ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用溅射靶 【技术领域】
本发明涉及用于形成能够利用激光进行信息的记录、再现、记录和再现、以及抹去的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜的、耐碎裂性优异的溅射靶(以下称之为靶)。
本申请基于2007年9月6日提交的专利申请2007-231670号主张优先权,在这里援引其中的内容。
背景技术
一般来说,作为构成光盘等光记录介质的保护膜(包含下部保护膜和上部保护膜。下同)的代表性物质,具有含二氧化硅(SiO2):20%、且剩余部分含有硫化锌(ZnS)这一成分组成的ZnS-SiO2系保护膜是公知的。
众所周知,具有这一成分组成的ZnS-SiO2系保护膜,是使用由如下热压烧结体构成的ZnS-SiO2系靶进行溅射而得到的,其中热压烧结体在含有二氧化硅(SiO2):20%的同时,剩余部分含有硫化锌(ZnS)。
但是,在使用该ZnS-SiO2系靶进行溅射而得到的ZnS-SiO2系保护膜中,激光照射在记录膜上反复进行改写的话,存在ZnS中的S扩散到记录膜中,反复改写的性能被降低这一缺点。
为此,光盘业界一直在进行不包含S的保护膜的开发。作为不包含S的保护膜的一个例子,提出了具有如下成分组成的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜,其以氧化锆和氧化铟为主成分,而且A为Si、Cr、Al、Ce、Ti、Sn中的1种或2种以上时,其成分组成包含含有A的氧化物(SiO2、Cr2O3、Al2O3、CeO2、TiO2、SnO2等)的ZraInbAcO100-a-b-c(其中,5原子%<a<23原子%、12原子%<b<35原子%、0<c<30原子%)。
公知该ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜,可以使用具有与该保护膜成分大致相同的成分组成的ZrO2-In2O3系靶经过溅射而成膜。这一技术在例如特开2005-56545号公报中被公开。
在前述以往的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用溅射靶的制作方法中,准备氧化锆粉末、氧化铟粉末、以及A的氧化物粉末作为原料粉末,将这些原料粉末按照规定的比例配合、混合,制备混合粉末,将该混合粉末成形后,在大气或氧气等氧化性环境气体中进行烧结。
这样制成的以往的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用靶中所含Zr的大部分是氧化锆相。其他组织是包含氧化铟相及A的氧化物相的组织。
【发明内容】
但是,使用前述Zr的大部分为氧化锆相、其他组织为包含氧化铟相及A的氧化物相的组织的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用靶,进行高输出溅射时,存在溅射中在该靶上产生裂纹,不能高效率地形成光记录介质用保护膜这一问题。
本发明的目的在于提供一种即使在高输出下进行溅射也不会产生裂纹的、耐碎裂性优异的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用靶。
本发明的发明人为了制作即便进行高输出溅射,在溅射过程中也不会出现裂纹的、耐碎裂性优异的光记录介质保护膜形成用靶,进行了研究。
结果,得到了如下的研究结果,
(a)具有ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用靶中所含Zr的90%以上(进一步优选为100%)成为Zr与In的复合氧化物相,在基底中分散这一组织的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用靶,即便进行高速溅射,也不会产生裂纹。
(b)所述Zr与In的复合氧化物,是具有包含ZrxInyO100-x-y(其中,20原子%<x<30原子%、10原子%<y<16原子%)的成分组成的Zr与In的复合氧化物。
本发明基于上述研究结果而完成,提供(1)一种耐碎裂性优异的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用溅射靶,其具有当A为Si、Cr、Al、Ce、Ti、Sn中的1种或2种以上时,由ZraInbAcO100-a-b-c(其中,5原子%<a<23原子%、12原子%<b<35原子%、0<c<30原子%)构成的成分组成,其中,所述光记录介质保护膜形成用溅射靶中所含Zr的90%以上成为Zr与In的复合氧化物相,分散在靶基底中。
另外,在本发明中,提供(2)一种上述(1)所述的耐碎裂性优异的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用溅射靶,所述Zr与In地复合氧化物相,是具有包含ZrxInyO100-x-y(其中,20原子%<x<30原子%、10原子%<y<16原子%)的成分组成的Zr与In的复合氧化物相。
