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1、(10)申请公布号 CN 103172102 A(43)申请公布日 2013.06.26CN103172102A*CN103172102A*(21)申请号 201310118822.5(22)申请日 2013.04.08C01F 17/00(2006.01)(71)申请人包头华美稀土高科有限公司地址 014010 内蒙古自治区包头市昆区金属深加工工业园区(72)发明人陈建利 柳凌云 王永利 谢军代永久 牟保畏 刘磊 姚龙君彭婧 李赫 萨如拉 徐国华赵军 亢璟轩(74)专利代理机构包头市专利事务所 15101代理人庄英菊(54) 发明名称氯化稀土溶液用于粒状氯化稀土结晶的生产工艺(57) 摘要本。
2、发明涉及一种氯化稀土溶液用于粒状氯化稀土结晶的生产，属于稀土湿法冶金领域。本发明氯化稀土溶液加入盐酸调pH值至1-3之间后进行蒸发，使其质量浓度增浓至700-750 g/L，水蒸汽和逸出的氯化氢气体经冷凝后回用，蒸发后的溶液通过自流进入冷却系统冷却至室温结晶，然后打入离心机进行固液分离，母液回用，固体即为粒状氯化稀土结晶物。本发明氯化稀土溶液中加入盐酸，调pH使产品含杂质较低，通过控制浓度，颗粒均匀、质量稳定，工艺方法操作简单，生产周期短，连续化，生产的粒状氯化稀土结晶其稀土总量可达62%67%，逸出的氯化氢蒸汽、水蒸气气体经冷凝系统回收后回用，易于实现工业化生产。(51)Int.Cl.权利要。
3、求书1页 说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号 CN 103172102 ACN 103172102 A1/1页21.氯 化 稀 土 溶 液 用 于 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 的 生 产 工 艺， 其 特 征 在 于 ：氯 化 稀 土 溶 液 加 入盐 酸 调 pH值 至 13之 间 后 进 行 蒸 发， 使 其 质 量 浓 度 增 浓 至 700750 g/L， 水 蒸 汽 和 逸出 的 氯 化 氢 气 体 经 冷 凝 后 回 用， 蒸 发 后 的 溶 液 通 过 自 流 进 入 冷 却 系 统 冷 却 至 室 。
4、温 结 晶， 然后 打 入 离 心 机 进 行 固 液 分 离， 母 液 回 用， 固 体 即 为 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 物， 其 稀 土 总 量 62%67%。2.根 据 权 利 要 求 1所 述 的 氯 化 稀 土 溶 液 用 于 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 的 生 产， 其 特 征 在 于，氯化稀土溶液为 LaCl3、 CeCl3、 PrCl3、 NdCl3、 SmCl3、 EuCl3、 GdCl3、 TdCl3、 DyCl3、 HoCl3、 ErCl3、TmCl3、 YbCl3、 LuCl3、 Ycl3、 ScCl3溶液中的一种或几种。权 利 要 求 书CN 103172。
5、102 A1/2页3氯化稀土溶液用于粒状氯化稀土结晶的生产工艺技术领域0001 本 发 明 涉 及 一 种 氯 化 稀 土 溶 液 用 于 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 的 生 产， 属 于 稀 土 湿 法 冶 金领域。技术背景0002 据文献所知 , 含水氯化稀土结晶在真空条件下 ( 物料为静态 ) ， 于温度 2 0 0 时脱除全部结晶水。 加热温度 200 280 时脱去全部结晶水。 70 年代中期国内曾用氯化稀土溶液直接喷雾脱水制备粉状无水氯化稀土。0003 目 前 国 内 无 水 氯 化 稀 土 的 制 备， 一 般 是 用 包 头 稀 土 精 矿 和 独 居 石 精 矿 经 前 。
6、处 理后的氯化稀土溶液 , 进行减压浓缩冷却结晶、 人工破碎和真空脱水 ( 静态 ) 等四道工序而 制 得。 其 氯 化 稀 土 结 晶 含 稀 土 52%-58%， 产 品 质 量 不 稳 定 ,工 艺 流 程 中 产 生 的 氯 化 氢 气体、 水蒸汽气体无法回收， 对环境造成严重污染 ；此工艺流程长 , 间歇作业 , 劳动强度大 , 产品质量不稳定， 对提高电流效率不利。发明内容0004 本 发 明 的 目 的 是 一 种 提 供 氯 化 稀 土 溶 液 用 于 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 的 生 产 工 艺， 该 工艺生产的粒状氯化稀土杂质较低， 质量稳定， 工艺简单， 稀土总量可。
7、达 62% 67%。0005 工艺方法如下 ：0006 本 发 明 在 氯 化 稀 土 溶 液 加 入 到 玻 璃 钢 罐 后 加 盐 酸， 调 pH值 至 13之 间 后， 通 过泵打入三效蒸发器进行蒸发， 使其质量浓度增浓至 700750 g/L， 水蒸汽和逸出的氯化氢气 体 气 体 经 冷 凝 系 统 回 收 后 回 用， 蒸 发 后 的 溶 液 通 过 自 流 进 入 冷 却 系 统 冷 却 至 室 温 结 晶，然 后 用 泵 打 入 离 心 机 进 行 固 液 分 离， 母 液 自 流 进 入 回 收 罐 后 回 用， 产 出 固 体 即 为 粒 状 氯 化稀土结晶物， 其稀土总量 。
