使集簇材料解附聚和/或解聚集的方法、系统和设备.pdf

一种用于分离多个集簇的特定材料颗粒的至少一个簇团的方法。该方法包括：开始湿润多个集簇的颗粒的至少一部分；解聚集所述被湿润的多个集簇的颗粒的至少一部分，使之成为包含多个更小的簇团、离散的颗粒或它们的任何组合的解聚集的材料；以及通过减小、消除或替代特定的控制吸引力而使至少一部分所述解聚集的材料稳定。本发明还公开了一种用于分离多个集簇的特定材料颗粒的至少一个簇团的系统和设备。

权利要求书一种用于分离多个集簇的特定材料颗粒中的至少一个簇团的方法，其包括：
(a)开始湿润多个集簇的颗粒的至少一部分；
(b)将所述被湿润的多个集簇的颗粒中的至少一部分解聚集成包含多个更小的簇团、离散的颗粒或它们的任何组合的解聚集的材料；以及
(c)通过减小或消除特定的控制吸引力而使所述解聚集的材料的至少一部分稳定化。
如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将所述集簇的颗粒分散在由至少一种液体材料形成的液态体系中。
如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液体材料含有基础溶剂、水、油、湿润剂、分散剂、溶解的固体材料、超分散剂材料、增效材料、极性材料、非极性材料或它们的任何组合。
如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在混合过程中使所述多个集簇的颗粒混合。
如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合过程是真空混合过程、搅拌过程或它们的任意组合。
如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合步骤包括：在所述起始步骤(a)、所述解聚集步骤(b)、所述稳定化步骤(c)或它们任意组合中使多个集簇的颗粒混合。
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述解聚集步骤(b)包括研磨过程、剪切过程、冲击过程、搅拌过程或它们的任意组合。
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述解聚集步骤(b)用高能搅拌器珠磨机装置来实施。
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稳定化步骤(c)包括超声液体处理步骤、稀释步骤、混合步骤或它们的任意组合。
如权利要求9所述的方法，其特征在于，在所述稳定化步骤(c)中，对解聚集的材料进行再循环、混合、冷却、在密封区中加工、或这些操作的任意组合。
如权利要求9所述的方法，其特征在于，通过改变流速、再循环速率、混合速率、冷却速率、给予的振幅或它们的任意组合来控制所述超声液体处理步骤。
如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述超声液体处理步骤使用连续作业/再循环超声装置、超声辐射装置或它们的任意组合来实施。
如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将所述湿润的、解聚集的和稳定化的材料的至少一部分分离成至少一种特定的粒度范围。
如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述分离步骤是一种离心分离过程。
如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述离心过程是差速离心过程、密度梯度离心过程、速率区带分离过程、等密度分离过程或它们的任意组合。
如权利要求13所述的方法，其特征在于，还包括对被分离的材料的至少一部分进行分析。
如权利要求16所述的方法，其特征在于，对所述分离的材料进行参数、特定的参数、特性、特定的特性、物理参数、特定的物理参数、化学参数、特定的化学参数、粒度、粒度分布或它们的任意组合方面的分析。
如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述分析步骤使用盘式离心沉降显示仪、透射电子显微镜或它们的任意组合来实施。
如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括分析所述湿润的、解聚集的和稳定化的材料。
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述特定材料是粉末材料、氧化物、单金属氧化物、复合金属氧化物、涂敷颗粒、超分散金刚石、聚集的材料、附聚的材料、絮凝的材料、无烟煤、煤、微米尺寸的材料、纳米尺寸的材料或它们的任意组合。
