一种高性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310084003.3

申请日:

2013.03.18

公开号:

CN103151133A

公开日:

2013.06.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01F 1/153申请日:20130318|||公开

IPC分类号:

H01F1/153; H01F41/02; C22C45/02

主分类号:

H01F1/153

申请人:

合肥工业大学

发明人:

吴玉程; 李鹏; 苏海林; 张伟

地址:

230009 安徽省合肥市包河区屯溪路193号

优先权:

专利代理机构:

合肥金安专利事务所 34114

代理人:

金惠贞

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内容摘要

本发明公开了一种高性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺。该材料采用镍基非晶合金,制备方法包括如下步骤:母合金的真空冶炼、加氩气压力喷带和真空低温退火,所述的镍基非晶材料的成分(wt.%)为:镍30.5~31%、钼4.5~5.5%、锰0.05~0.1%、铬0.1%、硅0.05~0.1%、硼2.2~4.35%、铁58.85~62.6%。本发明制备的非晶镍基铁芯,饱和磁感应强度Bs大于1.5T,初始磁导率为μi在7400以上,矫顽力Hc小于0.75/m,而且耐腐蚀性能优异,可广泛用于非晶防盗系统领域。

权利要求书

权利要求书一种高性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺,其特征在于:所述镍基防盗铁芯的配方如下:镍30.5~31%、钼4.5~5.5%、锰0.05~0.1%、 铬0.1%、硅0.05~0.1%、硼2.2~4.35%、铁58.85~62.6%;
所述镍基防盗铁芯制备工艺步骤如下:
按上述配方,将原料放入真空中频炉,在真空度5×10‑2 Pa条件下感应熔炼,然后浇铸成母合金;
利用单辊旋淬法将母合金喷制成厚度为24‑28μm的非晶带材;
将非晶带材饶制成一定规格尺寸的铁芯;
在真空退火炉中进行退火去应力处理,退火温度为380‑400℃,保温时间为80分钟,然后以每分钟5℃的降温速率,降温至200℃出炉,自然冷却至室温,得到镍基防盗铁芯;
X射线衍射分析结果显示:制备的镍基防盗铁芯为非晶态结构;
直流磁性能测试结果为:镍基防盗铁芯的饱和磁感应强度Bs为1.53 T,初始磁导率为μi为7400以上,矫顽力Hc小于0.75 A/m;
中性盐雾试验(NSS)表明:镍基防盗铁芯出现锈斑的时间为38h以上。