8、62% 67%。0007 所述氯化稀土溶液为 LaCl3、 CeCl3、 PrCl3、 NdCl3、 SmCl3、 EuCl3、 GdCl3、 TdCl3、 DyCl3、HoCl3、 ErCl3、 TmCl3、 YbCl3、 LuCl3、 Ycl3、 ScCl3溶液中的一种或几种。0008 本 发 明 的 优 点 在 于 ：本 发 明 氯 化 稀 土 溶 液 中 加 入 盐 酸， 调 pH使 产 品 含 杂 质 较 低，通 过 控 制 浓 度， 颗 粒 均 匀、 质 量 稳 定， 工 艺 方 法 操 作 简 单， 生 产 周 期 短， 连 续 化， 生 产 的 粒 状氯化稀土结晶其稀土总量可达。
9、 62% 67%， 逸出的氯化氢蒸汽、 水蒸气气体经冷凝系统回收后回用， 易于实现工业化生产。具体实施方式0009 实施例 1：0010 氯 化 镨 稀 土 溶 液 用 于 粒 状 氯 化 镨 稀 土 结 晶 的 方 法， 将 氯 化 镨 （PrCl3） 稀 土 溶 液 加入 到 玻 璃 钢 罐 后 加 盐 酸 调 pH值 至 1.5后， 通 过 泵 打 入 三 效 蒸 发 器 进 行 蒸 发， 使 其 质 量 浓 度增浓至 700720 g/L， 水蒸汽和逸出的氯化氢气体经气体冷凝系统回收后回用， 蒸发后的溶 液 通 过 自 流 进 入 冷 却 系 统 冷 却 至 室 温 结 晶， 然 后 。
10、用 泵 打 入 离 心 机 进 行 固 液 分 离， 母 液 自说 明 书CN 103172102 A2/2页4流进入回收罐后回用， 产出固体即为粒状氯化稀土结晶物， 其稀土总量 64.58%。0011 实施例 2：0012 混 合 氯 化 稀 土 溶 液 用 于 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 的 方 法， 将 含 有 LaCl3、 CeCl3、 PrCl3、NdCl3、 SmCl3、 EuCl3、 GdCl3、 TdCl3、 DyCl3、 HoCl3、 ErCl3、 TmCl3、 YbCl3、 LuCl3、 Ycl3、 ScCl3元素的 氯 化 稀 土 溶 液 加 入 到 玻 璃 钢 罐 。
11、后， 加 盐 酸 调 pH值 至 2.0， 通 过 泵 打 入 三 效 蒸 发 器 进 行 蒸发， 使 其 质 量 浓 度 增 浓 至 720750 g/L， 水 蒸 汽 和 逸 出 的 氯 化 氢 气 体， 气 体 经 冷 凝 系 统 回收 后 回 用， 蒸 发 后 的 溶 液 通 过 自 流 进 入 冷 却 系 统 冷 却 至 室 温 结 晶， 然 后 用 泵 打 入 离 心 机 进行 固 液 分 离， 母 液 自 流 进 入 回 收 罐 后 回 用， 产 出 固 体 即 为 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 物， 其 稀 土 总 量65.34%。0013 实施例 3：0014 混 合 氯 。
12、化 镧 柿 镨 稀 土 溶 液 用 于 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 的 方 法， 将 氯 化 稀 土 （LaCl3、CeCl、 PrCl3） 溶液加入到玻璃钢罐后加盐酸调 pH值至 2.5后， 通过泵打入三效蒸发器进行蒸 发， 使 其 质 量 浓 度 增 浓 至 700730 g/L， 水 蒸 汽 和 逸 出 的 氯 化 氢 气 体， 气 体 经 冷 凝 系 统回 收 后 回 用， 蒸 发 后 的 溶 液 通 过 自 流 进 入 冷 却 系 统 冷 却 至 室 温 结 晶， 然 后 用 泵 打 入 离 心 机进 行 固 液 分 离， 母 液 自 流 进 入 回 收 罐 后 回 用， 产 出。
13、 固 体 即 为 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 物， 其 稀 土 总量 62.46%。0015 实施例 4：0016 混 合 氯 化 镨 钕 钐 铕 稀 土 溶 液 用 于 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 的 方 法， 将 氯 化 稀 土 溶 液（PrCl3、 NdCl3、 SmCl3、 EuCl3） 加入到玻璃钢罐后加盐酸调 pH值至 3.0后， 通过泵打入三效蒸发 器 进 行 蒸 发， 使 其 质 量 浓 度 增 浓 至 720740 g/L， 水 蒸 汽 和 逸 出 的 氯 化 氢 气 体， 气 体 经冷 凝 系 统 回 收 后 回 用， 蒸 发 后 的 溶 液 通 过 自 流 进 入 冷 却 系 统 冷 却 至 室 温 结 晶， 然 后 用 泵 打入 离 心 机 进 行 固 液 分 离， 母 液 自 流 进 入 回 收 罐 后 回 用， 产 出 固 体 即 为 粒 状 氯 化 稀 土 结 晶 物，其稀土总量 66.26%。说 明 书CN 103172102 A。