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1、(10)申请公布号 CN 103112879 A(43)申请公布日 2013.05.22CN103112879A*CN103112879A*(21)申请号 201310076561.5(22)申请日 2013.03.11C01F 7/76(2006.01)C02F 9/04(2006.01)(71)申请人湖南科技大学地址 411201 湖南省湘潭市雨湖区石码头2号(72)发明人曾荣今 刘立华 唐安平 李波刘星(74)专利代理机构湘潭市汇智专利事务所 43108代理人宋向红(54) 发明名称利用含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁的方法(57) 摘要本发明公开了一种利用氟钛酸钾生产的含铁废水。
2、制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁的方法。本发明采用直接以氟钛酸钾生产排放的含铁废水为原料，通过加入硫酸铝和硫酸钠，再用氢氧化钠调节溶液pH，在8095下反应制备冰晶石；然后再将过滤后的滤液用绿矾和工业硫酸调节总铁浓度和酸度，通过加入氧化剂将其中Fe2+氧化成Fe3+并水解聚合生成聚合氯化硫酸铝铁的技术方案。本发明使含铁废水得到了充分利用，消除了净水剂聚合氯化硫酸铝铁中F产生的二次污染，提高了产品的安全性，拓宽了净水剂的应用范围，降低了净水剂的制备成本；且工艺流程简单，操作控制容易，不需要特殊的设备，易于实现工业化。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书7页 附图2页(19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书7页 附图2页(10)申请公布号 CN 103112879 ACN 103112879 A1/1页21.一种利用含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）氟钛酸钾生产的含铁废水经过滤除去不溶性杂质后，转入反应器中，按硫酸铝、废水中F和硫酸钠的摩尔比为0.10.1410.250.30的比例加入硫酸铝和硫酸钠，用氢氧化钠调节溶液pH至1.21.5，在8095下反应13h，过滤，收集滤液用于聚合氯化硫酸铝铁的制备，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后干燥，得冰晶石；（2）将步骤。
4、（1）收集的滤液转入反应器中，加入绿矾使溶液中总铁离子浓度不低于2.85mol/L，加入质量百分浓度为9298%的工业硫酸使H+与总铁离子的摩尔比为0.550.631，加热到6070溶解制成溶液；然后按与上述溶液中Fe2+的化学计量比为11.051的比例缓慢加入氧化剂，在6080反应0.51h，即得聚合氯化硫酸铝铁。2.根据权利要求1所述的利用含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁的方法，其特征在于：步骤（1）中氟钛酸钾生产的含铁废水，其有效成分为：总铁浓度为0.701.35mol/L，亚铁浓度为0.450.96mol/L，H+浓度为0.481.20mol/L，Cl浓度为1.402.40mo。
5、l/L，F浓度为0.730.85mol/L。3.根据权利要求1所述的利用含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的反应器为耐腐蚀的密闭式反应器；步骤（2）中所述的反应器为耐腐蚀的敞开式反应器。4.根据权利要求1所述的利用含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氧化剂为氯酸盐、次氯酸盐、硝酸和双氧水中的一种。权 利 要 求 书CN 103112879 A1/7页3利用含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁的方法 技术领域0001 本发明涉及环保及资源利用领域，尤其是涉及一种利用氟钛酸钾生产的含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯。
6、化硫酸铝铁的方法。 背景技术0002 氟钛酸钾是一种重要的工业原料，在铝加工和轻金属溶炼、钛的制造、聚丙烯的合成、橡胶、皮革和棉织品等领域中具有广泛的用途，如用作制造铝、钛、硼合金中的添加剂，橡胶胶凝剂，金属钛的原料，皮革和棉织品媒染剂等。氟钛酸钾生产的一般方法为：氢氟酸与钛铁矿反应生成六氟钛铁，再与KCl反应生成氟钛酸钾。生产过程中产生大量的含铁废水，每生产1吨氟钛酸钾就会产生45m3废水，主要含有FeCl2、酸、氯化钾和少量的氟钛酸钾等，其中总铁含量在40g/L以上，氟离子的含量在1416g/L，pH值小于1。对该种废水的处理，目前一般是采用石灰乳中和后氧化，生成氢氧化物沉淀，上清液直接排。
7、放，沉渣通过压滤分离脱水，得到黑色的滤渣。采用这种方法处理含铁废水，对污染的消除作用有限，浪费了铁资源和酸，还会产生大量的难处理的含铁废渣，造成了严重的二次污染。中国专利CN101786707A公布了利用氟钛酸钾生产的含铁废水制备聚合氯化硫酸铁净水剂的方法，找到了一种处理这种废水的有效方法，但该专利尚存在以下不足：（1）废水中F一直留在聚合氯化硫酸铁净水剂产品中，在应用时易造成处理水F超标，限制了其应用范围；（2）由于F等成分的存在，制备聚合氯化硫酸铁时必须加入磷酸盐酒石酸盐复合稳定剂，其成本约占总成本的三分之一，使制造成本较高。这些不足限制了 该发明的推广应用。 发明内容0003 本发明的目。
