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1、(10)申请公布号 CN 103073134 A(43)申请公布日 2013.05.01CN103073134A*CN103073134A*(21)申请号 201310012452.7(22)申请日 2013.01.14C02F 9/08(2006.01)C02F 101/34(2006.01)(71)申请人常州大学地址 213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人王利平 李祥梅 马燕东 冯胜(74)专利代理机构南京知识律师事务所 32207代理人李媛媛(54) 发明名称一种利用铁炭微电解和催化剂处理甲萘酚废水的方法(57) 摘要本发明公开了一种利用铁炭微电解和催化剂处理甲萘酚废水。
2、的方法。包括如下步骤（1）将炭粒用原水浸泡72h，使其吸附达到饱和，然后烘干待用；（2）将取自机械加工厂的铁屑在5%的NaOH溶液中浸泡40min以去除表面的油污，使用清水冲洗干净后，再将铁屑用3%的稀盐酸浸泡30min以去除表面氧化物，再用清水冲洗至中性待用；（3）制备催化剂TiO2/-Al2O3；（4）将制备的炭粒、铁炭微电解组分和催化剂TiO2/-Al2O3加入到铁炭微电解的装置中，再将一定量的甲萘酚废水加入到铁炭微电解的装置中，反应100min后，再进入光催化剂反应体系中，反应60min。本发明的方法处理工艺简单，能更有效的处理甲萘酚废水，利用废铁屑达到了“以废治废”的目的。(51)I。
3、nt.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 103073134 ACN 103073134 A1/1页21.一种利用铁炭微电解和催化剂处理甲萘酚废水的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将炭粒用原水浸泡72h，使其吸附达到饱和，然后烘干待用；（2）制备铁炭微电解组分：将取自机械加工厂的铁屑在5%的NaOH溶液中浸泡40min以去除表面的油污，使用清水冲洗干净后，再将铁屑用3%的稀盐酸浸泡30min以去除表面氧化物，再用清水冲洗至中性待用； （3）制备催化剂TiO2/-Al2。
4、O3：a）将钛酸乙酯或钛酸正丁酯、无水乙醇和蒸馏水按一定的体积比反应，在搅拌的同时向钛酸乙酯或钛酸丁酯中滴入无水乙醇，然后加入一定体积的盐酸作为抑制剂，随后逐滴加水并保持不断搅拌状态，最终形成均匀透明的淡黄色溶胶；b）负载前用蒸馏水多次清洗-Al2O3多孔小球，然后进行烘干处理，取一定量经过处理后的-Al2O3多孔小球载体浸渍在所制备的淡黄色溶胶中，浸渍30min后烘干，然后在马弗炉中于400600煅烧2h，从而得到所制备的催化剂；（4）将步骤（1）、（2）和（3）制备的炭粒、铁炭微电解组分和催化剂TiO2/-Al2O3加入到铁炭微电解的装置中，再将一定量的甲萘酚废水加入到铁炭微电解的装置中，。
5、反应100min后，再进入光催化剂反应体系中，反应60min。2.根据权利要求1所述的一种利用铁炭微电解和催化剂处理甲萘酚废水的方法，其特征在于，所述铁屑和炭粒的质量比为1：41：1，铁屑投加量为2045g，催化剂投加量为1050g。3.根据权利要求1或2所述的一种利用铁炭微电解和催化剂处理甲萘酚废水的方法，其特征在于，所述-Al2O3多孔小球的平均粒径为4mm。权 利 要 求 书CN 103073134 A1/3页3一种利用铁炭微电解和催化剂处理甲萘酚废水的方法技术领域0001 本发明属于环境保护领域，是涉及一种铁炭微电解和TiO2/-Al2O3催化剂的制备方法，以及处理甲萘酚废水的应用。背。
6、景技术0002 化工行业在国民经济中占有重要的地位，给人们带来了经济效益，同时改善了人们的生活，但是化工行业所排放的废水量大、有机污染物含量较高、色度较深、可生化性较差，属于难处理的工业废水之一，造成了严重的环境污染。目前，化工废水常用的处理方法主要有：物化法、高级氧化法、生化法和组合工艺处理技术等。铁炭微电解技术是利用Fe/C原电池反应原理处理废水的一种工艺，又称为铁还原，是被广泛研究与应用的一项废水处理技术。在处理废水的过程，铁炭微电解的主要特点有：可以发生原电池反应、氧化还原反应、电化学附集、物理吸附、铁离子的沉淀作用和铁离子的絮凝吸附，从而可以有效的去除污染物。半导体TiO2因其光稳定。