一种用于分离多个集簇的特定材料颗粒中的至少一个簇团的系统，其包括：
用于开始湿润多个集簇的颗粒中的至少一部分的装置；
用于将所述被湿润的多个集簇的颗粒中的至少一部分解聚集为包含多个更小的簇团、离散的颗粒或它们的任何组合的解聚集的材料的装置；以及
用于通过减小、消除或替代特定的控制吸引力而使所述解聚集的材料中的至少一部分稳定化的装置。
一种用于分离多个集簇的特定材料颗粒中的至少一个簇团的设备，其包括：
混合装置，用于接受和混合特定材料和至少一种液体材料，由此提供包含多个至少部分湿润的集簇颗粒的混合材料；
解聚集装置，用于接受和解聚集所述混合材料的至少一部分，由此提供解聚集的材料；以及
稳定化装置，用于接受和稳定所述解聚集的材料的至少一部分。
如权利要求22所述的设备，其特征在于，所述混合装置是真空混合器、间歇式搅拌罐或它们的任意组合。
如权利要求22所述的设备，其特征在于，所述解聚集装置是高能搅拌器珠磨机。
如权利要求22所述的设备，其特征在于，所述稳定化装置是连续作业/再循环超声装置、超声辐射装置、混合装置或它们的任意组合。

说明书使集簇材料解附聚和/或解聚集的方法、系统和设备
本申请是国际申请号为PCT/US2007/067755，国际申请日为2007年4月30日的PCT国际申请进入中国国家阶段后的申请，申请号为200780022351.0，发明名称为“使集簇材料解附聚和/或解聚集的方法、系统和设备”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明一般涉及用于解附聚、解聚集和/或研磨各种材料的各种化学和/或机械方法，具体地，本发明涉及特定材料的化学‑机械解附聚和/或解聚集，这会造成特定材料集簇颗粒的分离，所述材料诸如超分散金刚石(UDD)、超纳米晶体金刚石(UNCD)、各种碳材料(包括煤等)、以及其它聚集的和/或附聚的超细粉末，诸如单金属氧化物、复合金属氧化物、涂层粉末等。
背景技术
当今，粉末化材料、细颗粒材料、微米级颗粒、纳米级颗粒和类似材料正被用于各种专业应用中。比如，这类材料被用于精细抛光工艺、化学机械平坦化(CMP)、燃料电池应用、氧气生成、生物技术过程、石油化工处理、化学方法、运输应用、特性材料部门等。然而，为了在这些专业应用中使用，需要对这类粉末进行精炼以提供可用的形式，以便最终用途生产商能以合理的成本获得高质量的粉末。因此，需要一种能够为各个行业的生产商提供这类材料的方法，所述行业包括电子工业、发电工业、环境控制工业、石油化工工业和化学工业。
如所论，由于被应用于这些特殊行业中，所以所述材料需要更好的工艺性能以便满足更严格的规范并满足人们对高质量粉末日益增长的需求。要达到这种严格的规范需要加强对颗粒材料性质的控制。根据待生产的材料的类型，每一种材料都具有各种缺点，且需要生产纯粉末颗粒物质。比如，部分这些材料可以包括UDD、UNCD、碳材料、煤、单金属氧化物粉末、复合金属氧化物粉末、涂敷颗粒等。
所有这些小颗粒材料在生产过程中都易于形成聚集物、附聚物和/或絮凝物。具体地，无论是在形成过程中还是在随后的处理过程中，单个颗粒通过较弱的键以聚集物或簇团形式保持在一起，导致产生粘结力和形成这些簇团。为了最大限度地利用这些粉末的物理和化学性质，人们需要克服这些粘结力，这造成颗粒的分散和/或簇团尺寸的减小。
单金属氧化物具有广泛的工业用途，包括用作抛光材料、催化剂载体材料、颜料、紫外线阻断剂等。非矿物陶瓷粉末的制备过程通常是，作为化合物或金属分离有关的金属，然后使该材料反应以便形成所需的化合物。生产氧化铝通常使用的方法是“拜尔”(BAYER)法，其中，通过对水铝矿进行消化和沉淀而制成氢氧化铝化合物，从而分离出铝。然后将氢氧化铝加热至1050℃以便使氢氧根离子分解，形成Al2O3和H2O。该方法的最后一步是研磨Al2O3以便获得所需的粒度。而且，Al2O3可以既制备成过渡氧化铝，也可以制备成α氧化铝，两者的区别是晶体结构不同。过渡氧化铝因表面积高和硬度更低而被用于催化剂和半导体的抛光。上述用于生产单金属氧化物粉末的方法的一个缺点是需要通过研磨步骤来减小粒度。与该方法有关的其它技术壁垒包括，颗粒需要达到能被有效地减小的最小尺寸(约500纳米)，粒度分布广，需要大量用于研磨的能量和设备。
关于复合金属氧化物，这是一种含有不止一种金属的氧化物，这类化合物(比如BaTiO3)和固溶体包括均匀地分布在另一种氧化物的结构中的金属氧化物，诸如Y2O3稳定的ZrO2(YSZ)。目前，通过固态反应、熔体结晶和溶液法来生产复合金属氧化物和金属氧化物的固溶体。