8、的在于针对现有技术中存在的上述不足，提供一种利用氟钛酸钾生产的含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁的方法，同时制备高效高附加值的冰晶石和聚合氯化硫酸铝铁净水剂，解决专利CN101786707A制备聚合氯化硫酸铁存在F的的二次污染和必须加稳定剂而造成成本较高的问题，从而从根本上解决氟钛酸钾生产的含铁废水的污染问题，实现含铁废水的资源化利用、变废为宝的双重目的。 0004 本发明制备方法可制备冰晶石和聚合氯化硫酸铝铁净水剂两种产品，且制备工艺简单，反应条件温和，易于控制，生产效率高，不产生新的污染，便于普及推广和实现工业化生产。 0005 本发明方法包括如水下步骤： 0006 （1）氟钛酸钾生。
9、产的含铁废水经过滤除去不溶性杂质后，转入反应器中，按硫酸铝、废水中F和硫酸钠的摩尔比为0.10.1410.250.30的比例加入硫酸铝和硫酸钠，用氢氧化钠调节溶液pH至1.21.5，在8095下反应13h，过滤，收集滤液用于聚合氯化硫酸铝铁的制备，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后干燥，得冰晶石； 0007 （2）将步骤（1）收集的滤液转入反应器中，加入绿矾使溶液中总铁离子浓度不低于说 明 书CN 103112879 A2/7页42.85mol/L，加入质量百分浓度为9298%的工业硫酸使H+与总铁离子的摩尔比为0.550.631，加热到6070溶解制成溶液；。
10、然后按与上述溶液中Fe2+的化学计量比为11.051的比例缓慢加入氧化剂，在6080反应0.51h，即得聚合氯化硫酸铝铁。 0008 优选为，步骤（1）中氟钛酸钾生产的含铁废水，其有效成分为：总铁浓 度为0.701.35mol/L，亚铁浓度为0.450.96mol/L，H+浓度为0.481.20mol/L，Cl浓度为1.402.40mol/L，F浓度为0.730.85mol/L。 0009 优选为，步骤（1）中所述的反应器为耐腐蚀的密闭式反应器；步骤（2）中所述的反应器为耐腐蚀的敞开式反应器。 0010 优选为，步骤（2）中所述的氧化剂为氯酸盐、次氯酸盐、硝酸和双氧水中的一种。 0011 本发。
11、明制备的聚合氯化硫酸铝铁，其盐基度B=9.014.0%，总铁质量百分含量TFe11.0%，总铝质量百分含量为0.260.78%，密度1.40g/cm3（20）。 0012 本发明采用以氟钛酸钾生产排放的含铁废水为原料，通过加入硫酸铝和硫酸钠，再用氢氧化钠调节溶液pH，在8095下反应制备冰晶石；然后将过滤后的滤液用绿矾和工业硫酸调节总铁浓度和酸度，通过加入氧化剂在常压下于6080使其中Fe2+氧化成Fe3+并水解聚合生成聚合氯化硫酸铝铁的技术方案。它不仅充分利用了氟钛酸钾生产的含铁废水，而且同时制备了冰晶石和聚合氯化硫酸铝铁两种产品，将F转化为有用产品冰晶石，消除了专利CN101786707A。
12、中F的二次污染，省去了聚合氯化硫酸铁净水剂制备需添加的稳定剂，降低了净水剂的制备成本，拓宽了净水剂的应用范围。 0013 本发明相比现有技术具有如下有益效果： 0014 （1）本发明采用直接利用含铁废水中的F制备冰晶石的技术方案来解决聚合氯化硫酸铁中F的二次污染问题，不仅实现了将F变废为宝的目的，而且提高了聚合氯化硫酸铝铁净水剂的安全性，拓宽了其应用范围。 0015 （2）本发明利用制备冰晶石后的滤液制备聚合氯化硫酸铝铁净水剂时，省去了需要添加的稳定剂。原制备聚合氯化硫酸铁净水剂成本约340360元/吨，添加的磷酸二氢钠酒石酸钠复合稳定剂成本约120130元/吨，因此， 本发明制备聚合氯化硫酸。
13、铝铁净水剂，制造成本节约了约三分之一；在制备冰晶石过程中采用硫酸铝过量，一方面有利于F转化完全，另一方面，过量的铝离子在制备净水剂时，进入聚合铁的分子结构中，使所制备的净水剂兼具聚合铁和聚合铝盐的性能，提高了使用效果。 0016 （3）本发明利用氟钛酸钾生产的含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁，可实现对废水的完全利用，不仅实现了氟钛酸钾生产的废水“零排放”，不产生新的污染，还可同时制备冰晶石和聚合氯化硫酸铝铁净水剂两种产品，因此，本发明方法不仅具有显著的环境效益，而且具有良好的经济效益，比现有方法更具推广应用价值。 0017 （4）本发明的制备方法，工艺流程简单，操作条件温和，易于控制，。
14、而且不需要特殊或复杂的设备，投资少，便于普及推广和实现工业化。 0018 本发明产品不仅适合于生产和废水污水的处理，还可适于工业原水的处理。 附图说明0019 图1为本发明的制备工艺流程图。 0020 图2为本发明制备的冰晶石的扫描电镜图。 说 明 书CN 103112879 A3/7页50021 图3为本发明制备的冰晶石的X-射线衍射图。 具体实施方式0022 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。 0023 实施例15中氟钛酸钾生产的含铁废水的成分含量为：总铁浓度为0.70mol/L，亚铁浓度为0.45mol/L，H+浓度为0.48mol/L，Cl浓度为1.40mol/L，F浓度。
15、为0.73mol/L；实施例69中含铁废水的成分含量为：总铁浓度为1.0mol/L，亚铁浓度为0.75mol/L，H+浓度为0.95mol/L，Cl浓度为1.8mol/L， F浓度为0.79mol/L；实施例1011中含铁废水的成分含量为：总铁浓度为1.35mol/L，亚铁浓度为0.96mol/L，H+浓度为1.20mol/L，Cl浓度为2.40mol/L，F浓度为0.85mol/L。 0024 实施例1： 0025 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入3.65kg工业硫酸铝和1.95kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节p。