在制备本发明的耐碎裂性优异的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用溅射靶时,作为原料粉末准备氧化锆粉末、氧化铟粉末,进一步准备A的氧化物粉末(二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氧化钛粉末、氧化锡粉末、氧化铈粉末以及氧化铬粉末等)。混合氧化锆粉末及氧化铟粉末进行成形后,进行烧结制备烧结体,通过粉碎该烧结体,制备Zr与In的复合氧化物粉末。在该Zr与In的复合氧化物粉末中,混合事先准备的A的氧化物粉末与氧化铟粉末,制备混合粉末。接着,在氧气环境中或大气中将加压成形该混合粉末而得到的成形体烧结。通过这样的工序,能够制备本发明的耐碎裂性优异的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用溅射靶。
在这样制成的本发明的耐碎裂性优异的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用溅射靶中所含Zr,其90%以上成为Zr与In的复合氧化物相,分散在基底中。
ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用溅射靶中所含Zr成为Zr与In的复合氧化物相而分散在基底中的比例越多,越是即便进行高速溅射也不会产生裂纹。
因此,ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用溅射靶中所含Zr成为Zr与In的复合氧化物相而分散在基底中的比例越多,越是优选,最优选Zr的100%成为Zr与In的复合氧化物相而分散在基底中。
而且,所述Zr与In的复合氧化物相,具有包含ZrxInyO100-x-y(其中,20原子%<x<30原子%、10原子%<y<16原子%)的成分组成。
本发明的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用靶,即便进行高输出溅射,在靶上也不会产生裂纹,因此能够更高效地形成ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜。
【具体实施方式】
接着,通过实施例,对本发明的耐碎裂性优异的ZrO2-In2O3系光记录介质保护膜形成用靶进行具体说明。
作为原料粉末,准备平均粒径为0.5μm、纯度为99.99%以上的ZrO2粉末;平均粒径为0.5μm、纯度为99.9%以上的In2O3粉末;平均粒径为0.2μm、纯度为99.99%以上的SiO2粉末;平均粒径为0.5μm、纯度为99.9%以上的Al2O3粉末;平均粒径为0.2μm、纯度为99.99%以上的TiO2粉末;平均粒径为1μm、纯度为99.99%以上的CeO2粉末;平均粒径为1μm、纯度为99.99%以上的SnO2粉末;以及平均粒径为0.5μm、纯度为99.9%以上的Cr2O3粉末。
首先,将事先准备好的ZrO2粉末与In2O3按照表1所示的比例进行配合,得到的配合粉末采用直径为1mm的氧化锆珠在湿式砂磨机中混合10分钟,制备平均粒径为0.3μm的混合粉末。
使用纯水作为分散液,粉碎后的分散液利用加热到150℃的加热板将上述混合粉末干燥。
将这样干燥的混合粉末按照表1所示的条件进行烧结后,进行粉碎,制备具有表1所示x及y的成分组成:ZrxInyO100-x-y的Zr与In的复合氧化物粉末A-F。
(实施例1)
在事先准备好的表1的Zr与In的复合氧化物粉末A-F中,添加事先准备好的SiO2粉末及In2O3粉末,使其成为表2所示的比例,进而在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,制备混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥除去水分后的混合粉末制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。接着,在表2所示的条件下对该成形体进行烧结,制成烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制成具有直径:125mm、厚度:6mm的尺寸、且具有表2所示的成分组成的本发明的靶1-9。
使用EPMA(JXA-8500F,日本电子制),如下所述,对这些本发明靶1-9中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散到基底中的比例进行测定。
首先,利用EPMA的反射电子像照相,按照倍率3000倍以上,对5000μm2以上的靶的抛光剖面组织进行照相。
进一步,采用WDS(波长分散型分光器)技术,算出含有Zr的相、以及同时含有Zr与In的相,利用照相后的图像,计算出仅含Zr的相的面积、以及Zr与In成为复合氧化物的相的面积,求出靶中所含Zr成为Zr与In的复合氧化物的比例,其结果如表2所示。
(现有技术例1)
添加事先作为原料粉末准备好的ZrO2粉末、In2O3粉末、以及SiO2粉末,使其成为表2所示的比例,进一步在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥而除去水分后的混合粉末,制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。然后,在表2所示的条件下对该成形体进行烧结,制备烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制备具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表2所示的成分组成的现有技术靶1。
