阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用.pdf

本发明公开了一种阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用。该阻燃聚酯纤维，由芯体和皮层组成；构成所述芯体的材料为聚酯材料，构成所述皮层的材料为阻燃聚酯材料和聚酯色母粒。上述阻燃聚酯纤维中，所述皮层与芯体的质量比为20-50∶80-50；所述皮层中，阻燃聚酯材料和聚酯色母粒的质量比为95-99∶5-1。所述芯体中，所述聚酯材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述聚酯材料的特性粘度为0.80-1.20dL/g。该阻燃聚酯纤维的生产成本较低，对环境无污染，具有较高的纤维强度，很好的阻燃效果及色牢度，适用于制备特种行业服装，宾馆和娱乐等公共场所用的纺织装饰品，汽车及航空用纺织品，包装用纺织品等。

权利要求书一种阻燃聚酯纤维，由芯体和皮层组成；
构成所述芯体的材料为聚酯；
构成所述皮层的材料为阻燃聚酯和聚酯色母粒。
根据权利要求1所述的纤维，其特征在于：所述皮层与芯体的质量比为20‑50∶80‑50；或，
所述芯体中，所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯；或，
所述芯体的特性粘度为0.80‑1.20dL/g；或，
所述皮层中，阻燃聚酯和聚酯色母粒的质量比为95‑99∶5‑1；或，
所述阻燃聚酯为磷系共聚阻燃聚酯或阻燃聚合物；
其中，所述磷系共聚阻燃聚酯具体为由质量比为39∶57∶4的聚对苯二甲酸、乙二醇和2‑羧乙基苯磷酸反应而得；
所述阻燃聚合物具体为由质量比为80‑95∶5‑20的聚对苯二甲酸乙二醇酯和阻燃剂共混而得；其中，所述阻燃剂具体为磷系阻燃剂，更具体为季戊四醇‑螺环二苯基磷酸酯；或，
所述阻燃聚酯中，磷的质量百分含量为0.3‑0.8％；或，
所述聚酯色母粒为由染料和/或颜料与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，经熔融挤出造粒再固相缩聚而得；或，
所述聚酯色母粒的特性粘度为0.55‑0.65dL/g；或，
所述染料和/或颜料在所述聚酯色母粒中的质量百分含量不大于35％。
根据权利要求1或2所述的纤维，其特征在于：所述阻燃聚酯纤维的纤维拉伸强度为5.0‑8.0cN/dtex，拉伸强度变异系数为1.41‑5.75％，拉伸伸长率为13.5‑25.0％，变异系数为3.25‑7.50％，沸水收缩率为3.5‑9.5％，极限氧指数为27.2‑30.3％。
一种制备权利要求1‑3任一所述阻燃聚酯纤维的方法，包括如下步骤：将聚酯纺丝熔体与阻燃聚酯纺丝熔体注入复合纺丝组件进行纺丝，得到所述阻燃聚酯纤维。
根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述纺丝步骤中，纺丝条件如下：计量泵输出量为30.64‑49.08kg/h，纺丝组件的孔数为150孔，孔直径为0.7mm，长度为1.3mm，侧吹风温度为21℃，风速为0.45m/s，风湿度为58％，油轮转数为35r/min，预拉伸棍的速度为710m/min，温度为75℃，第一对拉伸棍的速度为2100m/min，温度为180℃，第二对拉伸棍的速度为3150‑3300m/min，温度为215‑240℃，第三对拉伸棍的速度为3150‑3300m/min，温度为215‑240℃，第四对拉伸棍的速度为3000m/min，温度为155℃，网络喷嘴压力为0.2Mpa，卷绕速度为2960m/min。
根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：所述聚酯纺丝熔体按照包括如下步骤的方法制备而得：将聚对苯二甲酸乙二醇酯干燥后与环氧树脂和均苯四酸二酐混匀进行熔融缩聚而得；或，
所述阻燃聚酯纺丝熔体按照包括如下步骤的方法制备而得：将聚酯色母粒与阻燃聚合物或磷系共聚阻燃聚酯以95‑99∶5‑1的重量比混合，螺杆挤出后得到所述阻燃聚酯纺丝熔体。
根据权利要求6所述的方法，其特征在于：制备所述聚酯纺丝熔体的方法中，环氧树脂的用量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的3‑4％，具体为3％；或，
