剂510份。其制备工艺包括以下步骤：A：向反应釜中加入磷酸和五氧化二磷，搅拌均匀，并升温至100150；B：向反应釜中加入季戊四醇和NKC-9反应600720min，得到季戊四醇磷酸酯中间体；C：将步骤B所得到的酯类中间体与三聚氰胺混合均匀，其温度范围为180280之间，高温固化120300min，交联固化得到季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐；D：将步骤C所得物粉碎，制得成品。本发明的优点在于：集“三源”于一体、阻燃效果好、生产耗能量少和使用成本低。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书。
3、4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号 CN 103113775 ACN 103113775 A1/1页21.含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂，其特征在于：它包括磷酸、五氧化二磷、季戊四醇、三聚氰胺和催化剂，各组分的重量份数为：磷酸 2060份五氧化二磷 1030份季戊四醇 1040份三聚氰胺 4070份催化剂 510份。2.根据权利要求1所述的含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂，其特征在于：所述的催化剂为NKC-9。3.根据权利要求1所述的含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂的制备工艺，其特征在于：它包括以下步骤：A：向反应釜中加入前述重。
4、量份的磷酸和五氧化二磷，搅拌均匀，并升温至100150；B：向反应釜中加入前述重量份的季戊四醇和催化剂NKC-9反应600min720min，得到季戊四醇磷酸酯中间体；C：将步骤B所得到的季戊四醇磷酸酯类中间体与前述重量份的三聚氰胺混合均匀，控制其温度范围为180280之间，高温固化120min300min，交联固化得到季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐；D:将步骤C所得物粉碎至200400目，最终制得成品。权 利 要 求 书CN 103113775 A1/4页3含 N-P 笼形大分子膨胀型阻燃剂及其制备工艺技术领域0001 本发明涉及一种阻燃剂及其制备工艺，特别是一种含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂及其。
5、制备工艺。背景技术0002 N-P膨胀型阻燃剂是以磷和氮为主要成分的阻燃剂，由于磷和氮之间存在协同作用，阻燃机理具有多重性，具有良好的阻燃性能，其发烟量小，有毒气体的生成量很小，被认为是今后阻燃剂的重要发展方向之一。0003 N-P膨胀型阻燃剂体系一般由以下三个部分组成：酸源（脱水剂），一般可以是无机酸或加热至100250时生成无机酸的化合物，如磷酸、硫酸、硼酸、各种磷酸盐、磷酸酯、硼酸盐等；炭源（成炭剂），它是形成泡沫炭化层的基础，主要是一些含碳量高的多羟基化合物，如淀粉、季戊四醇、季戊四醇二聚物、季戊四醇三聚物、含有羟基的有机树脂等；气源（氮源，发泡剂），常用的发泡源一般为三聚氰胺、双氰胺。
6、、聚磷酸铵等。0004 中国专利201210158248公开了一种无卤阻燃剂水相细化改性方法，它包括以下工艺步骤：(1)将无卤阻燃剂、水和硅烷偶联剂溶液加入高剪切乳化机中，在0100下充分搅拌3090分钟，制成偶联剂为无卤阻燃剂质量的0.15.0的无卤阻燃剂浆液。(2)将无卤阻燃剂浆液泵送至两级搅拌球磨机中，研磨90300分钟。(3)将两级研磨后的无卤阻燃剂浆液泵送至喷雾干燥器中脱水干燥，得到偶联剂包覆改性的无卤阻燃剂。所述硅烷偶联剂溶液为质量浓度为10的硅烷偶联剂乙醇溶液；所述硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷。在采用球磨机生产的过程中，其耗能量大，且生产工时长，无形中增加生产成本。同时，在球。
7、磨过程中，温度控制难度较大，容易导致球磨混合时涂料鼓泡沸腾、稠度增大，使阻燃体系失效。0005 中国专利201110122334.2公开了一种氯代烷基多具磷酸酯阻燃剂及其合成工艺，所述阻燃剂为三氯氧磷与二甘醇为原料反应生成中间体，中间体在于环氧丙烷在催化剂的条件下反应，合成得到本发明产物。虽然这种工艺较简单，生产成本低，但是在阻燃过程中，阻燃剂降解产生卤化氢或金属卤化物，这些化合物增加了火灾中有毒、遮蔽性气体的生成量，对环境和人体都构成极大的危害。0006 聚磷酸铵作为传统阻燃剂的原料之一，就耐水性而言，国内的聚磷酸铵受自身的水溶性影响，容易吸潮，国外的聚磷酸铵虽然耐水性较好，但是成本很高。而。
8、且聚磷酸铵自身的聚合度、PH值等因素造成防火涂料涂层开裂、塌泡。另外，在温差较大的地区，实用聚合度较低的聚磷酸铵会导致涂层表面析出白色粉末，影响防火涂料的性能。 发明内容0007 本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种集“三源”于一体、阻燃效果好、生产耗能量少和使用成本低的含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂及其制备工艺。0008 本发明的目的通过以下技术方案来实现：含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂，它包说 明 书CN 103113775 A2/4页4括磷酸、五氧化二磷、季戊四醇、三聚氰胺和催化剂，各组分的重量份数为：磷酸 2060份五氧化二磷 1030份季戊四醇 1040份三聚氰胺 4070份。