使用EPMA(JXA-8500F,日本电子制),如下所述,对该现有技术靶1中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散到基底中的比例进行测定。
首先,利用EPMA的反射电子像照相,按照倍率3000倍以上,对5000μm2以上的靶的抛光剖面组织进行照相。
进一步,采用WDS(波长分散型分光器)技术,算出含有Zr的相、以及同时含有Zr与In的相,利用照相后的图像,计算出仅含Zr的相的面积、以及Zr与In成为复合氧化物的相的面积,求出靶中所含Zr成为Zr与In的复合氧化物的比例,其结果如表2所示。
将上述得到的本发明靶1-9及现有技术靶1以焊接到无氧铜制的水冷背板上的状态下,安装到溅射装置上,使用真空排气装置将装置内排气至1×10-6Torr以下之后,导入Ar气,使得装置内环境气体为10Torr的Ar气分压。
在这样的状态下使用本发明靶1-9及现有技术靶1,利用RF电源施加比通常高的溅射功率:2kW,由此进行3分钟溅射,之后,停止溅射1分钟。将这样3分钟溅射后停止溅射1分钟的操作重复10次。之后从溅射装置取出靶,观察靶上是否产生裂纹,其结果如表2所示。
由表2所示的结果可知,在Zr的90%以上作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的本发明靶1-9中,Zr中的不到90%作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中。本发明靶1-9,与具有ZrO2相大量存在的组织的现有技术靶1相比,在高输出溅射中不会产生裂纹。
(实施例2)
在事先准备的表1的Zr与In的复合氧化物粉末A-F中,添加事先准备好的Al2O3粉末及In2O3粉末,使其成为表3所示的比例,进而在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥除去水分后的混合粉末制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。接着,在表3所示的条件下对该成形体进行烧结,制成烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制成具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表3所示的成分组成的本发明靶10-18。
与实施例1同样求出这些本发明靶10-18中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散到基底中的比例,其结果如表3所示。
(现有技术例2)
添加事先作为原料粉末准备的ZrO2粉末、In2O3粉末、以及Al2O3粉末,使其成为表3所示的比例,进一步在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥而除去水分后的混合粉末,制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。然后,在表3所示的条件下对该成形体进行烧结,制备出烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制备具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表3所示的成分组成的现有技术靶2。
与现有技术例1同样求出该现有技术靶2中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的比例,其结果如表3所示。
将上述得到的本发明靶10-18及现有技术靶2以焊接到无氧铜制的水冷背板上的状态,安装到溅射装置上,使用真空排气装置将装置内排气至1×10-6Torr以下之后,导入Ar气,使得装置内环境气体为10Torr的Ar气分压。
在这样的状态下使用本发明靶10-18及现有技术靶2,利用RF电源施加比通常高的溅射功率:2kW,由此进行3分钟溅射,之后,停止溅射1分钟。将这样3分钟溅射后停止溅射1分钟的操作重复10次。之后从溅射装置取出靶,观察靶上是否产生裂纹,其结果如表3所示。
由表3所示的结果可知,在Zr的90%以上作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的本发明靶10-18中,Zr中的不到90%作为Zr与In的复合氧化物相在基底中分散。本发明靶10-18,与具有ZrO2相大量存在的组织的现有技术靶2相比,在高输出溅射中不会产生裂纹。
(实施例3)
在事先准备的表1的Zr与In的复合氧化物粉末A-F中,添加事先准备好的TiO2粉末及In2O3粉末,使其成为表4所示的比例,进而在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥除去水分后的混合粉末制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。接着,在表4所示的条件下对该成形体进行烧结,制成烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制成具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表4所示的成分组成的本发明靶19-27。