在固态反应法中，使含有有关金属的化合物合并，充分地混合，然后烧制。在烧制过程中，前体化合物分解为单种金属的氧化物。然后，金属离子扩散到一起以便产生含有两种金属的化合物。这种扩散过程倾向于缓慢，因此，材料被冷却和再研磨以产生新的表面供单独的金属氧化物相互作用，从而在随后的再烧制过程中产生更多所需的化合物。这种冷却、研磨和再烧制过程可以重复三次或四次，以便达到需要的均一性和最终产物的转化率。这种方法的一些主要技术限制包括形成次生相，前体材料反应不完全，在延长烧制过程中产生大颗粒和附聚物，以及再烧制材料和研磨需要高能量。其它的不足是研磨过程对最小粒度有限制。
克服产生复合金属氧化物的固态反应法的这些限制的一种方法是采用湿化学方法。在这些方法中，含有有关金属的化合物被溶解在一种溶液中，从该溶液中迅速除去水(或使该溶液凝胶化)，并加热所得的固体或凝胶。在溶液中合并金属离子提供了一种在原子水平上密切混合不同金属离子的方法。快速除去水或使溶液凝胶化使在溶液中达到的金属离子的高度混合得以稳定。在氧气存在下加热脱水溶液或凝胶导致氧化物的形成。这种湿化学法尽管在实验室是成功的，但是似乎难以放大到中试规模，这显然是一个技术限制。而且，要获得对利用这些方法性质显示恒定的原材料也有困难。由于这些困难，一些生产商不再涉足这种材料的生产。
湿化学法的一种变体是产生氧化物的火焰喷射法。在该方法中，制得的溶液被雾化并通过火焰。当雾滴通过火焰时，溶液中的液体迅速蒸发，发生干燥的物质转化为氧化物的反应。在火焰喷射技术中，由于颗粒通过火焰时经历的时间‑温度发生变化而出现粒度控制的限制。火焰喷射技术的其它问题是，当颗粒通过火焰的高温区时，氧化物优先挥发，造成金属离子的分离。这可能导致最终产品无法获得所需的组成，并且可能造成该最终产品的化学组成不均匀。
这种普通的应用中的另一类材料称为涂敷颗粒。涂层氧化物/涂料湿润初始颗粒的氧化物表面可以制备涂敷颗粒。比如，通过将V2O5涂布到TiO2的表面，施涂到TiO2上的V2O5的催化醇转化醛的性能有显著提高。涂敷颗粒是通过一种笨拙的湿式法来生产的。在这种笨拙的湿式法中，用含有有关金属的溶液使颗粒饱和。然后对该粉末进行干燥并进行热处理，以便用氧化物或金属和溶液来转化金属，使得该溶液氧化物/金属在颗粒表面形成连续的涂层。有关这些涂敷颗粒的一些技术壁垒是需要一个两步的方法，以及涂层可能在颗粒间连接，由此形成附聚物。而且，该两步的方法造成生产最终颗粒所需的能量实际上翻倍。
超分散金刚石(UDD)或超纳米晶体金刚石(UNCD)是通过爆轰合成法发现的合成金刚石，该方法产生较窄的粒度分布，这也是在陨石和原行星星云中发现的金刚石颗粒的特征。UDD或纳米金刚石也称作纳米晶体金刚石，商业化已经有许多年。这些材料的应用包括但不局限于：电沉积、高分子组合物、薄膜和隔膜、抗辐射和抗臭氧涂料、润滑油、油脂和润滑冷却剂、研磨工具、用于硬盘驱动器的抛光膏和抛光悬液、光学、半导体组件、化学机械平坦化等。由于UDD的生物兼容性，这些材料在各种生物和医学应用中具有潜在的用途。其它的应用领域包括燃料电池、磁记录系统、催化剂、烧结、高级复合材料、新材料等。
本申请考虑的另一种材料是无烟煤或煤。煤是由有机和无机组分的复合非均匀相混合物所组成，这些有机和无机组分的形状、尺寸和组成依据得到这些组分的植被的性质，沉积的环境和被掩埋后发生的化学和物理过程而不尽相同。按一定尺寸精细制造的无烟煤或极化的无烟煤和其它类型的煤正在被用于燃料和非燃料应用中，包括作为前体颗粒使用这些煤材料以生产高附加值的碳产品的应用。然而，人们对这些碳产品没有关于具备准确的物理和化学性质的要求，或这方面的要求是最低的，这些性质诸如粒度、颗粒分布、颗粒形状、比表面积、批量纯度(bulk purity)。根据现有技术，许多这些应用需求很少得到满足或没有成功。
通常，这种超细粉末(包括UDD)在生产或加工过程中形成普遍被称为“簇团”的聚集物/附聚物。具体地，聚集物在形成过程和/或后序的加工步骤中形成，是由通过较弱的键或材料桥接而聚集在一起的个体颗粒所组成，如上所述。为了最大程度地利用在上述应用中有潜力的纳米金刚石和其它纳米尺寸的颗粒，人们必须克服这些粘结力，使颗粒分离或减小簇团尺寸。在微米尺寸和纳米尺寸的煤颗粒的处理中，这种现象通常被称为颗粒增大。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种用于使各种集簇材料解附聚和/或解聚集的方法、系统和设备，其克服了现有技术的方法和工艺的不足和缺陷。本发明的另一个目的是提供一种用于使各种集簇材料解附聚和/或解聚集的方法、系统和设备，其将所述集簇材料分离为离散的颗粒和/或更小的簇团。本发明的再一个目的是提供一种用于使各种集簇材料解附聚和/或解聚集的方法、系统和设备，其为各个专业应用和行业的生产商提供有用的最终产品。
