水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201310014747.8	申请日：	2013.01.16
公开号：	CN103073580A	公开日：	2013.05.01
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	专利权的视为放弃IPC(主分类):C07F 9/38放弃生效日:20161116\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/38申请日:20130116\|\|\|公开
IPC分类号：	C07F9/38; C07C31/04; C07C29/09	主分类号：	C07F9/38
申请人：	江苏大明科技有限公司
发明人：	潘小明; 仇国才; 嵇颖耀; 李雪飞; 魏泽军
地址：	214204 江苏省无锡市宜兴市新街街道联群村
优先权：
专利代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司 32218	代理人：	徐冬涛
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内容摘要

本发明公开一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水，夹套蒸汽加热物料温度至100~110℃，水蒸汽和甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接收罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA成品。本发明工艺简单实用，安全性高，蒸汽能耗低，生产效率高。

权利要求书

权利要求书一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2‑磷酸二甲酯‑1，2，4‑三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水进行水解反应，夹套蒸汽加热物料温度至100~110℃，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度达到0.998以上时即视为水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA成品。
根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于所述中间体2‑磷酸二甲酯‑1，2，4‑三羧酸甲酯丁烷与加入水的质量比为1~4:1。
根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于塔顶甲醇纯度＜99.5%时采用全回流的方式，塔顶甲醇纯度≥99.5%时，控制回流比为1:1~3并接收甲醇进接受罐。
根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于水解釜内温度控制在100~110℃。
根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于所述水解过程采用的设备有水解釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器和接受罐。

说明书

说明书水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解以及甲醇提纯工艺。
背景技术
2‑磷酸基‑1，2，4‑三羧酸丁烷又名膦酰基丁烷三羧酸,其英文缩写为PBTCA,分子式C7H11O9P,相对分子质量：270.13,CAS No. 37971‑36‑1,化学结构式为：

PBTCA广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统，其具有良好的阻碳酸钙、磷酸钙垢的性能，对锌离子等有独特稳定的作用，使锌离子在PH为8.3的循环冷却水中稳定存在，在PH为9.5时还能稳定，使含锌碱性运行配方成为可能。PBTCA还具有良好的耐高温、耐氧化、耐氯稳定性能，对高浊度、高铁的循环水有良好的分散性能。特别适合与锌盐、共聚物复配使用，可用于高温、高硬、高碱及需要高浓缩倍数下运行的场合，PBTCA在洗涤行业中可作螯合剂及金属清洗剂。
目前，PBTCA生产厂家都是采用蒸汽边冲蒸边水解的工艺，生产周期长，产生的废水多，能耗大，副产物甲醇浓度低，无法直接回收利用，造成大量浪费以及产生很多含甲醇的废水。本发明采用的工艺很好的解决了以上问题，既做到了节能降耗，又安全环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解以及甲醇提纯工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2‑磷酸二甲酯‑1，2，4‑三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水进行水解反应，夹套蒸汽加热物料温度至100~110℃，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度达到0.998以上时即视为水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA成品。
本发明所述中间体2‑磷酸二甲酯‑1，2，4‑三羧酸甲酯丁烷与加入水的质量比为1~4:1。
本发明塔顶甲醇纯度＜99.5%时采用全回流的方式，塔顶甲醇纯度≥99.5%时，控制回流比为1:1~3并接收甲醇进接受罐。
本发明水解釜内温度控制在100~110℃。
本发明所述水解过程采用的设备有水解釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器和接受罐。
本发明生产工艺的反应方程式为：

本发明的有益效果：工艺简单实用，安全性高，无三废产生，每吨产品减少废水排放5~10吨，蒸汽能耗低，每吨产品节约蒸汽5~10吨，生产效率高，每釜料节约生产时间12小时以上，甲醇回收率≥99%，且纯度≥99.5%，用于生产原材料亚磷酸二甲酯、马来酸二甲酯以及丙烯酸甲酯后进一步降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将5吨PBTCA中间体2‑磷酸二甲酯‑1，2，4‑三羧酸甲酯丁烷投入10m3的水解釜中，加入2吨纯水，夹套蒸汽加热物料温度至100℃，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，高纯度的甲醇从塔顶经过冷凝器，气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，当塔顶甲醇纯度＜99.5%时采用全回流的方式，当塔顶甲醇纯度≥99.5%时，控制回流比为1:1并接收甲醇进接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度达到0.998以上时即停止加热回流，称量甲醇接受罐共得甲醇2360Kg,回收率99.3%，甲醇纯度测得99.65%，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA（50%活性组分）成品7942Kg。
实施例2
将6吨PBTCA中间体2‑磷酸二甲酯‑1，2，4‑三羧酸甲酯丁烷投入10m3的水解釜中，加入3吨纯水，夹套蒸汽加热物料温度至108℃，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，高纯度的甲醇从塔顶经过冷凝器，气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，当塔顶甲醇纯度＜99.5%时采用全回流的方式，当塔顶甲醇纯度≥99.5%时，控制回流比为1:2并接收甲醇进接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度测得0.998时即停止加热回流，称量甲醇接受罐共得甲醇2838Kg,回收率99.5%，甲醇纯度测得99.53%，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA（50.5%活性成分）成品9512Kg。
实施例3
将10吨PBTCA中间体2‑磷酸二甲酯‑1，2，4‑三羧酸甲酯丁烷投入20m3的水解釜中，加入8吨纯水，夹套蒸汽加热物料温度至106℃，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，高纯度的甲醇从塔顶经过冷凝器，气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，当塔顶甲醇纯度＜99.5%时采用全回流的方式，当塔顶甲醇纯度≥99.5%时，控制回流比为1:3并接收甲醇进接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度测得0.998时即停止加热回流，称量甲醇接受罐共得甲醇4710Kg,回收率99.1%，甲醇纯度测得99.58%，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA（50.1%活性成分）成品15890Kg。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103073580 A(43)申请公布日 2013.05.01CN103073580A*CN103073580A*(21)申请号 201310014747.8(22)申请日 2013.01.16C07F 9/38(2006.01)C07C 31/04(2006.01)C07C 29/09(2006.01)(71)申请人江苏大明科技有限公司地址 214204 江苏省无锡市宜兴市新街街道联群村(72)发明人潘小明仇国才嵇颖耀李雪飞魏泽军(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司 32218代理人徐冬涛(54) 发明名称水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺(5。