16、H值1.2，升温至80反应3h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后在60下干燥，得白色粉状固体1.68kg，经X-射线衍射分析，其物相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57.89%，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0026 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入64.6kg绿矾和4.76L质量百分浓度为98%的工业硫酸，升温至60溶解制成溶液；缓慢滴加含4.71kg氯酸钠的饱和溶液，在60下反应1h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=1。
17、1.07%，B=9.11%，TAl=0.27%，密度1.403g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0027 实施例2： 0028 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入4.38kg工业硫酸铝和2.10kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.3，升温至90反应2.5h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后在60下干燥，得白色粉状固体1.71kg，经X-射线衍射分析，其物相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57。
18、.89%，复合 GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0029 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入64.6kg绿矾和4.82L质量百分浓度为98%的工业硫酸，升温至65溶解制成溶液；缓慢滴加含4.81kg氯酸钠的饱和溶液，在70下反应1h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.22%，B=9.83%，TAl=0.39%，密度1.41g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0030 实施例3： 0031 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入4.74kg工业硫酸铝和2.18kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然。
19、后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.4，升温至95反应1.5h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后在60下干燥，得白色粉状固体1.72kg，经X-射线衍射分析，其物相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57.89%，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 说 明 书CN 103112879 A4/7页60032 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入64.6kg绿矾和4.86L质量百分浓度为98%的工业硫酸，升温至70溶解制成溶液；。
20、缓慢滴加含4.9kg氯酸钠的饱和溶液，在80下反应0.5h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.69%，B=9.73%，TAl=0.51%，密度1.42g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0033 实施例4： 0034 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入5.11kg工业硫酸铝和2.26kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.5，升温至95反应1h。过滤，收集滤 液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后在60下干燥，得白色粉状固体1.73kg，经X-射线衍射分析，其物。
21、相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57.89%，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0035 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入64.6kg绿矾和4.89L质量百分浓度为98%的工业硫酸，升温至60溶解制成溶液；缓慢滴加含4.95kg氯酸钠的饱和溶液，在70下反应1h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.35%，B=10.11%，TAl=0.69%，密度1.41g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0036 实施例5： 0037 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到15。