本发明涉及用于分离多个特定材料的簇团颗粒的至少一个簇团的方法。该方法包括：(a)开始湿润多个集簇颗粒的至少一部分；(b)将所述被湿润的多个集簇颗粒的至少一部分解聚集，使之成为包含多个更小的簇团、离散的颗粒或任何它们的组合的被解聚集的材料；以及(c)通过减小或消除特定的控制吸引力而使所述被解聚集的材料的至少一部分得以稳定。
本发明还涉及用于分离多个特定材料的簇团颗粒的至少一个簇团的系统。该系统包括用于开始湿润所述多个簇团颗粒的至少一部分的装置，和用于将所述被湿润的多个集簇颗粒的至少一部分解聚集成被解聚集的物质的装置。所述被解聚集的物质包括多个更小的簇团和/或离散的颗粒。该系统还包括用于通过减小、消除或替代特定的控制吸引力使所述被解聚集的材料的至少一部分得以稳定的装置。
另一方面，本发明涉及一种用于分离多个特定材料的簇团颗粒的至少一个簇团的设备。该设备包括一种用于接受和混合特定材料和至少一种液体材料的混合装置，由此提供一种包括多个至少部分湿润的集簇颗粒的混合材料。该设备还包括一种用于接受和解聚集至少一部分所述混合材料的解聚集装置，由此提供被解聚集的材料。稳定化装置接受至少一部分所述被解聚集的材料并使其稳定。
参考附图考虑以下的说明和附加的权利要求后，本发明的这些特征和其它特点、操作的方法、相关结构元件与部件组合的功能以及生产的经济实惠将会变得更加清楚，所有这些都构成本说明的一部分，其中，类似的引用号指代各个附图中相应的部分。然而，应该清楚地理解，附图仅仅是解释性和说明性的，无意成为限制本发明的定义。如本说明和权利要求中使用的，单数形式的“一”和“该”包括复数的指代物，除非文中另外清楚地指出。
附图说明
图1是根据现有技术制造的0‑10微米的煤颗粒的SEM图像；
图2是根据本发明处理后的图1的煤颗粒的HRTEM图像；
图3是根据现有技术的UNCD原料的TEM图像；
图4是根据本发明处理后的图3的UNCD颗粒的TEM图像；
图5是依据本发明的方法和系统的一种实施方式的示意图；
图6是可用于本发明的方法和系统的一种混合装置的示意图；
图7是可用于本发明的方法和系统的另一种混合装置的示意图；
图8是可用于本发明的方法和系统的一种解聚集装置的示意图；
图9是说明根据本发明生产的产品经过特定的研磨周期后的粒度分布状况的图表；
图10是说明根据本发明生产的产品经过特定的研磨周期后的粒度分布状况的图表；
图11是用于本发明的方法和系统的稳定化装置的示意图；
图12是用于本发明的方法和系统的另一种稳定化装置的示意图；
图13是说明根据本发明生产的产品经声能处理后的粒度分布状况的图表；
图14是说明根据本发明生产的产品的平均粒度相对功率的变化情况的图表；
图15是用于本发明的方法和系统的离心装置的透视图；
图16是用于本发明的方法和系统的另一种离心装置的截面图；
图17是说明根据本发明生产的产品的所得的悬浮液和移出的沉积物的图表；
图18是说明根据本发明生产的产品的所得的悬浮物和移出的沉积物的图表。
具体实施方式
下文中为了说明的目的，术语“上”、“下”、“右”、“左”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“边”、“纵向”和这些术语的衍生语按照附图中指示的方向叙述本发明。然而，应该理解，本发明可以采取各种替代的变体和步骤顺序，除了清楚地指明相反的情况的地方。也应该理解，附图中举例说明的和以下的说明中描述的特定装置和方法仅仅是本发明的示例性的实施方式。因此，涉及本文公开的实施方式的特定的尺寸和其它物理特征不应该被认为是限制性的。
然而，应该理解，本发明可以采取各种替代的变体和步骤顺序，除了清楚地指明相反的情况的地方。也应该理解，附图中举例说明的和以下的说明中描述的特定装置和方法仅仅是本发明的示例性的实施方式。
本发明的方法、系统和设备能有效地将集簇的特定材料的颗粒分离为离散的颗粒和/或更小的簇团。如本文使用的，该方法可以称为分离法、解聚集法、解附聚法、或其它反映集簇的颗粒被转换为离散的颗粒材料和/或更小的集簇颗粒的类似的术语和方法。而且，本发明的方法、系统和设备能利用各种材料，如上所述。比如，本方法和过程处理的材料可以是粉末材料、氧化物、单金属氧化物、复合金属氧化物、涂敷颗粒、超分散金刚石、超纳米晶体金刚石、聚集的材料、附聚的材料、絮凝的材料、无烟煤、煤、碳基材料、微米尺寸的材料、纳米尺寸的材料等。具体地，本发明的方法、系统和设备利用颗粒形式的任何类型材料，其中所述颗粒由于上述粘结力而易于成团、聚集或附聚。如所论，本发明的一个目的是克服这些粘结力和将材料分离为更小的簇团或离散的颗粒。