说明书

说明书一种高性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺
技术领域
本发明属于非晶镍基材料制备技术领域,具体的说是通过真空冶炼和压力喷带的方法,制备出具有高磁导率和耐腐蚀性能的非晶镍基防盗铁芯。
背景技术
非晶态合金是指材料在凝固过程中速度极快时,以致于将材料内原子由液体态冻结下来,从而使原子排列具有液体金属的短程有序、长程无序的特征。非晶态合金在结构上与晶态固体本质的区别是不存在长程有序和没有平移周期性。非晶态这种结构特性也导致了其独特的磁性能、机械性能、电性能和耐腐蚀性能,这些性能特点也决定了其具有广阔的应用前景。非晶软磁材料具有较高的饱和磁化强度、低的剩磁和损耗以及矫顽力,而且这类材料的硬度也特别高,并具有较高的抗拉强度,而且这些非晶软磁合金的热膨胀系数接近于零,其本身的电阻率也比一般的铁基合金高出3‑4倍。目前,非晶软磁材料已经实现了产业化,并且在国民经济中的应用不断得到扩展。镍基非晶软磁材料具有较高的磁导率,而且力学性能优异,目前得到了广泛的应用。将镍基带材制备成铁芯,采取一定的方法固定在商场、书店和超市的商品中,这样就和振荡电路组成一套电子接收和反馈系统,可以起到极好的报警防盗的作用。目前这类镍基材料的主要成分为铁、镍、钼和硼,通过冶炼和喷带的方式制备成非晶带材,然后卷绕成铁芯,这类非晶材料目前在防盗领域的有着广泛的应用。但是,由于非晶材料本质上属于一种高能的亚稳态,长期放置时会发生应力的松弛,这就会导致其磁性能的恶化。特别是当其暴露在含盐的潮湿环境中时,会发生速度极快的腐蚀作用,这种腐蚀作用会导致其磁性能的衰减,造成失效。
发明内容
为了制得高灵敏度和耐腐蚀性能的防盗铁芯,本发明提供了一种高性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺。
镍基防盗铁芯的配方如下:镍30.5~31%、钼4.5~5.5%、锰0.05~0.1%、 铬0.1%、硅0.05~0.1%、硼2.2~4.35%、铁58.85~62.6%;
所述镍基防盗铁芯制备工艺步骤如下:
a.   按上述配方,将原料放入真空中频炉,在真空度5×10‑2 Pa条件下感应熔炼,然后浇铸成母合金;
b.   利用单辊旋淬法将母合金喷制成厚度为24‑28μm的非晶带材;
c.   将非晶带材饶制成一定规格尺寸的铁芯;
d.   在真空退火炉中进行退火去应力处理,退火温度为380‑400℃,保温时间为80分钟,然后以每分钟5℃的降温速率,降温至200℃出炉,自然冷却至室温,得到镍基防盗铁芯;
X射线衍射分析结果显示:制备的镍基防盗铁芯为非晶态结构;
直流磁性能测试结果为:镍基防盗铁芯的饱和磁感应强度Bs为1.53 T,初始磁导率为μi为7400以上,矫顽力Hc小于0.75 A/m;
中性盐雾试验(NSS)表明:镍基防盗铁芯出现锈斑的时间为38h以上。
与已有技术相比,本发明的有益技术效果体现在以下几个方面:
1. 本发明提高了铁元素的含量,并降低了镍元素的含量。由于镍的过量加入会降低非晶带材的磁导率,所以本发明适当降低镍含量的同时,在保证了非晶带材材获得较高磁导率(μi大于7400)的同时,材料的成本较普通镍基防盗铁芯下降约5%;
 2. 本发明添加了一定量的元素铬(0.1%),由于铬是一种优良的耐腐蚀材料,在形成非晶带材时,耐腐蚀能力大大增强。通过盐雾腐蚀试验表明:添加铬元素的镍基带材出现锈斑的时间为38小时以上,未添加铬元素的镍基带材锈斑出现的时间仅为12小时;
  3. 本发明对铁芯进行了低温真空退火处理(380~400℃),从而消除了铁芯在喷带过程中材料自身所产生的内应力,使铁芯在在运输、贮藏和使用时性能保持其内部组织结构的相对稳定,从而保证这种镍基铁芯在防盗领域内更具实际应用价值。。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1:
镍基防盗铁芯的配方如下:镍6.1Kg(30.5%)、钼0.9Kg(4.5%)、锰0.01Kg(0.05%)、 铬0.02Kg(0.1%)、硅0.01Kg(0.05%)、硼0.44Kg(2.2%)、铁12.52Kg(62.6%)。
非晶镍基防盗铁芯制备工艺步骤如下:
a.按上述配方,将原料放入真空中频炉,在真空度5×10‑2 Pa条件下感应熔炼,然后浇铸成母合金;
b.利用单辊旋淬法将母合金喷制成厚度为24μm的非晶带材;
c.将喷制的带材绕制成内径、外径、宽高分别为11.2mm、17.5mm、5mm的环形铁芯;
d.在真空退火炉中对铁芯进行退火去应力处理,退火温度为380℃,保温时间为80分钟;
e.降温速率为每分钟5℃,降温至200℃出炉,然后自然冷却至室温,得到镍基防盗铁芯。
镍基防盗铁芯的物相结构分析,利用X射线衍射仪检测;镍基防盗铁芯的磁性能利用交直流测试仪测量;腐蚀性能利用GB/T10125‑1997中型盐雾试验(NSS)判定,盐水浓度为5%,试验箱的温度为35±2℃,根据镍基防盗铁芯表面出现锈斑的时间来判定其耐腐蚀性能,为了对比的目的,未添加铬元素的非晶带材,也进行了NSS中性盐雾实验;
结果表明:
镍基防盗铁芯为非晶态结构。
镍基防盗铁芯的饱和磁感应强度Bs为1.56 T,初始磁导率μi为7500,矫顽力Hc为0.658 A/m。
未添加铬元素的镍基带材,锈斑出现的时间为12小时;添加了铬元素的镍基带材,锈斑出现的时间为38h。
实施例2:
镍基防盗铁芯的配方如下:镍6.2Kg(31%)、钼1.1Kg(5.5%)、锰0.02Kg(0.1%)、 铬0.02Kg(0.1%)、硅0.02Kg(0.1%)、硼0.87Kg(4.35%)、铁11.77Kg(58.85%)。
镍基防盗铁芯制备工艺步骤如下:
a.按上述配方,将原料放入真空中频炉,在真空度5×10‑2 Pa条件下感应熔炼,然后浇铸成母合金;
b.利用单辊旋淬法将母合金喷制成厚度为28μm的非晶带材;
c.将喷制的带材绕制成内径、外径、宽高分别为11.2mm、17.5mm、5mm的环形铁芯
d.在真空退火炉中对铁芯进行退火去应力处理,退火温度为400℃,保温时间为80分钟;
e.降温速率为每分钟5℃,降温至200℃出炉,然后自然冷却至室温,得到镍基防盗铁芯。
验证结果:
制备的镍基防盗铁芯为非晶态结构。
镍基防盗铁芯的饱和磁感应强度Bs为1.53 T,初始磁导率为μi为7450,矫顽力Hc为0.725A/m。
未添加铬元素的镍基防盗铁芯,锈斑出现的时间为12小时;添加了铬元素的镍基防盗铁芯,锈斑出现的时间为39h。