所述均苯四酸二酐为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的0.2‑0.35％，具体为0.2％；或，
所述熔融缩聚步骤中，反应装置为螺杆挤出机；所述螺杆挤出的温度依次为250‑257℃、275‑280℃、280‑290℃、285‑290℃、290‑295℃，具体为依次为255℃、278℃、285℃、288℃和292℃；螺杆转速为90‑130转/min，具体为98‑120转/min；或，
所述干燥步骤中，温度为150‑175℃，具体为160℃，时间为3.5‑5小时，具体为4小时；或，
制备所述阻燃聚酯纺丝熔体的方法中，螺杆挤出的温度依次为250‑260℃、260‑275℃、270‑285℃、285‑290℃和290‑295℃，具体依次为255℃、265℃、280℃、288℃和292℃。
根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：制备所述阻燃聚酯纺丝熔体的方法中，
所述聚酯色母粒按照包括如下步骤的方法制备：将染料和/或颜料与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，熔融挤出造粒，再固相缩聚而得；所述染料和/或颜料在聚酯色母粒中的重量百分含量不大于35％；或，
所述阻燃聚合物按照包括如下步骤的方法制备：将聚对苯二甲酸乙二醇酯与权利要求2所述阻燃剂以80‑95∶5‑20的重量比共混而得；或，
所述磷系共聚阻燃聚酯按照包括如下步骤的方法制备：将质量比为39∶57∶4的聚对苯二甲酸、乙二醇和2‑羧乙基苯磷酸混匀，于250℃酯化反应100分钟，再于285℃进行缩聚反应240分钟。
根据权利要求8所述的方法，其特征在于：制备所述聚酯色母粒的方法中，熔融挤出的温度依次为245‑250℃、250‑260℃、255‑270℃、270‑280℃和280‑290℃，具体依次为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃；或，
所述固相缩聚步骤中，反应装置为反应釜；温度为200‑230℃，具体为220℃；时间为18‑30小时，具体为18‑23小时；或，
所述固相缩聚具体包括如下步骤：依次在90℃干燥23min后，于190℃预结晶15min后，于200℃结晶3小时后，于210℃预热30min后，于220℃缩聚18‑23小时后，于60℃冷却15min。
权利要求1‑3任一所述阻燃聚酯纤维在制备阻燃织物中的应用；或，含有权利要求1‑3任一所述阻燃聚酯纤维的阻燃织物。

说明书阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，涉及一种化学纤维，尤其涉及一种阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用。
背景技术
在纺织材料所应用的服装、装饰品和产业用制品中，大部分均要求纺织品应具有阻燃特性，如儿童服装、特种行业服装，宾馆和娱乐等公共场所用的纺织装饰品，交通运输用纺织品，包装用纺织品等，因此，阻燃纺织材料具有广阔的市场应用前景和要求。聚酯材料由于具有强度高、耐化学试剂、耐气候性好、尺寸稳定性好等优良性能，目前是化学纤维中生产规模和产量最大的纤维品种，也是应用面较广的纤维品种之一。但由于聚酯纤维属于可燃纤维，限制了聚酯纤维在许多方面的应用，因此，人们希望并一直在探索和开发阻燃聚酯纤维。
聚酯纤维的阻燃改性，已有多种专利方法和文献报道，从阻燃剂的品种看，主要有磷系和非磷系阻燃剂；从添加方式上看，主要有共聚法和共混法；从纤维制造方法上看，主要有单组分纺丝和复合组分纺丝。利用上述各种方式获得阻燃聚酯纤维，或者不适用于原液着色聚酯纤维的阻燃改性，或者所得到的有色聚酯阻燃纤维的强度较低，不适用于生产制备高强度的阻燃织物品种。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用。
本发明提供的阻燃聚酯纤维，由芯体和皮层组成；
构成所述芯体的材料为聚酯，
构成所述皮层的材料为阻燃聚酯和聚酯色母粒。