在一个实施例中，本发明的方法、系统和设备处理的特定材料是煤。从图1可见现有的煤颗粒的SEM图像。这些颗粒的尺寸在0和10微米之间，平均粒度约为6微米。这说明，在接受本发明的方法、系统和设备处理之前，这种颗粒处于集簇的状态。根据现有技术，当这些颗粒被研磨至粒度达到亚微米时，它们往往增大(由于塑性形变和某些控制吸引力/粘合力，重新结合形成更大的颗粒)。如本文所指的，这种增大类似于亚微米和纳米尺度级的聚集、附聚和/或成团。通过用本发明的方法、系统和设备处理该亚微米煤颗粒，所述增大将可以避免或减少，产生包含纳米尺寸煤颗粒的最终产品。图2中例举了(如以下具体讨论的)处理后的单个颗粒。具体地，图2是显示粒度约为6纳米的纳米研磨煤的HRTM图像。图2中举例说明的产品是使用本发明的方法、系统和设备进行处理的结果。如图中所示，我们已经使粒度减小超过三个数量级。
作为说明本发明的益处和制得的产品的另一个实施例，图3和4举例说明超分散金刚石材料的使用。具体地，图3是超纳米金刚石(UNCD)原料的TEM图像，其显示出尺寸约400微米的聚集物或簇团。图4举例说明按本发明处理后制得的材料，图4是被解聚为处于初级颗粒状态的上述颗粒的TEM图像。而且，该制得的产品显示其颗粒粒度约为12纳米。
因此，如以上和图1至图4中所说明的，本发明的方法能有效地将集簇的特定材料的颗粒分离为离散的颗粒和/或更小的簇团，然后可以用于上述的专业应用中。具体地，本发明的方法包括使至少一部分所述集簇的颗粒湿润，和将至少一部分这些被湿润的集簇的颗粒解聚集成被解聚集物质，该被解聚集的材料包括该特定材料的更小的簇团和/或离散的颗粒。接着，必须使该被解聚集的材料得以稳定，该稳定化减小、消除或替代了颗粒和表面之间的特定控制吸引力。稳定化后就立即得到最终产品，如上在图2和图4的实施例中所显示的。
该最终产品可以被进一步处理以便提供更加有用的产品，该处理是将该湿润的、解聚集的和稳定化的材料分离为一种或多种特定粒度范围或粒度分布的产品。通过呈现一种定制的已知的窄粒度范围或粒度分布，这样做使最终产生的产品被特别地定制以便满足用户的需要。
图5以示意的方式说明本发明的方法的一个实施方式10。具体地，在该实施方式中，方法10包括混合/湿润过程12、解聚集过程14、稳定化过程16和分离过程18。下面将更具体地说明这些不同的亚过程12、14、16和18中的每一种。然而，通过使用过程12、14、16和18，可以产生最终产品，其中，集簇的颗粒已经被解聚集和稳定，并且，被定制为所需的粒度分布或粒度范围。
上述过程中的每一种过程都被用于使材料从集簇状态转换为最终定制产品的状态。具体地，混合/湿润过程12在从干燥或固体基系统到固体/液体基系统的转换过程中启动集簇颗粒的湿润。解聚集过程14用于使簇团解聚集、解附聚或以别的方式分离为离散的颗粒或更小的簇团。在此方法中达到减小簇团尺寸或释放离散颗粒的目的。接着，在稳定化过程16中，被解聚集的材料被稀释和接受分散稳定化处理。在此方法中，产品获得最终的化学特征和明确的粒度分布。最后，在任选的分离过程18中，完成粒度分布的改进并消除过大的簇团或聚集物。
因此，本发明的方法10可以称为分离或分散法，它包括湿润步骤、颗粒分离和颗粒稳定化。在一个实施例中，UDD和其它超细粉末的颗粒必须被分散成其初级颗粒粒度以便发挥其最大的潜能。控制簇团的尺寸以保留所有可能的性能也是有利的。关于煤，尽管这是一种由各种碳源组成的不均匀的材料，但是，在纳米研磨过程中它仍然能成为软骨料(soft aggregate)。而且，由于引入研磨能而形成的碎片也需要被分散成其初级粒度以便进一步被研磨。
关于湿润过程12，集簇的颗粒，即起始材料在液态体系中被分散，其中，一些液态物质铺展到固体颗粒的表面。所述液体被称为该液态体系的“溶剂”组分，液态体系通常含有基础溶剂以及一些湿润剂和/或分散剂，比如超分散剂等。也可以使用其它增效材料，这些物质是特定的化学物质，它们与分散剂有利地相互作用，在液－固界面起分散助剂的作用。液态体系可以由各种液体材料形成，包括但不局限于基础溶剂、水、油、湿润剂、分散剂(比如溶解固体)、材料溶解溶剂、超分散剂材料、增效材料、极性材料、非极性材料等。在一个实施例中，使用三种不同的液态体系―两种极性的和一种非极性的。而且，每一种体系选择一种湿润剂/分散剂，共三种。每一种液态体系初始测试的固体重量≥25％。
应该注意，在混合/湿润过程12中，启动集簇的或聚集的颗粒的“湿润”。在一些情况下，在整个方法10中材料都完全被润湿，诸如在预混合、湿润和/或解聚集过程中。由于使一种材料“湿润”和使该体系从固态体系转换为固/液体系的物理原理，该润湿过程可以在本文所述的其它步骤和过程中发生。
