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1、(10)申请公布号 CN 103160954 A(43)申请公布日 2013.06.19CN103160954A*CN103160954A*(21)申请号 201110412222.0(22)申请日 2011.12.13D01F 9/08(2006.01)D01F 1/10(2006.01)(71)申请人洛阳新巨能高热技术有限公司地址 471003 河南省洛阳市高新开发区洛宜南路火炬园A座12层(72)发明人蔡泽(74)专利代理机构北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019代理人寿宁 张华辉(54) 发明名称一种氧化铝质多晶纤维的制备方法(57) 摘要本发明是有关于一种氧化铝质多晶纤维的。
2、制备方法，其制备工艺为：将氧化铝粉体利用机械分散和化学分散结合的方法均匀分散在水中，配制成均匀的悬浮液；向无机铝盐的水溶液中加入有机酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加硅溶胶，最后加入结合剂、增塑剂、干燥控制剂、分散剂，在恒温水浴下搅拌，反应后浓缩至适当粘度的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；干燥之后以进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。本发明的优点在于：制备的成纤胶体固含量高，制备方法简单可行，制备出的氧化铝多晶纤维使用温度高、隔热性能好。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求。
3、书1页 说明书4页(10)申请公布号 CN 103160954 ACN 103160954 A1/1页21.一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体工艺步骤为：a、将氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在水中，配制成均匀的悬浮液；按比例向无机铝盐的水溶液中加入2-60g有机酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加120-700g的硅溶胶，再加入增塑剂、干燥控制剂、分散剂、结合剂和遮光剂；所述的氧化铝悬浮液中氧化铝与水的质量比为11-4；所述的无机铝盐的水溶液中无机铝盐与水的质量比为10.5-3；所述的氧化铝粉体与无机铝盐的质量比为10.2-6；。
4、所述的有机酸为无机铝盐质量的1-20；所述硅溶胶的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的10-40；所述增塑剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的0.5-10，所述干燥控制剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的0.1-5，所述分散剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的0.5-3，所述结合剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的5-40，所述遮光剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的3-20；b、将加入各种添加剂后的混合液在恒温水浴下搅拌，反应3-8小时后浓缩至适当粘度的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；干燥之后进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。2.如权利要求1所述的氧化铝质多晶纤维的制备。
5、方法，其特征在于：所述的氧化铝粉体的粒径为10-1500nm；所述的氧化铝粉体的纯度为99以上。3.如权利要求1所述的氧化铝质多晶纤维的制备方法，其特征在于：所述的无机铝盐为结晶氯化铝、硝酸铝中的一种或两种。4.如权利要求1所述的氧化铝质多晶纤维的制备方法，其特征在于：所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙烯酸、丁酸、苯甲酸中的一种或两种。5.如权利要求1所述的氧化铝质多晶纤维的制备方法，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸单乙基己酯、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二己酯、癸二酸二丁酯、己二酸丙二醇聚酯中的一种。6.如权利要求1所述的氧化铝质多晶纤维的制备方法，其特征在于：所述的干燥控制剂。
6、为PEG600、PEG400、PEG500、甲酰胺、乙酰胺、甘油、乙二醇中的一种。7.如权利要求1所述的氧化铝质多晶纤维的制备方法，其特征在于：所述的化学分散剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯烷基酰胺、二乙醇酰胺中的一种。8.如权利要求1所述的氧化铝质多晶纤维的制备方法，其特征在于：所述的结合剂为聚乙烯醇、糊精、环氧树脂、丙烯酸树脂、硅树脂型胶粘剂、硅橡胶型胶粘剂中的一种。9.如权利要求1所述的氧化铝质多晶纤维的制备方法，其特征在于：所述的遮光剂为常用的无机遮光剂中的一种，如氧化锌、氧化铁、二氧化钛、六钛酸钾。权 利 要 求 书CN 10316。
7、0954 A1/4页3一种氧化铝质多晶纤维的制备方法 技术领域0001 本发明属于纤维制备技术领域，特别是涉及一种氧化铝质多晶纤维的制备方法。 背景技术0002 社会经济的发展，全球的能源消耗急剧上升，能源的紧缺已成为世界范围性的问题。节约能源最有效的措施之一就是采用新技术、新工艺开发高效隔热材料。在工业中采用良好的保温隔热材料有利十减少产品能耗，降低生产成本，减小隔热层体积从减小设备设施的体积，达到美观协调的效果，具有很大的社会经济效益。 0003 陶瓷纤维由于具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小等优点，因而在机械、冶金、石油化工、航空航天、电子等行业都得到了广泛的应用。在纤维材。
8、料中，氧化铝纤维由于其耐高温、隔热性能很好、抗氧化、耐腐蚀、热传导率低等优点及在隔热领域的应用，对它的研究和发展已受到了越来越多的关注。 0004 目前，传统的隔热材料难以满足民用高效节能以及军用装备等对隔热材料提出的更高要求。开展耐高温、轻质、高效隔热的纤维材料制备技术的研究，无论对于民用还是军用装备都具有重要的现实意义。因此，研究开发一种方法可行、制备工艺简单、产品隔热性能好的氧化铝多晶纤维材料的制备方法具有十分重要的意义。 0005 由此可见，上述现有的氧化铝质多晶纤维的制备方法在方法与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋。