上述阻燃聚酯纤维中，所述皮层与芯体的质量比为20‑50∶80‑50；具体为50∶50或19.9∶80.1或30∶70或19.9‑50∶50‑80.1或30‑50∶50‑70或19.9‑30∶70‑80.1；
所述芯体中，所述聚酯具体为聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述芯体的特性粘度为0.80‑1.20dL/g，具体为0.80dL/g、0.92dL/g、1.20dL/g或0.80‑0.92dL/g或0.92‑1.20dL/g；
所述皮层中，阻燃聚酯和聚酯色母粒的质量比为95‑99∶5‑1，具体为97∶3或98∶2或96.5∶3.5或96.5‑98∶2‑3.5或96.5‑97∶3‑3.5或97‑98∶2‑3；
所述阻燃聚酯为磷系共聚阻燃聚酯或阻燃聚合物；
其中，所述磷系共聚阻燃聚酯具体为由质量比为39∶57∶4的聚对苯二甲酸、乙二醇和2‑羧乙基苯磷酸反应而得；
所述阻燃聚合物具体为由质量比为80‑95∶5‑20的聚对苯二甲酸乙二醇酯和阻燃剂共混而得；其中，所述阻燃剂具体为磷系阻燃剂，更具体为季戊四醇‑螺环二苯基磷酸酯；其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯和阻燃剂的质量比具体为95∶5或80∶20或85∶15或80‑95∶15‑20或85‑95∶5‑15或80‑85∶15‑20；
所述阻燃聚酯中，磷的质量百分含量为0.3‑0.8％，具体为0.3％或0.6％或0.75％或0.8％或0.6‑0.75％；
所述聚酯色母粒为由染料和/或颜料与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，经熔融挤出造粒再固相缩聚而得；
所述聚酯色母粒的特性粘度为0.55‑0.65dL/g，具体为0.55dL/g、0.61dL/g、0.65dL/g或0.61‑0.65dL/g或0.55‑0.61dL/g；
所述染料和/或颜料在所述聚酯色母粒中的质量百分含量不大于35％，具体为30％或35％或28％或28‑35％或28‑30％或30‑35％。
所述阻燃聚酯纤维的纤维拉伸强度为5.0‑8.0cN/dtex，具体可为7.5cN/dtex或7.2cN/dtex或7.5‑7.2cN/dtex；拉伸强度变异系数为1.41‑5.75％，具体可为3.33％或2.48％或2.48‑3.33％；拉伸伸长率为13.5‑25.0％，具体可为14.3％或17.5％或20.5％或14.3‑20.5％或17.5‑20.5％；变异系数为3.25‑7.50％，具体可为3.5％或4.5％或5.5％或3.5‑5.5％；沸水收缩率为3.5‑9.5％，具体为3.7％或6.4或9.5％或3.7‑9.5％；极限氧指数为27.2‑30.3％，具体为27.2％、29.5％、29.1％、30.3％或29.5％‑30.3％。该阻燃聚酯纤维的细度可为345dtex/150f。
本发明提供的制备所述阻燃聚酯纤维的方法，包括如下步骤：将聚酯纺丝熔体与阻燃聚酯纺丝熔体注入复合纺丝组件进行纺丝，得到所述阻燃聚酯纤维。
上述方法所述纺丝步骤中，具体纺丝条件如下：计量泵输出量为30.64‑49.08kg/h，纺丝组件的孔数为150孔，孔直径为0.7mm，长度为1.3mm，侧吹风温度为21℃，风速为0.45m/s，风湿度为58％，油轮转数为35r/min，预拉伸棍的速度为710m/min，温度为75℃，第一对拉伸棍的速度为2100m/min，温度为180℃，第二对拉伸棍的速度为3150‑3300m/min，温度为215‑240℃，第三对拉伸棍的速度为3150‑3300m/min，温度为215‑240℃，第四对拉伸棍的速度为3000m/min，温度为155℃，网络喷嘴压力为0.2Mpa，卷绕速度为2960m/min。
其中，所述聚酯纺丝熔体按照包括如下步骤的方法制备而得：将聚对苯二甲酸乙二醇酯干燥后与环氧树脂和均苯四酸二酐混匀进行熔融缩聚而得；
环氧树脂的用量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的3‑4％，具体为3％；
所述均苯四酸二酐为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的0.2‑0.35％，具体为0.2％；或，