7、性好，化学性质稳定，无毒，成本低，而且具有高效性和无二次污染性的优点而被广泛用于光催化法处理化工废水。在处理高浓度化工废水实践中，单个处理工艺很难达到处理的效果，而且还会造成资源的浪费，有时还会带来二次污染。0003 公开号为CN 101791578A、名称为“有序双孔Al2O3-TiO2及其制备方法和应用”的专利文献公开了一种有序双孔Al2O3-TiO2的制备方法及其应用，其缺陷是：只对有序双孔Al2O3-TiO2的制备方法和表面结构进行了分析，本制备方法较繁琐，且未给出在废水处理中的应用。公开号为CN1884123、名称为“一种治理甲萘酚生产废水并回收甲萘酚和甲萘胺的方法”的专利文献公开了。
8、一种利用装有大孔树脂的吸附塔处理甲萘酚废水并回收甲萘酚和甲萘胺的方法，其缺陷是：吸附树脂再生后，处理甲萘酚废水的效果变差，重复使用的次数较少，且费用较高。发明内容0004 本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提出一种更有效的处理甲萘酚废水的方法。0005 本发明的铁炭微电解的组成是：机械加工厂的铁屑和活性炭，在构成原电池之前要将这两个成分进行预处理。本发明的TiO2/-Al2O3催化剂是以-Al2O3作为载体，TiO2负载在载体上获得光催化剂。0006 本发明采用的技术放案如下：一种利用铁炭微电解和催化剂处理甲萘酚废水的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将炭粒用原水浸泡72h，。
9、使其吸附达到饱和，然后烘干待用；（2）制备铁炭微电解组分：将取自机械加工厂的铁屑在5%的NaOH溶液中浸泡40min以去除表面的油污，使用清水冲洗干净后，再将铁屑用3%的稀盐酸浸泡30min以去除表面氧化物，再用清水冲洗至中性待用； （3）制备催化剂TiO2/-Al2O3：a）将钛酸乙酯或钛酸正丁酯、无水乙醇和蒸馏水按一定说 明 书CN 103073134 A2/3页4的体积比反应，在搅拌的同时向钛酸乙酯或钛酸丁酯中滴入无水乙醇，然后加入一定体积的盐酸作为抑制剂，随后逐滴加水并保持不断搅拌状态，最终形成均匀透明的淡黄色溶胶；b）负载前用蒸馏水多次清洗均匀且平均粒径约为4mm的-Al2O3多孔小。
10、球，然后进行烘干处理，取一定量经过处理后的-Al2O3多孔小球载体浸渍在所制备的淡黄色溶胶中，浸渍30min后烘干，然后在马弗炉中于400600煅烧2h，从而得到所制备的催化剂；（4）将步骤（1）、（2）和（3）制备的炭粒、铁炭微电解组分和催化剂TiO2/-Al2O3加入到铁炭微电解的装置中，再将一定量的甲萘酚废水加入到铁炭微电解的装置中，反应100min后，再进入光催化剂反应体系中，反应60min。0007 铁屑和炭粒的质量比为1：41：1，铁屑投加量为2045g，催化剂投加量为1050g。0008 有益效果：（1）本发明所采用的铁屑是机械加工厂所产生的废铁屑，达到了“以废治废”的目的。（2。
11、）本发明所采用的惰性电极吸附达到饱和的活性炭，价格低廉，预处理工艺简单。（3）本发明所采用的-Al2O3载体具有独特的骨架结构，可以与活性组分有很强的亲和力，该载体微孔分布均匀，堆积密度小，机械性能好，具有良好的稳定性。附图说明0009 图1是实施例1中TiO2/-Al2O3催化剂的X射线衍射照片。0010 图2是实施例1中TiO2/-Al2O3催化剂放大1000倍的扫描电镜照片。具体实施方式0011 实施例1用于处理甲萘酚废水各组分条件如下：铁屑活性炭pH曝气量TiO2/-Al2O3催化剂25g 100g 1 10L/min 10g将铁屑在5%的NaOH溶液中浸泡40min去除表面的油污，用。