9、求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般方法又没有适切的方法能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。 发明内容0006 本发明的目的在于，克服现有的氧化铝质多晶纤维的制备方法存在的缺陷，而提供一种新的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，所要解决的技术问题是在提供一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，制备方法简单可行，胶 体固含量高，制备出的多晶纤维隔热性能好、使用温度高，非常适于实用。 0007 本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的。
10、所述制备方法的具体工艺步骤为： 0008 a、将氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在水中，配制成均匀的悬浮液；按比例向无机铝盐的水溶液中加入2-60g有机酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加120-700g的硅溶胶，再加入增塑剂、干燥控制剂、分散剂、结合剂和遮光剂；所述的氧化铝悬浮液中氧化铝与水的质量比为11-4；所述的无机铝盐的水溶液中无机铝盐与水的质量比为10.5-3；所述的氧化铝粉体与无机铝盐的质量比为10.2-6；所述的有机酸为无机铝盐质量的1-20；所述硅溶胶的加入量为氧化说 明 书CN 103160954 A2/4页4铝粉体和无机铝盐质量的10-4。
11、0；所述增塑剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的0.5-10，所述干燥控制剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的0.1-5，所述分散剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的0.5-3，所述结合剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的5-40，所述遮光剂的加入量为氧化铝粉体和无机铝盐质量的3-20； 0009 b、将加入各种添加剂后的混合液在恒温水浴下搅拌，反应3-8小时后浓缩至适当粘度的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；干燥之后进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。 0010 本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。 0011 前述的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其。
12、中所述的所述的氧化铝粉体的粒径为10-1500nm；所述的氧化铝粉体的纯度为99以上。 0012 前述的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其中所述的所述的无机铝盐为结晶氯化铝、硝酸铝中的一种或两种。 0013 前述的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其中所述的所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙烯酸、丁酸、苯甲酸中的一种或两种。 0014 前述的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其中所述的所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸单乙基己酯、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二己酯、癸二酸二丁酯、己二酸丙二醇聚酯中的一种。 0015 前述的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其中所述的所述的干燥控制剂为PEG600、P。
13、EG400、PEG500、甲酰胺、乙酰胺、甘油、乙二醇中的一种。 0016 前述的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其中所述的所述的化学分散剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯烷基酰胺、二乙醇酰胺中的一种。 0017 前述的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其中所述的所述的结合剂为聚乙烯醇、糊精、环氧树脂、丙烯酸树脂、硅树脂型胶粘剂、硅橡胶型 胶粘剂中的一种。 0018 前述的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其中所述的所述的遮光剂为常用的无机遮光剂中的一种，如氧化锌、氧化铁、二氧化钛、六钛酸钾。 0019 借由上述技术方案，本发明一种氧化铝质多晶纤维。
14、的制备方法至少具有下列优点及有益效果：制备方法简单可行，胶体固含量高，制备出的多晶纤维隔热性能好、使用温度高。 0020 综上所述，本发明一种氧化铝质多晶纤维的制备方法，其制备工艺为：将氧化铝粉体利用机械分散和化学分散结合的方法均匀分散在水中，配制成均匀的悬浮液；向无机铝盐的水溶液中加入有机酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加硅溶胶，最后加入结合剂、增塑剂、干燥控制剂、分散剂，在恒温水浴下搅拌，反应后浓缩至适当粘度的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；干燥之后以进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。本发明的优点在于：制备的成纤胶体固含量高，制备方法简单可行。
15、，制备出的氧化铝多晶纤维使用温度高、隔热性能好。本发明在技术上有显著的进步，并具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。 0021 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。 说 明 书CN 103160954 A3/4页5附图说明0022 无 具体实施方式0023 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种氧化铝质多晶纤维的制备方法其具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效。
16、，详细说明如后。 0024 实施例1 0025 将1000g粒径为1500nm的氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在4000g水中，配制成均匀的悬浮液；将200g结晶氯化铝溶解到600g水中，向无机铝盐的水溶液中加入2g乙酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加120g硅溶胶，再加入120g邻苯二甲酸单乙基己酯、60gPEG400、36g十六烷基硫酸钠、480g糊精和240g氧化铁；将加入各种添加剂后的混合液在80恒温水浴下搅拌，反应3小 时后减压(真空度为0.9MP a)浓缩至适当粘度(10Pas)的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；150干燥之后在120。