所述熔融缩聚步骤中，反应装置为螺杆挤出机；所述螺杆挤出的温度依次为250‑257℃、275‑280℃、280‑290℃、285‑290℃、290‑295℃，具体为依次为255℃、278℃、285℃、288℃和292℃；螺杆转速为90‑130转/min，具体为98‑120转/min；
所述干燥步骤中，温度为150‑175℃，具体为160℃，时间为3.5‑5小时，具体为4小时；
所述阻燃聚酯纺丝熔体按照包括如下步骤的方法制备而得：将聚酯色母粒与阻燃聚合物或磷系共聚阻燃聚酯以95‑99∶5‑1的重量比混合，螺杆挤出后得到所述阻燃聚酯纺丝熔体。
其中，螺杆挤出的温度依次为250‑260℃、260‑275℃、270‑285℃、285‑290℃和290‑295℃，具体依次为255℃、265℃、280℃、288℃和292℃。
所述聚酯色母粒按照包括如下步骤的方法制备：将染料和/或颜料与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，熔融挤出造粒，再固相缩聚而得；所述染料和/或颜料在聚酯色母粒中的重量百分含量不大于35％；
其中，熔融挤出的温度依次为245‑250℃、250‑260℃、255‑270℃、270‑280℃和280‑290℃，具体依次为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃；
所述固相缩聚步骤中，反应装置为反应釜；温度为200‑230℃，具体为220℃；时间为18‑30小时，具体为18‑23小时；具体包括如下步骤：依次在90℃干燥23min后，于190℃预结晶15min后，于200℃结晶3小时后，于210℃预热30min后，于220℃缩聚18‑23小时后，于60℃冷却15min。
所述阻燃聚合物按照包括如下步骤的方法制备：将聚对苯二甲酸乙二醇酯与所述阻燃剂以80‑95∶5‑20的重量比共混而得；
所述磷系共聚阻燃聚酯按照包括如下步骤的方法制备：将质量比为39∶57∶4的聚对苯二甲酸、乙二醇和2‑羧乙基苯磷酸混匀，于250℃酯化反应100分钟，再于285℃进行缩聚反应240分钟。
上述本发明提供的阻燃聚酯纤维在制备阻燃织物中的应用及含有所述阻燃聚酯纤维的阻燃织物，也属于本发明的保护范围。
本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
1、本发明利用熔体缩聚增粘的方法获得高特性粘度的聚酯分子，作为该复合纤维中占主体成分的芯层，获得较高的纤维强度；将聚酯色母粒与阻燃聚酯共混作为纤维皮层，获得了很好的阻燃效果，同时具有很好的色牢度。适用于制备特种行业服装，宾馆和娱乐等公共场所用的纺织装饰品，汽车及航空用纺织品，包装用纺织品等。
2、本发明在复合纤维的皮层中使用阻燃聚酯材料以及色母粒，聚酯材料的用量相对较低，生产成本较低，而且对环境无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1、有色阻燃聚酯纤维的制备
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A的制备
1)对特性粘度为0.64dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行干燥处理，干燥温度160℃，时间4h；
2)在干燥好的切片中加入切片重量3％的环氧树脂和0.2％的均苯四甲酸二酐共同组成扩链剂，充分混匀后，一同喂入至螺杆熔融缩聚增粘装置中进行增粘处理，螺杆熔融缩聚增粘反应挤出装置工艺温度为：255℃、278℃、285℃、288℃、292℃，以避免切片在刚喂入螺杆中产生粘连结块现象，螺杆转速为120转/min，获得特性粘度为0.92dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A。
2、阻燃聚酯材料B的制备
将聚对苯二甲酸乙二醇酯材料与磷系阻燃剂季戊四醇‑螺环二苯基磷酸酯以95％、5％的重量百分比共混，得阻燃聚酯材料B(磷的质量百分含量为0.3％)。
3、聚酯色母粒C的制备
