硼酸一步法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂生产工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210554030.8	申请日：	2012.12.19
公开号：	CN103102362A	公开日：	2013.05.15
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07F 5/02申请日:20121219授权公告日:20160302终止日期:20161219\|\|\|授权\|\|\|专利申请权的转移IPC(主分类):C07F 5/02登记生效日:20160128变更事项:申请人变更前权利人:山东沾化奥仕化学有限公司变更后权利人:于文明变更事项:地址变更前权利人:256603 山东省滨州市沾化城北工业园区洚河一路18号变更后权利人:辽宁省阜新市细河区东苑小区54-5-209\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07F 5/02申请日:20121219\|\|\|公开
IPC分类号：	C07F5/02	主分类号：	C07F5/02
申请人：	山东沾化奥仕化学有限公司
发明人：	于冰; 于文明; 王明彦
地址：	256603 山东省滨州市沾化城北工业园区洚河一路18号
优先权：
专利代理机构：	济南舜源专利事务所有限公司 37205	代理人：	张建成
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内容摘要

本发明属化工生产原料，特别涉及一种轮胎及各种金属橡胶。复合制品生产所用的加工助剂一硼酸一步法合成新型硼酸化钴盐，粘合增进剂TYH-23及其生产工艺，它的组方是由下列物质组成： Co(OH)2：35.48～37.06份、癸酸：30.0～33.0份、丙酸、19.0～21.0份、913酸：25.0～27.0份、硼酸：12.0～14.3 份、混合溶剂：50—70份(异戊醇占40%二甲苯占60%)上述八种物质，经一步缩合反应，再经蒸馏脱去水和溶剂后，制得兰紫色热熔性固体状新型硼酸化钻盐粘合增进剂TYH-23产品，该产品经权威部门理化检验及物理试验证明，其性能明显高于同类产品．特别是在钢丝粘合力指标上（H抽出力）明显优于同类产品，而是生产简单，成本低，将会给企业带来明显的经济效益。

权利要求书

权利要求书
1、  硼酸一步法合成新型硼酰化钻盐粘合增进剂TYH‑23生产工艺，其特征在于皂化，硼酰化反应一步完成，它的组方是由下列物质制备而成：
  Co (OH)2  ：35. 48～ 37. 06份
  癸     酸：30.0～ 33.0份
  丙     酸：1 9.0～21.0份
  913    酸：25.0～ 27.0份
  硼     酸：1 2.0～  14.3份
  混合  溶剂：50～ 70份(异戊醇占40%二甲苯占60%)
  上述物质，经一步缩合反应后，再经蒸馏脱去水和溶剂，便可制得兰紫色热熔性固体状新型硼酰化钴TYH‑2 3．

2、  根据权利要求1所述的一步法合成新型硼酰化钻TYH‑23的生产工艺，其特征在于：向反应釜中加入Co (OH)235. 48份，癸酸31.4份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 5份硼酸1 2份，混合溶剂5 0份，搅拌均匀后，升温至90～95℃反应1小时，然后再升温脱去水，当料液中水和溶剂大部分脱尽后，于190～ 200℃，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及未反应物，当测定软化点达100—125℃时，产品合格。
根据权利要求1所述的一步法合成新型硼酰化钴TYH‑23的生产工艺，其特征在于：向反应釜中加入Co (OH)236. 27份癸酸31.0份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 5份，硼酸13. 15份，混合溶剂6 0份，搅拌均匀后，升温于90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中水和大部分溶剂脱尽后，于190～ 200℃，真空度0.06mpa
以上蒸净溶剂及未反应物，当测定软化点达到100～125℃时产品
合格。
根据权利要求1所述的一步法合成新型硼酰化钴TYH‑23的生产工艺，其特征在于：向反应釜中加入Co (OH)：37. 06份，癸酸30.0份，丙酸19.O份9 1 3酸2 5．O份，硼酸14.3份，混合溶剂7 0份，搅拌均匀后，升温于90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中水和大部分溶剂脱尽后，于190～200℃，真空度0. 06mpa以上蒸净溶剂及未反应物，当测定软化点在100～125℃时产品合格。