17、0进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。 0026 实施例2 0027 将1000g粒径为10nm的氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在1000g水中，配制成均匀的悬浮液；将200g结晶氯化铝溶解到100g水中，向无机铝盐的水溶液中加入2g甲酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加120g硅溶胶，加入6g邻苯二甲酸二丁酯、1.2gPEG600、6g十二烷基硫酸钠、60g聚乙烯醇和36g氧化锌；将加入各种添加剂后的混合液在50恒温水浴下搅拌，反应8小时后减压(真空度为0.95MPa)浓缩至适当粘度(0.3Pas)的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；80干燥之。
18、后在1000进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。 0028 实施例3 0029 将1000g粒径为1500nm的氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在4000g水中，配制成均匀的悬浮液；将200g硝酸铝溶解到600g水中，向无机铝盐的水溶液中加入40g丙烯酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加480g硅溶胶，加入120g邻苯二甲酸二异癸酯、60gPEG500、36g十二烷基苯磺酸钠、480g环氧树脂和240g二氧化钛；将加入各种添加剂后的混合液在50恒温水浴下搅拌，反应8小时后减压(真空度为0.95MPa)浓缩至适当粘度(10Pas)的可成纤胶体；采用离心甩丝。
19、法制备凝胶纤维；80-150干燥之后1000进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。 0030 实施例4 0031 将1000g粒径为10nm的氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在1000g水中，配制成均匀的悬浮液；将200g硝酸铝溶解到100g水中，向无机铝盐的水溶液中加入2g丁酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加120g硅溶胶，加入6g己二酸二己酯、1.2g甲酰胺、6g十六烷基三甲基溴化铵、60g丙烯酸树脂和36g六钛酸钾；将加入各种添加剂后的混合液在50-80恒温水浴下搅拌，反应8小时后减压(真空度为0.4MPa)浓缩至适当粘度(10Pas)的可成纤胶体。
20、；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；150干燥之后在1200进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。 说 明 书CN 103160954 A4/4页60032 实施例5 0033 将1000g粒径为1500nm的氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在4000g水中，配制成均匀的悬浮液；将200g结晶氯化铝和硝酸铝的混合物 (质量比为11)溶解到600g水中，向无机铝盐的水溶液中加入2g苯甲酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加480g硅溶胶，加入120g癸二酸二丁酯、60g乙酰胺、36g聚氧乙烯烷基酰胺、480g硅树脂型胶粘剂和240g氧化铁；将加入各种添加剂后的混合液。
21、在80恒温水浴下搅拌，反应8小时后减压(真空度为0.95MPa)浓缩至适当粘度(10Pas)的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；150干燥之后在1000进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。 0034 实施例6 0035 将1000g粒径为10nm的氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在1000g水中，配制成均匀的悬浮液；将200g结晶氯化铝溶解到100g水中，向无机铝盐的水溶液中加入40g甲酸和乙酸的混合物(质量比为11)，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加120g硅溶胶，加入6g己二酸丙二醇聚酯、1.2g甘油、6g二乙醇酰胺、60g硅橡胶型胶粘剂和36。
22、g氧化锌；将加入各种添加剂后的混合液在50恒温水浴下搅拌，反应8小时后减压(真空度为0.95MPa)浓缩至适当粘度(10Pas)的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；150干燥之后在1200进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。 0036 实施例7 0037 将1000g粒径为1500nm的氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在4000g水中，配制成均匀的悬浮液；将200g结晶氯化铝溶解到600g水中，向无机铝盐的水溶液中加入2g甲酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加480g硅溶胶，加入120g邻苯二甲酸二丁酯、60g乙二醇、36g十六烷基硫酸钠、480g。
23、糊精和240g氧化铁；将加入各种添加剂后的混合液在80恒温水浴下搅拌，反应3-8小时后减压(真空度为0.95MPa)浓缩至适当粘度(10Pas)的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；150干燥之后在1200进行热处理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。 0038 实施例8 0039 将1000g粒径为10nm的氧化铝粉体利用机械分散的方法均匀分散在1000g水中，配制成均匀的悬浮液；将6000g结晶氯化铝溶解到6000g水中，向无机铝盐的水溶液中加入60g甲酸，搅拌均匀；将氧化铝粉体的悬浮液与加酸的无机铝盐的水溶液混合，添加700g硅溶胶，加入35g邻苯二甲酸二丁酯、350gPEG600、210。
24、g十二烷基硫酸钠、350g聚乙烯醇和210g氧化锌；将加入各种添加剂后的混合液在50恒温水浴下搅拌，反应8小时后减压(真空度为0.9MPa)浓缩至适当粘度(10Pas)的可成纤胶体；采用离心甩丝法制备凝胶纤维；150干燥之后在1200进行热处 理，最终可以得到氧化铝多晶纤维。 0040 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。 说 明 书CN 103160954 A。