混合/湿润过程12的一个任选的步骤是混合集簇的颗粒，该步骤提供某种初始分离作用，该作用通过湿润颗粒和向溶液中引入足够的力而得到增强或促进，这些力影响溶液中含有的固体。絮凝物是松散堆积的颗粒，当基础溶液取代附聚的颗粒间的“空间”中的空气或湿气时，絮凝物就产生了。当被施加其它的力时，这些絮凝物会分解，产生离散的颗粒群。尽管，在一些情况下，在絮凝阶段中断颗粒的分离是有利的，但是，为了打碎这些絮凝的颗粒，必须克服粘结强度。随着加入合适的力，颗粒可以从更大的块上被剥离，实现这一点可以使用混合/研磨法、和/或混合/研磨/声波辐射法(如以下所述)。因此，本发明的方法10既使用机械的混合和研磨步骤，也使用附带的化学作用，以便为基础溶液及其分散剂到达附聚物内部的颗粒表面提供运载工具。这种化学作用加上足够的剪切和冲击提供了所得的絮凝物、簇团尺寸、聚集物或离散颗粒群。
如所论，湿润过程和混合过程可以结合为混合/湿润过程12。而且，所述混合过程可以通过真空混合过程、搅拌过程等来实现。而且，所述混合过程可以看作是一种预混合步骤，其中，附聚的颗粒间的空气被排出并代之以基础溶液。图6中举例说明了一种可用于所述混合/湿润过程12的混合设备的实施例20。如所示，材料被放置在漏斗22中，通过旋转阀24进行加料。然后，该材料与粉碎机26接触，粉碎机与转子相连。接着，通过一根或多根进入导管28，液体材料成切线注入加速室30中。固体颗粒通过这种方式被“润湿”。而且，混合/湿润过程12的该实施方式中的该混合设备20利用旋流器34，该旋流器位于具有冷却的外壳32的圆锥形压缩区中。还应该注意，加速室30被安全滑阀36所分割。而且，为了通过进入管道28提供液体材料，该装置装配了湿润物流泵38。在湿润和预混合后，材料被导入具有搅拌器42的分批罐40中。如图6中可见的，材料在分批罐40的上部附近含有更大的簇团或更大的颗粒物质，通过管道44，材料被移除并进行再循环。通过这种方式，混合/湿润过程12(和混合设备20)启动颗粒物质的“湿润”和混合，由此将材料从固体体系转换到固/液体系。
在另一个实施方式中，如图7所示，混合/湿润过程12可以包括混合设备20，该设备仅包括分批罐40和搅拌器42。特别地，上述预混合和其它额外的组件和步骤是任选的，它们仅仅使混合和湿润过程更理想。无论如何，特定材料的混合或预湿润过程是任选的，这仅仅是一个将材料从固态转换成固/液态或浆料态所需的“湿润”过程。在混合/湿润过程12之后，颗粒和溶液被引入解聚集过程14，即接受由一些解聚集装置46提供的剪切力和冲击力的作用。在一个实施方式中，解聚集装置46是一种包括合适的研磨介质的高能珠磨机(bead mill)。具体地，如图8所示，该解聚集装置46是高能搅拌珠磨机，其使用搅拌器轴48将湿润的材料研磨。这对湿润的材料引起或产生剪切力和冲击力。而且，搅拌器轴48通过旋转将能量传递给具有特定密度、尺寸和组成的研磨介质50。而且，搅拌器轴48使研磨介质50显示出适宜的力以作用于悬浮在基础溶液(具有或不具有湿润剂和/或分散剂)中的固体。
当它们通过研磨室52时，研磨介质50产生的力剪切和粉碎颗粒的聚集物、附聚物和/或簇团，产生更小尺寸的聚集物/附聚物/簇团或完全离散的颗粒群(或它们的组合)。使用的各种物理参数，包括温度、物料流量、研磨介质、搅拌器转速等是工艺参数，它们可以调节以便使材料得到适当的分离或解聚集。通过这种方式，特别设计的化学作用联合由混合装置20和/或解聚集装置46提供的剪切力和冲击力生产出的产品表现为尺寸减小的簇团、或在一些情况下为离散的颗粒群。
表1说明了一个已经经过混合/湿润过程12和解聚集过程14(实验A)的UDD材料的实施例。具体地，表1比较了整个处理周期内该UDD材料的粒径。而且，图9以图表的形式说明了这种处理该UDD材料的结果。
表1

表2说明了使用煤颗粒进行类似处理的结果。具体地，表2说明特定处理周期的煤材料的粒径。图表结果显示在图10中。
表2


经过混合/湿润过程12和解聚集过程14后，制得的产品可能是絮凝的最终产品或者是同时分散的最终产品。最终产品的最终化学参数和物理参数将根据应用而变化，必须在接下来讨论的稳定化过程16之前加以确定。
有各种方法可以用于使至少部分解聚集的材料稳定，该稳定化会造成颗粒之间特定控制吸引力的减小或消除。在一个实施方式中，稳定化过程是一种超声液体处理步骤，其中，解聚集的材料再循环、混合、冷却等。具体地，通过改变流速、再循环速率、混合速率、冷却速率、给予的振幅等可以控制该超声液体处理步骤。
通常，超声处理过程(如稳定化过程16)利用高频振动(约每秒20000个循环)在液体中产生剧烈的空化作用(cavitation)。空化气泡产生比机械混合或高压装置实现的能级高许多倍的局部能级。液体处理单元的一般应用包括乳化、分散、萃取、破坏生物细胞和加速化学反应。空化作用的其它应用包括除去捕获的气体，浸渍、清洁难以触及的区域的微小污染物和沿晶体的自然分裂线破碎晶体。通常，超声用于使用常规实验和方法不能完全令人满意的应用中，它被证明是一种经济实惠的后处理方法。然而，在本发明的范围内考虑任何能够使解聚集的材料稳定的方法、系统或设备是可以想见的。