与实施例1同样求出这些本发明靶19-27中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散到基底中的比例,其结果如表4所示。
(现有技术例3)
添加事先作为原料粉末准备的ZrO2粉末、In2O3粉末、以及TiO2粉末,使其成为表4所示的比例,进一步在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥而除去水分后的混合粉末,制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。然后,在表4所示的条件下对该成形体进行烧结,制备烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制备具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表4所示的成分组成的现有技术靶3。
与现有技术例1同样求出该现有技术靶3中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的比例,其结果如表4所示。
将上述得到的本发明靶10-18及现有技术靶3以焊接到无氧铜制的水冷背板上的状态,安装到溅射装置上,使用真空排气装置将装置内排气至1×10-6Torr以下之后,导入Ar气,使得装置内环境气体为10Torr的Ar气分压。
在这样的状态下使用本发明靶10-18及现有技术靶3,利用RF电源施加比通常高的溅射功率:2kW,由此进行3分钟溅射,之后,停止溅射1分钟。将这样3分钟溅射后停止溅射1分钟的操作重复10次。之后从溅射装置取出靶,观察靶上是否产生裂纹,其结果如表4所示。
由表4所示的结果可知,在Zr的90%以上作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的本发明靶19-27中,Zr中的不到90%在基底中作为Zr与In的复合氧化物相分散。本发明靶19-27,与具有ZrO2相大量存在的组织的现有技术靶3相比,在高输出溅射中不会产生裂纹。
(实施例4)
在事先准备的表1的Zr与In的复合氧化物粉末A-F中,添加事先准备好的CeO2粉末及In2O3粉末,使其成为表5所示的比例,进而在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥除去水分后的混合粉末制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。接着,在表3所示的条件下对该成形体进行烧结,制成烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制成具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表5所示的成分组成的本发明靶28-36。
与实施例1同样求出这些本发明靶28-36中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散到基底中的比例,其结果如表5所示。
(现有技术例4)
添加事先作为原料粉末准备的ZrO2粉末、In2O3粉末、以及CeO2粉末,使其成为表5所示的比例,进一步在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥而除去水分后的混合粉末,制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。然后,在表2所示的条件下对该成形体进行烧结,制备出烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制备具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表5所示的成分组成的现有技术靶4。
与现有技术例1同样求出该现有技术靶4中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的比例,其结果如表5所示。
将上述得到的本发明靶28-36及现有技术靶4以焊接到无氧铜制的水冷背板上的状态,安装到溅射装置上,使用真空排气装置将装置内排气至1×10-6Torr以下之后,导入Ar气,使得装置内环境气体为10Torr的Ar气分压。
在这样的状态下使用本发明靶28-36及现有技术靶4,利用RF电源施加比通常高的溅射功率:2kW,由此进行3分钟溅射,之后,停止溅射1分钟。将这样3分钟溅射后停止溅射1分钟的操作重复10次。之后从溅射装置取出靶,观察靶上是否产生裂纹,其结果如表5所示。
由表5所示的结果可知,在Zr的90%以上作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的本发明靶28-36中,Zr中的不到90%在基底中作为Zr与In的复合氧化物相分散。本发明靶28-36,与具有ZrO2相大量存在的组织的现有技术靶4相比,在高输出溅射中不会产生裂纹。
(实施例5)