2、7) 摘要本发明公开一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水，夹套蒸汽加热物料温度至100110，水蒸汽和甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接收罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA成品。本发明工艺简单实用，安全性高，蒸汽能耗低，生产效率高。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说。

3、明书3页(10)申请公布号 CN 103073580 ACN 103073580 A1/1页21.一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水进行水解反应，夹套蒸汽加热物料温度至100110，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度达到0.998以上时即视为水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PB。

4、TCA成品。2.根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于所述中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷与加入水的质量比为14:1。3.根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于塔顶甲醇纯度99.5%时采用全回流的方式，塔顶甲醇纯度99.5%时，控制回流比为1:13并接收甲醇进接受罐。4.根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于水解釜内温度控制在100110。5.根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于所述水解过程采用的设备有水解釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器和接受罐。权。

5、利要求书CN 103073580 A1/3页3水处理剂 PBTCA 生产过程中的水解工艺技术领域0001 本发明属于化工领域，具体涉及一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解以及甲醇提纯工艺。背景技术0002 2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷又名膦酰基丁烷三羧酸,其英文缩写为PBTCA,分子式C7H11O9P,相对分子质量：270.13,CAS No. 37971-36-1,化学结构式为：PBTCA广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统，其具有良好的阻碳酸钙、磷酸钙垢的性能，对锌离子等有独特稳定的作用，使锌离子在PH为8.3的循环冷却水中稳定存在，在PH为9.5时还能稳定，使含锌碱性运行。

6、配方成为可能。PBTCA还具有良好的耐高温、耐氧化、耐氯稳定性能，对高浊度、高铁的循环水有良好的分散性能。特别适合与锌盐、共聚物复配使用，可用于高温、高硬、高碱及需要高浓缩倍数下运行的场合，PBTCA在洗涤行业中可作螯合剂及金属清洗剂。0003 目前，PBTCA生产厂家都是采用蒸汽边冲蒸边水解的工艺，生产周期长，产生的废水多，能耗大，副产物甲醇浓度低，无法直接回收利用，造成大量浪费以及产生很多含甲醇的废水。本发明采用的工艺很好的解决了以上问题，既做到了节能降耗，又安全环保。发明内容0004 本发明的目的是提供一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解以及甲醇提纯工艺。0005 本发明的目的可以通过。

7、以下技术方案实现：一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水进行水解反应，夹套蒸汽加热物料温度至100110，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度达到0.998以上时即视为水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA成品。0006 本发明所述中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷。

8、与加入水的质量比为14:1。0007 本发明塔顶甲醇纯度99.5%时采用全回流的方式，塔顶甲醇纯度99.5%时，控制回流比为1:13并接收甲醇进接受罐。说明书CN 103073580 A2/3页40008 本发明水解釜内温度控制在100110。0009 本发明所述水解过程采用的设备有水解釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器和接受罐。0010 本发明生产工艺的反应方程式为：本发明的有益效果：工艺简单实用，安全性高，无三废产生，每吨产品减少废水排放510吨，蒸汽能耗低，每吨产品节约蒸汽510吨，生产效率高，每釜料节约生产时间12小时以上，甲醇回收率99%，且纯度99.5%，用于生产原材料亚磷酸二甲酯。

9、、马来酸二甲酯以及丙烯酸甲酯后进一步降低了成本。具体实施方式0011 下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。0012 实施例1将5吨PBTCA中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入10m3的水解釜中，加入2吨纯水，夹套蒸汽加热物料温度至100，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，高纯度的甲醇从塔顶经过冷凝器，气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，当塔顶甲醇纯度99.5%时采用全回流的方式，当塔顶甲醇纯度99.5%时，控制回流比为1:1并接收甲醇进接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度达到0。

10、.998以上时即停止加热回流，称量甲醇接受罐共得甲醇2360Kg,回收率99.3%，甲醇纯度测得99.65%，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA（50%活性组分）成品7942Kg。0013 实施例2将6吨PBTCA中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入10m3的水解釜中，加入3吨纯水，夹套蒸汽加热物料温度至108，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，高纯度的甲醇从塔顶经过冷凝器，气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，当塔顶甲醇纯度99.5%时采用全回流的方式，当塔顶甲醇纯度99.5%时，控制回流比为1:2并接收甲醇进接受罐，塔底的水和少量。

11、的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度测得0.998时即停止加热回流，称量甲醇接受罐共得甲醇2838Kg,回收率99.5%，甲醇纯度测得99.53%，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA（50.5%活性成分）成品9512Kg。0014 实施例3将10吨PBTCA中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入20m3的水解釜中，加入8吨纯水，夹套蒸汽加热物料温度至106，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，高纯度的甲醇从塔顶经过冷凝器，气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，当塔顶甲醇纯度99.5%时采用全回流的方式，当塔顶甲醇纯度99.5%时，控制回流比为1:3并接收甲醇进接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，说明书CN 103073580 A3/3页5随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度测得0.998时即停止加热回流，称量甲醇接受罐共得甲醇4710Kg,回收率99.1%，甲醇纯度测得99.58%，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA（50.1%活性成分）成品15890Kg。说明书CN 103073580 A。

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