9、催化剂 510份。0009 所述的催化剂为NKC-9。0010 所述的含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂的制备工艺，它包括以下步骤：A：向反应釜中加入前述重量份的磷酸和五氧化二磷，搅拌均匀，并升温至100150；B：向反应釜中加入前述重量份的季戊四醇和催化剂NKC-9反应600min720min，得到季戊四醇磷酸酯中间体；C：将步骤B所得到的酯类中间体与前述重量份的三聚氰胺混合均匀，控制其温度范围为180280之间，高温固化120min300min，交联固化得到季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐；D:将步骤C所得物粉碎至200400目，最终制得成品。0011 本发明具有以下优点：1、本发明所得到的复合高分子。
10、单体集酸源、炭源、气源“三源”于一体，有效地解决了传统阻燃剂的“三源”材料分散不均匀的缺陷。0012 2、本发明的聚合度高，降低了吸潮性，耐水性好，而且耐表面迁移性能好，在高温灼烧时，逐层发泡，形成蜂窝状致密碳层，硬度高，能有效地延长耐火极限，其阻燃性能较传统的阻燃剂有大幅度地提高。0013 3、在涂料的实际生产过程中，其原料不需球磨混合，有效解决球磨过程中温度控制难度高、涂料易鼓泡沸腾等难题，在耗能量低的同时降低生产成本。0014 4、该阻燃剂在防火涂料的中的添加量约为聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇三个组分用量总和的1/23/4，其使用成本大大降低。具体实施方式0015 下面结合实施例对本发明。
11、做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。0016 【实施例1】：含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂，它包括磷酸、五氧化二磷、季戊四醇、三聚氰胺和催化剂，各组分的重量份数为：磷酸 20份五氧化二磷 30份季戊四醇 40份三聚氰胺 70份催化剂 5份。0017 所述的催化剂为NKC-9。说 明 书CN 103113775 A3/4页50018 所述的含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂的制备工艺，它包括以下步骤：A：向反应釜中加入重量份数为20份的磷酸和30份的五氧化二磷，搅拌均匀，并升温至100；B：向反应釜中加入重量份数为40份的季戊四醇和5份的催化剂NKC-9反应600min，得到季戊四醇。
12、磷酸酯中间体；C：将步骤B所得到的酯类中间体与重量份数为70份的三聚氰胺混合均匀，控制其温度范围为180之间，高温固化120min，交联固化得到季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐；D:将步骤C所得物粉碎至200目，最终制得成品。0019 【实施例2】：含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂，它包括磷酸、五氧化二磷、季戊四醇、三聚氰胺和催化剂，各组分的重量份数为：磷酸 40份五氧化二磷 20份季戊四醇 25份三聚氰胺 55份催化剂 8份。0020 所述的催化剂为NKC-9。0021 所述的含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂的制备工艺，它包括以下步骤：A：向反应釜中加入重量份数为40份的磷酸和20份的五氧化二磷，搅拌均。
13、匀，并升温至125；B：向反应釜中加入重量份数为25份的季戊四醇和8份的催化剂NKC-9反应660min，得到季戊四醇磷酸酯中间体；C：将步骤B所得到的酯类中间体与重量份数为55份的三聚氰胺混合均匀，控制其温度范围为230之间，高温固化210min，交联固化得到季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐；D:将步骤C所得物粉碎至300目，最终制得成品。0022 【实施例3】：含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂，它包括磷酸、五氧化二磷、季戊四醇、三聚氰胺和催化剂，各组分的重量份数为：磷酸 60份五氧化二磷 10份季戊四醇 10份三聚氰胺 40份催化剂 10份。0023 所述的催化剂为NKC-9。0024 所述的含N-。
14、P笼形大分子膨胀型阻燃剂的制备工艺，它包括以下步骤：A：向反应釜中加入重量份数为60份的磷酸和10份的五氧化二磷，搅拌均匀，并升温至150；B：向反应釜中加入重量份数为10份的季戊四醇和10份的催化剂NKC-9反应720min，得到季戊四醇磷酸酯中间体；说 明 书CN 103113775 A4/4页6C：将步骤B所得到的酯类中间体与重量份数为40份的三聚氰胺混合均匀，控制其温度范围为280之间，高温固化300min，交联固化得到季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐；D:将步骤C所得物粉碎至400目，最终制得成品。0025 下面通过实验对本发明作进一步说明：分别将传统的阻燃剂制得的防火涂料和本发明所制得的防火涂料按照钢结构防火涂料应用技术规范的要求进行涂刷，涂刷厚度为2mm，保养7天后，分别用3L汽油喷灯进行灼烧，火焰与钢板的间距为2030cm，用本发明所制得的防火涂料涂刷的钢板灼烧了118min，涂层未出现脱落现象，碳层致密均匀，而使用传统的阻燃剂制得的防火涂料涂刷的钢板在灼烧32分钟时已经开始缩边，并出现部分脱落现象。根据上述实验得知，两次灼烧时间差异较大，也就说明采用本发明所制得的防火涂料的耐久性能远大于传统阻燃剂所制得的防火涂料的耐久性。而且本发明所用到的原材料的成本也低于传统阻燃剂所用到的原材料的成本。 说 明 书CN 103113775 A。