在事先准备的表1的Zr与In的复合氧化物粉末A-F中,添加事先准备好的SnO2粉末及In2O3粉末,使其成为表6所示的比例,进而在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥除去水分后的混合粉末制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成型体。接着,在表6所示的条件下对该成形体进行烧结,制成烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制成具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表6所示的成分组成的本发明靶37-45。
与实施例1同样求出这些本发明靶37-45中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散到基底中的比例,其结果如表6所示。
(现有技术例5)
添加事先作为原料粉末准备的ZrO2粉末、In2O3粉末、以及CeO2粉末,使其成为表6所示的比例,进一步在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥而除去水分后的混合粉末,制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。然后,在表2所示的条件下对该成形体进行烧结,制备烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制备具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表6所示的成分组成的现有技术靶5。
与现有技术例1同样求出该现有技术靶5中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的比例,其结果如表6所示。
将上述得到的本发明靶37-45及现有技术靶5以焊接到无氧铜制的水冷背板上的状态,安装到溅射装置上,使用真空排气装置将装置内排气至1×10-6Torr以下之后,导入Ar气,使得装置内环境气体为10Torr的Ar气分压。
在这样的状态下使用本发明靶37-45及现有技术靶5,利用RF电源施加比通常高的溅射功率:2kW,由此进行3分钟溅射,之后,停止溅射1分钟。将这样3分钟溅射后停止溅射1分钟的操作重复10次。之后从溅射装置取出靶,观察靶上是否产生裂纹,其结果如表6所示。
由表6所示的结果可知,在Zr的90%以上作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的本发明靶37-45中,Zr中的不到90%在基底中作为Zr与In的复合氧化物相分散。本发明靶37-45,与具有ZrO2相大量存在的组织的现有技术靶5相比,在高输出溅射中不会产生裂纹。
(实施例6)
在事先准备的表1的Zr与In的复合氧化物粉末A-F中,添加事先准备好的Cr2O3粉末及In2O3粉末,使其成为表7所示的比例,进而在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥除去水分后的混合粉末制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。接着,在表7所示的条件下对该成形体进行烧结,制成烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制成具有直径为125mm、厚度为6mm尺寸、且具有表7所示的成分组成的本发明靶46-54。
与实施例1同样求出这些本发明靶46-54中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散到基底中的比例,其结果如表7所示。
(现有技术例6)
添加事先作为原料粉末准备的ZrO2粉末、In2O3粉末、以及Cr2O3粉末,使其成为表7所示的比例,进一步在添加直径为1mm的氧化锆珠的同时,添加作为分散液的纯水,在湿式砂磨机中混合10分钟,得到混合粉末。
得到的混合粉末,利用加热到150℃的加热板进行干燥,除去水分。
使用冷却静水压加压法(CIP法),由上述通过干燥而除去水分后的混合粉末,制备具有直径:200mm、厚度:10mm尺寸的成形体。然后,在表2所示的条件下对该成形体进行烧结,制备出烧结体,进一步对这些烧结体的表面进行机械加工,制备具有直径:125mm、厚度:6mm尺寸、且具有表7所示的成分组成的现有技术靶6。
与现有技术例1同样求出该现有技术靶6中所含Zr作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的比例,其结果如表7所示。
将上述得到的本发明靶46-54及现有技术靶6以焊接到无氧铜制的水冷背板上的状态,安装到溅射装置上,使用真空排气装置将装置内排气至1×10-6Torr以下之后,导入Ar气,使得装置内环境气体为10Torr的Ar气分压。
在这样的状态下使用本发明靶46-54及现有技术靶6,利用RF电源施加比通常高的溅射功率:2kW,由此进行3分钟溅射,之后,停止溅射1分钟。将这样3分钟溅射后停止溅射1分钟的操作重复10次。之后从溅射装置取出靶,观察靶上是否产生裂纹,其结果如表7所示。
由表7所示的结果可知,在Zr的90%以上作为Zr与In的复合氧化物相分散在基底中的本发明靶46-54中,Zr中的不到90%在基底中作为Zr与In的复合氧化物相分散。本发明的靶46-54,与具有ZrO2相大量存在的组织的现有技术靶6相比,在高输出溅射中不会产生裂纹。