1)将酞箐绿无机颜料染料(L9361)与聚对苯二甲酸乙二醇酯粉料分别以28％、72％的重量百分比共混，经熔融挤出造粒得聚酯色母粒，特性粘度为0.41dL/g；其中熔融挤出温度依次为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃。
2)将聚酯色母粒置于固相增粘装置中，并按表1的工艺流程和条件进行固相增粘处理，得聚酯色母粒C。在固相增粘过程中，采用机械搅拌，搅拌转速1转/min，并采用氮气保护，氮气中的氧含量小于1×10‑6，获得聚酯色母粒C的特性粘度为0.65dL/g。
表1、工艺流程和条件


4、上述聚酯色母粒C与阻燃聚酯材料B以3.5％、96.5％的重量比充分混合，喂入螺杆挤出塑化装置，经螺杆挤出塑化加工处理，获得有色阻燃聚酯纺丝熔体D。螺杆挤出塑化处理的温度依次为：255℃、265℃、280℃、288℃、292℃
5、将聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A和有色阻燃聚酯纺丝熔体D分别通过各自相对应的熔体管道注入各自计量泵，经计量泵计量后同时注入复合纺丝组件进行纺丝，经侧吹风冷却、上油、拉伸、网络、卷绕成形制备高强度有色阻燃聚酯纤维长丝。其中各纺丝工艺参数见表2：
表2、纺丝工艺参数


根据上述工艺生产规格参数制备得到的绿色阻燃聚酯纤维长丝的规格参数为：皮层与芯体的重量比为50∶50；细度为345dtex/150f。
按GB/T14344对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯纤维长丝和普通阻燃聚酯长丝的拉伸性能进行测试：其中，该纤维长丝拉伸强度为7.2cN/dtex，拉伸强度变异系数为3.33％，拉伸伸长率14.3％，变异系数5.5％；普通阻燃聚酯长丝拉伸强度为4.3cN/dtex，拉伸强度变异系数为4.45％，拉伸伸长率24.6％，变异系数7.5％；
按GB/T6505对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯纤维长丝沸水收缩率进行测试：沸水收缩率为9.5％。
利用该长丝织造密度为：295×264根/10cm(经密×纬密)的机织物，按标准GB/T5454‑1997进行阻燃性能测试，其极限氧指数为27.2％。
实施例2、有色阻燃聚酯纤维的制备
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A的制备
1)对特性粘度为0.64dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行干燥处理，干燥温度160℃，时间4h；
2)在干燥好的切片中加入切片重量3.3％的环氧树脂和0.35％的均苯四甲酸二酐共同组成扩链剂，充分混匀后，一同喂入至螺杆熔融缩聚增粘装置中进行增粘处理，螺杆熔融缩聚增粘反应挤出装置工艺温度为：255℃、278℃、285℃、288℃、292℃，以避免切片在刚喂入螺杆中产生粘连结块现象，螺杆转速为90转/min，获得特性粘度为1.20dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A。
2、阻燃聚酯材料B的制备
将聚对苯二甲酸乙二醇酯材料与磷系阻燃剂季戊四醇‑螺环二苯基磷酸酯以80％、20％的重量百分比共混，得阻燃聚酯材料B(磷的质量百分含量为0.8％)。
3、聚酯色母粒C的制备
1)将军绿染料与聚对苯二甲酸乙二醇酯粉料分别以35％、65％的重量共混，经熔融挤出造粒得聚酯色母粒，特性粘度为0.45dL/g；其中熔融挤出温度为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃。
2)将聚酯色母粒置于固相增粘装置中，并按表1的工艺流程和条件进行固相增粘处理，得聚酯色母粒C。在固相增粘过程中，采用机械搅拌，搅拌转速1转/min，并采用氮气保护，氮气中的氧含量小于1×10‑6，获得聚酯色母粒C的特性粘度为0.55dL/g。
表1、工艺流程和条件

4、上述聚酯色母粒C与阻燃聚酯材料B以2.0％、98.0％的重量比充分混合，喂入螺杆挤出塑化装置，经螺杆挤出塑化加工处理，获得有色阻燃聚酯纺丝熔体D。塑化加工处理的温度参数为：260℃、267℃、285℃、290℃、292℃