22、0L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入5.47kg工业硫酸铝和2.33kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.35，升温至95反应1h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后在60下干燥，得白色粉状固体1.734kg，经X-射线衍射分析，其物相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57.89%，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0038 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入64.6kg绿矾和4.84L质量百分浓。
23、度为98%的工业硫酸，升温至60溶解制成溶液；缓慢滴加含4.8kg氯酸钠的饱和溶液，在80下反应1h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.23%，B=10.11%，TAl=0.78%，密度1.42g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0039 实施例6： 0040 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入4.74kg工业硫酸铝和2.27kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.35，升温至90反应1.5h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至滤液为中性，然后在60下干燥，得白色。
24、粉状固体1.86kg，经X-射线衍射分析，其物相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57.89%，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0041 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入58.4kg绿矾和4.78L质量百分浓度为98%的工业硫酸，升温至60溶解制成溶液；缓慢滴加含9.91kg次氯酸钠，在70下反应1.5h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.091%，B=11.05%，TAl=0.59%，密度1.40g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0042 实施例7： 004。
25、3 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入5.13kg说 明 书CN 103112879 A5/7页7工业硫酸铝和2.36kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.4，升温至85反应2.5h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后在60下干燥，得白色粉状固体1.87kg，经X-射线衍射分析，其物相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57.89%，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0044 （2）将步骤（1。
26、）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入58.4kg绿矾和4.73L质量百分浓度为95%的工业硫酸，升温至60溶解制成溶液；缓慢滴加14.27L质量百分浓度为30%的双氧水，在70下反应1.5h， 得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.15%，B=11.89%，TAl=0.67%，密度1.405g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0045 实施例8： 0046 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入5.53kg工业硫酸铝和2.44kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.4，升温至85反应2。
27、.5h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后在60下干燥，得白色粉状固体1.88kg，经X-射线衍射分析，其物相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57.89%，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0047 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入58.4kg绿矾和4.40L质量百分浓度为95%的工业硫酸，升温至60溶解制成溶液；缓慢滴加11.13L质量百分浓度为65%的硝酸溶液，在70下反应1.5h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.01。