说明书

说明书硼酸一步法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂生产工艺
技术领域
  本发明属化工生产原料，特别涉及一种橡胶金属复合制品生产所用的加工助剂一硼酸一步法合成的新型硼酰化钻盐粘合增进剂生产工艺。
背景技术
  目前，国内大部分轮胎企业所用的硼酰化钻盐粘合增进剂基本上为进口产品。而国内大多数生产硼酰化钻的企业，也大多采用和仿进国外配方及工艺，多以硼酰化剂（三烷氧基甲硼烷）与有机酸钻反应来合成硼酰化钻。该工艺一般要事先用硼酸和脂肪醇反应合成硼酰化剂，然后用硼酰化剂与事先合成好的有机酸钴皂反应而得硼酰化钴。故此一般要经过硼酰化剂合成，有机酸钻皂的合成，硼酰羧酸钴皂的合成以及稳定化反应，精制分离等多步反应操作才能得到产品。因此加工过程繁杂、工艺流程长、设备投资大、加工成本高。而且产品质量不稳定。
  本发明的目的在于克服上述的技术不足之处，改多步合成为一步合成，即提供一种以硼酸为原料，采用一步合成法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂的方法。其合成组方又以高支化度的有机酸为原料，从而提高产品的分子支化度，以达到提高产品在橡胶钢丝制品中的交联促进作用，使制品中钢丝粘合力得以提高。
本发明解决技术伺题采取的技术方案是：
硼酸一步法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂TYH‑23是由下列物质组成：Co (OH)2：35. 48～ 37. 06份，癸酸30.0～ 33.0份，丙酸19.0～ 21.0份，9 1 3酸：25.0～ 27.0份，硼酸12.0～ 14.3份，混合溶剂50～ 70份（异戊醇占40%，二甲苯占60%），上述七种物质经一步缩合反应脱水后，经蒸馏脱去水、溶剂后，制得固体状兰紫色的新型硼酰化钴粘合增进剂TYH‑23产品。
本发明优选的技术方案：向反应釜中加入Co (OH) 235.48份，癸酸31.4份，丙酸1 9份，913酸2 5份，硼酸1 2份，混合溶剂5 0份，搅拌均匀后，升温至90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190～ 200℃真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点达到100～125℃时，产品为合格。
  本发明优选的技术方案：向反应釜中加入Co (OH)236. 27份，癸酸31.0份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 5份，硼酸13. 15份，混合溶剂6 0份，搅拌均匀后，升温至90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190～ 200℃真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点达到100～125℃时，产品为合格。
  本发明的优选技术方案：向反应釜中加入Co (OH) 237. 06份，癸酸30.0份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 5份，硼酸14. 30份，混合溶剂7 0份，搅拌均匀后，升温至90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190～ 200℃真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点达到100～ 125℃时，产品为合格。
  该硼酸一步法新工艺合成的新型硼酰化钻盐粘合增进剂的有益效果是，加工生产成本低，而且该品应用到轮胎生产中，其钢丝粘合抽出力明显高于同类产品。
具体实施方式：
    下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案，但是本发明的技术方案不以实施例为限。
实施例1
  向10001反应釜中，加入混合溶剂lOOkg，搅拌下加入Co (OH)270. 96Kg，癸酸62.8 Kg，丙酸38Kg，9 1 3酸50Kg，硼酸24Kg，搅拌均匀后，升温至90～ 95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190～200℃，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测软化点1 0 0℃时，出料，称重：200Kg。
实施例2
  向10001反应釜中，加入混合溶剂12 0Kg，搅拌下加入Co (OH)272. 54Kg，癸酸62.O Kg，丙酸38. OKg，9 1 3酸50Kg，硼酸26. 3Kg，搅拌均匀后，升温至90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中水和大部分溶剂脱尽后，于190～200℃，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点1 0 5℃时，出料，
称重202. OKg。
实施例3
  向1 0001反应釜中，加入混合溶剂140Kg，搅拌下加入Co (OH)274. 12Kg，癸酸60Kg，丙酸38Kg，9 1 3酸50Kg，硼酸28. 6Kg，搅拌均匀后，升温至90～ 95℃，反应1小时，然后升温脱去水，当料液中水和大部分溶剂脱尽后，于190～ 200℃，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测软化点120℃，出料，称重203.5kg。