5、将聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A和有色阻燃聚酯纺丝熔体D分别通过各自相对应的熔体管道注入各自计量泵，经计量泵计量后同时注入复合纺丝组件进行纺丝，经侧吹风冷却、上油、拉伸、网络、卷绕成形制备高强度有色阻燃聚酯纤维长丝。其中各纺丝工艺参数见表2：
表2、纺丝工艺参数


根据上述工艺生产规格参数制备得到的军绿色阻燃聚酯纤维长丝的规格参数为：皮层与芯体的重量比为19.9∶80.1；细度为345dtex/150f。
按GB/T14344对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯纤维长丝和普通阻燃聚酯长丝的拉伸性能进行测试：其中该长丝拉伸强度为8.0cN/dtex，拉伸强度变异系数为5.75％，拉伸伸长率13.5％，变异系数7.5％；普通阻燃聚酯长丝拉伸强度为4.3cN/dtex，拉伸强度变异系数为3.45％，拉伸伸长率24.6％，变异系数5.5％；
按GB/T6505对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝沸水收缩率进行测试：沸水收缩率为6.4％。
利用该长丝织造密度为：295×264根/10cm(经密×纬密)的机织物，按标准GB/T5454‑1997进行阻燃性能测试，其极限氧指数为29.1％。
实施例3、有色阻燃聚酯纤维的制备
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A的制备
1)对特性粘度为0.64dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行干燥处理，干燥温度160℃，时间4h；
2)在干燥好的切片中加入切片重量3％的环氧树脂和0.2％的均苯四甲酸二酐共同组成扩链剂，充分混匀后，一同喂入至螺杆熔融缩聚增粘装置中进行增粘处理，螺杆熔融缩聚增粘反应挤出装置工艺温度为：255℃、278℃、285℃、288℃、292℃，以避免切片在刚喂入螺杆中产生粘连结块现象，螺杆转速为128转/min，获得特性粘度为0.80dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A。
2、阻燃聚酯材料B的制备
将聚对苯二甲酸乙二醇酯材料与磷系阻燃剂季戊四醇‑螺环二苯基磷酸酯以85％、15％的重量百分比共混，得阻燃聚酯材料B(磷的质量百分含量为0.6％)。
3、聚酯色母粒C的制备
1)将军绿染料与聚对苯二甲酸乙二醇酯粉料分别以30％、70％的重量共混，经熔融挤出造粒得聚酯色母粒，特性粘度为0.42dL/g；其中熔融挤出温度为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃。
2)将聚酯色母粒置于固相增粘装置中，并按表1的工艺流程和条件进行固相增粘处理，得聚酯色母粒C。在固相增粘过程中，采用机械搅拌，搅拌转速1转/min，并采用氮气保护，氮气中的氧含量小于1×10‑6。获得聚酯色母粒C的特性粘度为0.61dL/g。
表1、工艺流程和条件

4、上述聚酯色母粒C与阻燃聚酯材料B以3.0％、97.0％的重量比充分混合，喂入螺杆挤出塑化装置，经螺杆挤出塑化加工处理，获得有色阻燃聚酯纺丝熔体D。塑化加工处理的温度参数为：255℃、265℃、280℃、288℃、292℃
5、将聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A和有色阻燃聚酯纺丝熔体D分别通过各自相对应的熔体管道注入各自计量泵，经计量泵计量后同时注入复合纺丝组件进行纺丝，经侧吹风冷却、上油、拉伸、网络、卷绕成形制备高强度有色阻燃聚酯长丝。其中各纺丝工艺参数见表2：
表2、纺丝工艺参数


根据上述工艺生产规格参数制备得到的军绿色阻燃聚酯长丝的规格参数为：皮层与芯体的重量比为30∶70；细度为345dtex/150f。