28、%，B=12.64%，TAl=0.71%，密度1.40g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0048 实施例9： 0049 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入5.92kg工业硫酸铝和2.52kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.35，升温至90反应2h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈为中性，然后在60下干燥，得白色粉状固体1.89kg，经X-射线衍射分析，其物相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57.89%。
29、，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0050 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入58.4kg绿矾和4.15L质量百分浓度为95%的工业硫酸，升温至60溶解制成溶液；缓慢加入4.71kg氯酸钠，在70下反应1.5h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.13%，B=13.79%，TAl=0.78%，密度1.42g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0051 实施例10： 0052 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L耐腐蚀的密闭式反应器中，加入5.52kg工业硫酸铝和2.35kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓。
30、度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.35，升温至90反应2.5h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后在60下干燥，得白色粉状固体1.93kg，经X-射线衍射分析，其物相为Na5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和说 明 书CN 103112879 A6/7页857.89%，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0053 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L耐腐蚀的敞开式反应器中，加入51.1kg绿矾和5.16L质量百分浓度为92%的工业硫酸，升温至60溶解制成溶液；缓慢滴加含4。
31、.52kg氯酸钠的饱和溶液，在70下反应1h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.10%，B=9.89%，TAl=0.67%，密度1.40g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0054 实施例11： 0055 （1）将75L经过滤的含铁废水加入到150L密闭式耐腐蚀的反应器中，加入6.37kg工业硫酸铝和2.72kg无水硫酸钠，搅拌至溶解，然后用质量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液调节pH值1.40，升温至90反应2.5h。过滤，收集滤液，滤渣用0.1mol/L硫酸溶液洗涤后再用清水洗涤至洗涤水呈中性，然后在 60下干燥，得白色粉状固体2.05kg，经X-射线衍射分析，其物相为N。
32、a5Al3F14，其中Na、Al和F的质量百分含量分别为24.89%、17.53%和57.89%，复合GB/T4291-1999的技术要求，即冰晶石； 0056 （2）将步骤（1）收集的滤液加入到150L敞开式耐腐蚀的反应器中，加入51.1kg绿矾和5.09L质量百分浓度为92%的工业硫酸，升温至60溶解制成溶液；缓慢含4.75kg氯酸钠的饱和溶液，在75下反应1h，得暗红色透明粘稠液体，测定其TFe=11.13%，B=10.76%，TAl=0.77%，密度1.42g/cm3（20），即净水剂聚合氯化硫酸铝铁。 0057 实施例12： 0058 本实施例为本发明产品聚合氯化硫酸铝铁对制革工业废。
33、水的处理效果。 0059 某制革工业园的制革废水，初始浊度为990NTU左右，pH值1314，COD为3300mg/L左右。以本发明实施例1的样品PAFCS、专利CN101786707A的样品PFCS和该制革工业园污水处理厂使用的药剂（聚合氯化铝与硫酸亚铁配制，并加入相对分子质量为800的聚丙烯酰胺PAM）为试验药剂，结果见表1。 0060 絮凝试验条件：取污水于500mL烧杯中，在MY3000-6G智能型彩屏混凝试验搅拌仪器上（武汉市梅宇仪器有限公司）上加入药剂，在200210r/min下快搅2min，再在5060r/min下慢搅7min，静置21min，取液面下2cm处的液体，在2100P。
34、便携式浊度计（美国HACH公司）上测定浊度，在HH型COD测定仪（江苏江分电分析仪器有限公司）上测定COD。 0061 表1本发明产品对制革工业废水的处理效果 0062 0063 注：表1中PAC为聚合氯化铝。 0064 实施例12结果表明，在处理制革工业废水时，本发明样品比专利CN101786707A的样品PFCS的稍好；与该制革工业园污水处理厂目前使用的药剂比较，不仅用量少，而且效果明显优于目前使用的药剂，因此，可替代该污水处理厂目前使用的药剂，提高处理效果，说 明 书CN 103112879 A7/7页9降低制革废水的处理成本。 0065 以上仅仅是本发明的较佳实施例，根据本发明的上述构思，本领域的技术人员还可以对制备的工艺条件作出各种修改和变换，类似的这些变换和修改均属于本发明的实质内容。 说 明 书CN 103112879 A1/2页10图1图2说 明 书 附 图CN 103112879 A10。