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1、(10)申请公布号 CN 103102362 A(43)申请公布日 2013.05.15CN103102362A*CN103102362A*(21)申请号 201210554030.8(22)申请日 2012.12.19C07F 5/02(2006.01)(71)申请人山东沾化奥仕化学有限公司地址 256603 山东省滨州市沾化城北工业园区洚河一路18号(72)发明人于冰于文明王明彦(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司 37205代理人张建成(54) 发明名称硼酸一步法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂生产工艺(57) 摘要本发明属化工生产原料，特别涉及一种轮胎及各种金属橡胶。复合制品。

2、生产所用的加工助剂一硼酸一步法合成新型硼酸化钴盐，粘合增进剂TYH-23及其生产工艺，它的组方是由下列物质组成： Co(OH)2：35.4837.06份、癸酸：30.033.0份、丙酸、19.021.0份、913酸：25.027.0份、硼酸：12.014.3 份、混合溶剂：5070份(异戊醇占40%二甲苯占60%)上述八种物质，经一步缩合反应，再经蒸馏脱去水和溶剂后，制得兰紫色热熔性固体状新型硼酸化钻盐粘合增进剂TYH-23产品，该产品经权威部门理化检验及物理试验证明，其性能明显高于同类产品特别是在钢丝粘合力指标上（H抽出力）明显优于同类产品，而是生产简单，成本低，将会给企业带来明显的经济。

3、效益。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书2页(10)申请公布号 CN 103102362 ACN 103102362 A1/1页21.1、硼酸一步法合成新型硼酰化钻盐粘合增进剂TYH-23生产工艺，其特征在于皂化，硼酰化反应一步完成，它的组方是由下列物质制备而成：Co (OH)2 ：35. 48 37. 06份癸酸：30.0 33.0份丙酸：1 9.021.0份913 酸：25.0 27.0份硼酸：1 2.0 14.3份混合溶剂：50 70份(异戊醇占40%二甲苯占60%)上述物质，经一步缩合反。

4、应后，再经蒸馏脱去水和溶剂，便可制得兰紫色热熔性固体状新型硼酰化钴TYH-2 32、根据权利要求1所述的一步法合成新型硼酰化钻TYH-23的生产工艺，其特征在于：向反应釜中加入Co (OH)235. 48份，癸酸31.4份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 5份硼酸1 2份，混合溶剂5 0份，搅拌均匀后，升温至9095反应1小时，然后再升温脱去水，当料液中水和溶剂大部分脱尽后，于190 200，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及未反应物，当测定软化点达100125时，产品合格。2. 根据权利要求1所述的一步法合成新型硼酰化钴TYH-23的生产工艺，其特征在于：向反应釜中加入Co (OH)236. 。

5、27份癸酸31.0份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 5份，硼酸13. 15份，混合溶剂6 0份，搅拌均匀后，升温于9095反应1小时，然后升温脱去水，当料液中水和大部分溶剂脱尽后，于190 200，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及未反应物，当测定软化点达到100125时产品合格。3.根据权利要求1所述的一步法合成新型硼酰化钴TYH-23的生产工艺，其特征在于：向反应釜中加入Co (OH)：37. 06份，癸酸30.0份，丙酸19.O份9 1 3酸2 5O份，硼酸14.3份，混合溶剂7 0份，搅拌均匀后，升温于9095反应1小时，然后升温脱去水，当料液中水和大部分溶剂脱尽后，于190200，真。