按GB/T14344对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝和普通阻燃聚酯长丝的拉伸性能进行测试：其中该长丝拉伸强度为5.1cN/dtex，拉伸强度变异系数为1.41％，拉伸伸长率20.5％，变异系数3.50％；普通阻燃聚酯长丝拉伸强度为4.3cN/dtex，拉伸强度变异系数为3.45％，拉伸伸长率24.6％，变异系数5.5％；
按GB/T6505对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝沸水收缩率进行测试：沸水收缩率为3.5％。
利用该长丝织造密度为：295×264根/10cm(经密×纬密)的机织物，按标准GB/T5454‑1997进行阻燃性能测试，其极限氧指数为30.3％。
实施例4、有色阻燃聚酯纤维的制备
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A的制备
1)对特性粘度为0.64dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行干燥处理，干燥温度160℃，时间4h；
2)在干燥好的切片中加入切片重量3％的环氧树脂和0.2％的均苯四甲酸二酐共同组成扩链剂，充分混匀后，一同喂入至螺杆熔融缩聚增粘装置中进行增粘处理，螺杆熔融缩聚增粘反应挤出装置工艺温度为：255℃、278℃、285℃、288℃、292℃，以避免切片在刚喂入螺杆中产生粘连结块现象，螺杆转速为128转/min，获得特性粘度为0.80dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A。
2、阻燃聚酯材料B的制备
将2‑羧乙基苯磷酸与聚对苯二甲酸、乙二醇共混，聚对苯二甲酸、乙二醇和2‑羧乙基苯磷酸的质量比为39∶57∶4；经充分搅拌混合均匀后，于250℃酯化反应100分钟，再于285℃进行缩聚反应，缩聚反应器进口液位控制为26％，出口液位为54％，得到磷系共聚阻燃聚酯(也即阻燃聚酯材料B)(磷的质量百分含量为0.75％)。
3、聚酯色母粒C的制备
1)将军绿染料与聚对苯二甲酸乙二醇酯粉料分别以30％、70％的重量百分比共混，经熔融挤出造粒得聚酯色母粒，特性粘度为0.42dL/g；其中熔融挤出温度为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃。
2)将聚酯色母粒置于固相增粘装置中，并按表1的工艺流程和条件进行固相增粘处理，得聚酯色母粒C。在固相增粘过程中，采用机械搅拌，搅拌转速1转/min，并采用氮气保护，氮气中的氧含量小于1×10‑6，获得聚酯色母粒C的特性粘度为0.65dL/g。
表1、工艺流程和条件

4、上述聚酯色母粒C与磷系共聚阻燃聚酯(也即阻燃聚酯材料B)以3.0％、97.0％的重量比充分混合，喂入螺杆挤出塑化装置，经螺杆挤出塑化加工处理，获得有色阻燃聚酯纺丝熔体D。塑化加工处理的温度参数为：260℃、268℃、280℃、288℃、292℃。
5、将聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A和有色阻燃聚酯纺丝熔体D分别通过各自相对应的熔体管道注入各自计量泵，经计量泵计量后同时注入复合纺丝组件进行纺丝，经侧吹风冷却、上油、拉伸、网络、卷绕成形制备高强度有色阻燃聚酯长丝。其中各纺丝工艺参数见表2：
表2、纺丝工艺参数


根据上述工艺生产规格参数制备得到的军绿色阻燃聚酯长丝的规格参数为：皮层与芯体的重量比为30∶70；细度为345dtex/150f。
按GB/T14344对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝和普通阻燃聚酯长丝的拉伸性能进行测试：其中该长丝拉伸强度为7.5cN/dtex，拉伸强度变异系数为2.48％，拉伸伸长率17.5％，变异系数4.53％；普通阻燃聚酯长丝拉伸强度为4.3cN/dtex，拉伸强度变异系数为3.45％，拉伸伸长率24.6％，变异系数5.5％；
按GB/T6505对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝沸水收缩率进行测试：沸水收缩率为3.7％。
利用该长丝织造密度为：295×264根/10cm(经密×纬密)的机织物，按标准GB/T5454‑1997进行阻燃性能测试，其极限氧指数为29.5％。