在一个实施方式中，电源将117伏特线电流转换为20千赫兹的高频电能。该电能被输入一个压电元件中，该元件被称为转换器，它将电能转变为20千赫兹的机械振动能。这些振动与变幅杆(horn)耦联，将所述高频振动传输至溶液中以便产生剧烈的空化作用。
图11和12说明稳定化装置54的两个实施方式。而且，图11的稳定化装置54是一种超声辐射装置56。这种辐射装置56包括由电源模块60驱动的转换器和变幅杆58。使用数字控制62和振幅控制64，一些振幅控制被提供给电源模块60。能够向数字控制62进行输入的项目有多种，包括用户66、用户输入/输出机构68、温度探针70和远程终端72。而且，提供给数字控制62并经其处理的信息可以向打印机74输出。在该实施方式中，正是该超声辐射装置56使湿润的解聚集的颗粒稳定，由此减小或消除特定的控制和吸引力。
在另一个实施方式中，如图12所示，稳定化装置54是一种超声处理装置76。在图12的实施方式中，所述超声处理装置76是不锈钢的在线连续作业池，能够以10加仑/小时(GPH)或更快的速率均匀地处理低粘度的溶液。该超声处理装置76通过泵送溶液通过一个超声波活动剧烈的区域，可以用于乳化、分散和均质化。改变超声变幅杆78的振幅以及所述溶液通过装置76的流速，可以控制处理的程度。一些溶液可能需要再循环，直到获得所需的结果。连续作业附件80可以包括冷却夹套82，使合适的冷却液在该夹套中循环以便延缓长期操作过程中热量的增加。连续作业附件80也可以被密封在一个封闭的系统中以便保证无菌条件和抑制污染。图11和12中所示的稳定化装置都仅代表两种能够向材料提供超声能的合适的装置。
应该注意，稳定化过程16可以在稀释和/或混合过程中进行，所述过程使用已知的混合或稀释设备或装置。比如，与使用如上所述的超声稳定化过程相反，稳定化步骤可以包括使用用于稀释或混合湿润的解聚集的材料的装置或设备。特别地，在这种混合或稀释过程中，被施加在湿润的材料或解聚集的材料上的力可能足够使悬浮液稳定。当然，这取决于被作用的材料的物理和化学特性以及体系中处理条件的物理参数。而且，足够稳定的情况取决于最终产品所需的技术要求，比如粒度分布和粒度范围。
表3显示了通过稳定化装置54处理的UDD材料的实施例。具体地，表3说明平均细度和最高细度与被引入湿润的解聚集的材料的声能的关系。
表3
实验日期：___________________操作人：_________________
外罩：
实验溶液：________________
超声波仪型号：450
装置编号：BBB06062352A
转换器编号：OBU06042926
型号＃：102C(CE)
变幅杆类型：Flo‑Thru Tip,?Tip,#147‑037
参数、模式、预置：连续，240分钟
振幅设定(LCD读出)：95%
柱形图读数：60％(12条)
其它安排注意：_________________
总焦耳数：1917189    总分钟数：240     焦耳/分钟：7988.2875

表4说明同样的经过稳定化过程16处理的UDD材料，此次说明的是经过声处理的材料在设定的过程周期中的粒度分布。这些结果以图表的形式显示在图13中。而且，图14是显示这种经过声处理材料的平均粒度与功率的关系的表和图。
表4

如所论，将湿润的解聚集的和稳定化的材料最终分离成各种特定粒度范围、粒度分布或其它所需的物理特征或参数的过程是一个可任选的步骤。比如，该分离过程18可以是一个离心步骤，离心是一种在各行业中普遍使用的过程，包括生物化学、细胞和分子生物学、医学、以及现在的纳米材料的开发和生产。具体地，现在离心可以用于各种当前研究和临床应用中，这些研究和应用依靠各种产率的细胞、亚细胞器、大分子和纳米尺寸颗粒的分离。
通常，离心式的分离过程18使用离心力(g力)分批或连续地将悬浮的颗粒与颗粒周围的介质分离。有效地利用离心来生产最终产品的应用有多种。比如，离心可以用于使细胞和病毒沉降、分离亚细胞器、分离大分子(诸如DNA、RNA、蛋白质、类脂类)、以及生产由碳和其它元素组成的通常为氧化物形式的颗粒。
众所周知，如果时间够长，液体悬浮液中的许多颗粒或细胞将最终由于重力而沉降到容器的底部。然而，这种分离所需的时间长度是不实用的。其它的颗粒，特别是小粒度(诸如本方法所要达到的粒度)的颗粒不会在溶液中分离，除非对其施加强离心力。当悬浮液以某种速度(或每分钟转速)旋转时，离心力使颗粒迅速地径向离开旋转轴。颗粒的这种相对重力的力称为相对离心力(RCF)。比如，RCF为500×g代表施加的离心力是地球重力的500倍。
离心分离过程有许多类型。比如，一种分离过程18可以是差速离心。在该过程中，分离主要依据差速离心中颗粒的尺寸来实现。这种类型的分离过程通常用于简单粒化。在离心过程中，较大的颗粒沉降得比较小的颗粒快，这就为通过差速离心获得粗略分级提供了基础。