12、清水冲洗干净后，再将铁屑用3%的稀盐酸浸泡30min以去除表面氧化物，再用清水冲洗至中性，自然晾干。炭粒用原水浸泡72h，使其吸附达到饱和，然后烘干。溶液的pH是用硫酸或氢氧化钠进行调节的。钛酸乙酯或钛酸正丁酯、无水乙醇、蒸馏水按照6:24:1的体积比反应，在搅拌下向钛酸乙酯或钛酸丁酯滴入无水乙醇，然后加入一定体积的浓盐酸作为抑制剂，随后逐滴加水并保持不断搅拌状态，最终形成均匀透明的淡黄色溶胶。负载前用蒸馏水多次清洗均匀且平均粒径约为4mm的-Al2O3多孔小球，然后进行烘干处理，取一定量经过处理后的载体浸渍在所制备的淡黄色溶胶中，浸渍30min后烘干，然后在马弗炉中于500煅烧2h，得到实验。
13、所需的催化剂。0012 图1是TiO2/-A l2O3催化剂的X射线衍射照片。由图可知经过400煅烧得到的TiO2粉末在2=25.4左右开始出现锐钛矿型衍射峰；当煅烧温度升高到500时，在2=25.4时的衍射峰变的更加的尖锐，说明粉末当中锐钛矿型的TiO2晶型含量多。当煅烧温度升高到600时，除了在2=25.4时出现衍射峰，还在2=27.4左右出现衍射峰，并且在2=27.4时衍射峰变得更加的尖锐，表明TiO2粉末晶型开始由锐钛矿型向着金红石型转变，此时的粉末为锐钛矿型和金红石型的混合物，但以金红石型为主。由于金红石型的TiO2晶体的催化活性不如锐钛矿型的催化活性高，因此本实验中采用500煅烧条。
14、件下制说 明 书CN 103073134 A3/3页5备的TiO2/-Al2O3催化剂。0013 图2是TiO2/-Al2O3催化剂放大1000倍的扫描电镜照片。由图上可以看出载体-Al2O3表面上负载着具有一定晶型结构的TiO2薄膜，负载的颗粒尺寸较为均匀。从图中还可以看出膜表面存有裂纹，这些负载时产生的裂痕可以防止负载物堵塞-Al2O3孔道，能够保持催化剂颗粒良好的吸附性能，便于催化剂与污染物的充分接触，提高了光催化降解效率。0014 用硫酸或氢氧化钠调节废水的pH为1，铁屑投加量为25g，吸附饱和的活性炭投加量为100g，曝气量为10L/min，反应100min后，过滤得到滤液，然后向滤。
15、液中加入10g的TiO2/-Al2O3催化剂，在10W的紫外灯下照射60min，经过以上的处理，甲萘酚废水的CODCr去除率为49.5%。0015 实施例2用于处理甲萘酚废水各组分条件如下：铁屑活性炭pH曝气量TiO2/-Al2O3催化剂40g 80g 3 20L/min 20g用硫酸或氢氧化钠调节废水的pH为3，铁屑投加量为40g，吸附饱和的活性炭投加量为80g，曝气量为20L/min，反应100min后，过滤得到滤液，然后向滤液中加入20g的TiO2/-Al2O3催化剂，在10W的紫外灯下照射60min，经过以上的处理，甲萘酚废水的CODCr去除率为65.6%。0016 实施例3用于处理甲。
16、萘酚废水各组分条件如下：铁屑活性炭pH曝气量TiO2/-Al2O3催化剂40g 80g 5 30L/min 30g用硫酸或氢氧化钠调节废水的pH为5，铁屑投加量为40g，吸附饱和的活性炭投加量为80g，曝气量为30L/min，反应100min后，过滤得到滤液，然后向滤液中加入30g的TiO2/-Al2O3催化剂，废水的CODCr由80005800mg/L降低到45882000mg/L，在10W的紫外灯下照射60min，经过以上的处理，甲萘酚废水的CODCr去除率为90.3%。0017 实施例4用于处理甲萘酚废水各组分条件如下：铁屑活性炭pH曝气量TiO2/-Al2O3催化剂30g 90g 7 。
17、40L/min 40g用硫酸或氢氧化钠调节废水的pH为7，铁屑投加量为30g，吸附饱和的活性炭投加量为90g，曝气量为40L/min，反应100min后，过滤得到滤液，然后向滤液中加入40g的TiO2/-Al2O3催化剂，在10W的紫外灯下照射60min，经过以上的处理，甲萘酚废水的CODCr去除率为81.2%。0018 实施例5用于处理甲萘酚废水各组分条件如下：铁屑活性炭pH曝气量TiO2/-Al2O3催化剂45g 45g 9 50L/min 50g用硫酸或氢氧化钠调节废水的pH为9，铁屑投加量为45g，吸附饱和的活性炭投加量为45g，曝气量为50L/min，反应100min后，过滤得到滤液，然后向滤液中加入50g的TiO2/-Al2O3催化剂，在10W的紫外灯下照射60min，经过以上的处理，甲萘酚废水的CODCr去除率为68.7%。说 明 书CN 103073134 A1/1页6图1图2说 明 书 附 图CN 103073134 A。