6、空度0. 06mpa以上蒸净溶剂及未反应物，当测定软化点在100125时产品合格。权利要求书CN 103102362 A1/2页3硼酸一步法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂生产工艺技术领域0001 本发明属化工生产原料，特别涉及一种橡胶金属复合制品生产所用的加工助剂一硼酸一步法合成的新型硼酰化钻盐粘合增进剂生产工艺。背景技术0002 目前，国内大部分轮胎企业所用的硼酰化钻盐粘合增进剂基本上为进口产品。而国内大多数生产硼酰化钻的企业，也大多采用和仿进国外配方及工艺，多以硼酰化剂（三烷氧基甲硼烷）与有机酸钻反应来合成硼酰化钻。该工艺一般要事先用硼酸和脂肪醇反应合成硼酰化剂，然后用硼酰化剂与事先。

7、合成好的有机酸钴皂反应而得硼酰化钴。故此一般要经过硼酰化剂合成，有机酸钻皂的合成，硼酰羧酸钴皂的合成以及稳定化反应，精制分离等多步反应操作才能得到产品。因此加工过程繁杂、工艺流程长、设备投资大、加工成本高。而且产品质量不稳定。0003 本发明的目的在于克服上述的技术不足之处，改多步合成为一步合成，即提供一种以硼酸为原料，采用一步合成法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂的方法。其合成组方又以高支化度的有机酸为原料，从而提高产品的分子支化度，以达到提高产品在橡胶钢丝制品中的交联促进作用，使制品中钢丝粘合力得以提高。0004 本发明解决技术伺题采取的技术方案是：硼酸一步法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂TYH。

8、-23是由下列物质组成：Co (OH)2：35. 48 37. 06份，癸酸30.0 33.0份，丙酸19.0 21.0份，9 1 3酸：25.0 27.0份，硼酸12.0 14.3份，混合溶剂50 70份（异戊醇占40%，二甲苯占60%），上述七种物质经一步缩合反应脱水后，经蒸馏脱去水、溶剂后，制得固体状兰紫色的新型硼酰化钴粘合增进剂TYH-23产品。0005 本发明优选的技术方案：向反应釜中加入Co (OH) 235.48份，癸酸31.4份，丙酸1 9份，913酸2 5份，硼酸1 2份，混合溶剂5 0份，搅拌均匀后，升温至9095反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于。

9、190 200真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点达到100125时，产品为合格。0006 本发明优选的技术方案：向反应釜中加入Co (OH)236. 27份，癸酸31.0份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 5份，硼酸13. 15份，混合溶剂6 0份，搅拌均匀后，升温至9095反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190 200真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点达到100125时，产品为合格。0007 本发明的优选技术方案：向反应釜中加入Co (OH) 237. 06份，癸酸30.0份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 。

10、5份，硼酸14. 30份，混合溶剂7 0份，搅拌均匀后，升温至9095反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190 200真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点达到100 125时，产品为合格。0008 该硼酸一步法新工艺合成的新型硼酰化钻盐粘合增进剂的有益效果是，加工生产说明书CN 103102362 A2/2页4成本低，而且该品应用到轮胎生产中，其钢丝粘合抽出力明显高于同类产品。0009 具体实施方式：下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案，但是本发明的技术方案不以实施例为限。0010 实施例1向10001反应釜中，加入混合溶剂lO。

11、Okg，搅拌下加入Co (OH)270. 96Kg，癸酸62.8 Kg，丙酸38Kg，9 1 3酸50Kg，硼酸24Kg，搅拌均匀后，升温至90 95反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190200，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测软化点1 0 0时，出料，称重：200Kg。0011 实施例2向10001反应釜中，加入混合溶剂12 0Kg，搅拌下加入Co (OH)272. 54Kg，癸酸62.O Kg，丙酸38. OKg，9 1 3酸50Kg，硼酸26. 3Kg，搅拌均匀后，升温至9095反应1小时，然后升温脱去水，当料液中水和大部分溶剂脱尽后，于190200，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点1 0 5时，出料，称重202. OKg。0012 实施例3向1 0001反应釜中，加入混合溶剂140Kg，搅拌下加入Co (OH)274. 12Kg，癸酸60Kg，丙酸38Kg，9 1 3酸50Kg，硼酸28. 6Kg，搅拌均匀后，升温至90 95，反应1小时，然后升温脱去水，当料液中水和大部分溶剂脱尽后，于190 200，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测软化点120，出料，称重203.5kg。说明书CN 103102362 A。

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