另一种类型的离心被称为等密度离心或密度梯度离心。密度梯度离心是纯化亚细胞器和大分子的优选的方法。密度梯度的产生可以通过在一个管子中放置多层梯度介质(诸如蔗糖)来实现，最重的层被放在底部而最轻的层被放在顶部(可以采用非连续的或连续的模式)。将待分离的细胞部分放置在所述层的顶部并进行离心。密度梯度分离可以分为两种类型，包括速率区带(尺寸)离心和等密度(密度)分离。
速率区带(rate‑zonal)分离利用粒度和质量而不是颗粒密度来产生沉降作用。比如，UNCD，包括类似材料和煤颗粒类具有非常相似的密度，但是质量不同。因此，基于质量的分离过程分离不同类别的颗粒，而基于密度的分离过程不能分辨这些类别。某些类型的转子更适用于这种类型的分离过程和其它的分离过程。
当进行等密度分离时，特定密度的颗粒在离心过程中发生沉降直到其到达某一个位置，该位置周围的溶液的密度恰好与该颗粒的密度相同。一旦这种准平衡达成，离心的长度不会对颗粒的移动有任何的影响。煤是由各种煤显微组分或碳源组成，其包括不同的对应的密度。可以用于等密度分离的梯度介质有多种。图15和16说明离心装置84的两个实施方式。具体地，图15说明连续作业的转子组件86，图16说明用于分批处理的固定转子组件88。
经过分离过程18处理后，制得的产品是用于专业应用的定制的产品。表5说明经过该分离过程18处理后的煤材料。表6代表经过该分离过程18处理后的UDD材料。表5和表6都比较了所得的悬浮物和从原始样品中移出的沉淀物的粒度分布。图表表述的“煤”的比较显示在图17中，图表表述的“UDD”的比较显示在图18中。
表5

表6

本发明的另一方面，是对最终材料进行分析。具体地，可以分析分离的材料的参数、特定的参数、特性、特定的特性、物理参数、特定的物理参数、化学参数、特定的化学参数、粒度、粒度分布等。而且，实施或操作这种分析可以使用盘式离心沉降显示仪(disk centrifuge photo，sedimentometer)、透射电子显微镜等。
在一个实施方式中，使用盘式离心沉降显示仪(disk centrifuge photo sedimentometer)来分析和/或检验制得的材料，这种方法分辨率高、结果准确，即使对于完全误导其他粒度测定方法的非理想样品也是如此。即使是相差3％之小的窄峰也能被完全分离，而相差2％之小的窄峰能被部分地分离。因此，盘式离心沉降显示仪可以特别用于在产品被提供给最终用户前分析和检验最终制品。如已知的，所有的分析都要根据已知的校准标准来进行，以便确保高度准确。校准可以用外标法(校准标准在测试样品之前被注入)或内标法(校准标准与测试样品混合)。已报道的用外标法测定的尺寸的一般精确度约为±0.5%(95％的置信度)，比内标法的精确度高±0.25%。在所有的情况下，重复检测产生的相同的样品实际上得到相同的结果。
而且，当使用盘式离心沉降显示仪时，即使活性样品的重量为106克，由该装置测定的数据也能提供准确的粒度分布。窄分布样品的检测下限比108克低很多，因此即使是痕量的各种颗粒也可以检测。这种高度的灵敏度允许以常规的方式准确地分析微克量的样品。
另一种分析制得的产品的方法是使用透射电子显微照相。透射电子显微照相术(TEM)是一种成像技术，通过该技术，电子束穿透样品，然后，图像被形成、放大并引导显现在荧光屏或一层照相软片上，或被传感器(诸如CCD照相机)所控制。另一种TEM是扫描透射电子显微术(STEM)，其中，电子束可以经光栅通过样品，形成图像。在分析性TEM中，通过分析样品的X射线光谱或透过电子的能量损失光谱可以确定样品的元素组成。现代研究性TEM可以包括像差校正器以便减小图像变形量，允许获得0.1纳米尺度的特征信息，并且分辨率已经低达0.08纳米。也可以使用单色仪，它将入射电子束的能量发散减少至小于0.15电子伏。
通过这种方法，可以为最终用户提供有用的精制的材料以便用于专业的应用中。混合/湿润过程12用于使材料湿润和以其它方式将固体体系转换为液体体系，解聚集过程14用于将较大的簇团分离成较小的簇团和/或离散的颗粒。稳定化过程16用于克服或减小制得的小簇团或离散颗粒之间的吸引力。最后，任选的分离步骤18用于提供特别定制的材料，诸如呈现恰如指定的一般的粒度分布或粒度范围的材料。因此，本发明提供一种方法、系统和设备，其接受集簇的或附聚的材料并提供满足特定要求的精制的和可用的最终产品。
尽管我们基于目前被认为是最实用和最优选的实施方式，出于说明的目的具体地描述了本发明，但是，应该理解，这些细节仅仅是为了说明的目的，本发明不受公开的实施方式的限制，相反，本发明意欲涵盖落在所附权利要求的精神和范围内的修改体和等同的设计。比如，应该理解，本发明在可能的程度上认为，任何实施方式的一种或多种特征可以与任何一种其它的实施方式的一种或多种特征相结合。