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1、(10)申请公布号 CN 103151133 A(43)申请公布日 2013.06.12CN103151133A*CN103151133A*(21)申请号 201310084003.3(22)申请日 2013.03.18H01F 1/153(2006.01)H01F 41/02(2006.01)C22C 45/02(2006.01)(71)申请人合肥工业大学地址 230009 安徽省合肥市包河区屯溪路193号(72)发明人吴玉程 李鹏 苏海林 张伟(74)专利代理机构合肥金安专利事务所 34114代理人金惠贞(54) 发明名称一种高性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺(57) 摘要本发明公开了一种高。

2、性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺。该材料采用镍基非晶合金,制备方法包括如下步骤:母合金的真空冶炼、加氩气压力喷带和真空低温退火,所述的镍基非晶材料的成分(wt.%)为:镍30.531%、钼4.55.5%、锰0.050.1%、铬0.1%、硅0.050.1%、硼2.24.35%、铁58.8562.6%。本发明制备的非晶镍基铁芯,饱和磁感应强度Bs大于1.5T,初始磁导率为i在7400以上,矫顽力Hc小于0.75/m,而且耐腐蚀性能优异,可广泛用于非晶防盗系统领域。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)。

3、申请公布号 CN 103151133 ACN 103151133 A1/1页21.一种高性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺,其特征在于:所述镍基防盗铁芯的配方如下:镍30.531%、钼4.55.5%、锰0.050.1%、 铬0.1%、硅0.050.1%、硼2.24.35%、铁58.8562.6%;所述镍基防盗铁芯制备工艺步骤如下:按上述配方,将原料放入真空中频炉,在真空度510-2 Pa条件下感应熔炼,然后浇铸成母合金;利用单辊旋淬法将母合金喷制成厚度为24-28m的非晶带材;将非晶带材饶制成一定规格尺寸的铁芯;在真空退火炉中进行退火去应力处理,退火温度为380-400,保温时间为80分钟,然后以。

4、每分钟5的降温速率,降温至200出炉,自然冷却至室温,得到镍基防盗铁芯;X射线衍射分析结果显示:制备的镍基防盗铁芯为非晶态结构;直流磁性能测试结果为:镍基防盗铁芯的饱和磁感应强度Bs为1.53 T,初始磁导率为i为7400以上,矫顽力Hc小于0.75 A/m;中性盐雾试验(NSS)表明:镍基防盗铁芯出现锈斑的时间为38h以上。权 利 要 求 书CN 103151133 A1/3页3一种高性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺技术领域0001 本发明属于非晶镍基材料制备技术领域,具体的说是通过真空冶炼和压力喷带的方法,制备出具有高磁导率和耐腐蚀性能的非晶镍基防盗铁芯。背景技术0002 非晶态合金是指材料。

5、在凝固过程中速度极快时,以致于将材料内原子由液体态冻结下来,从而使原子排列具有液体金属的短程有序、长程无序的特征。非晶态合金在结构上与晶态固体本质的区别是不存在长程有序和没有平移周期性。非晶态这种结构特性也导致了其独特的磁性能、机械性能、电性能和耐腐蚀性能,这些性能特点也决定了其具有广阔的应用前景。非晶软磁材料具有较高的饱和磁化强度、低的剩磁和损耗以及矫顽力,而且这类材料的硬度也特别高,并具有较高的抗拉强度,而且这些非晶软磁合金的热膨胀系数接近于零,其本身的电阻率也比一般的铁基合金高出3-4倍。目前,非晶软磁材料已经实现了产业化,并且在国民经济中的应用不断得到扩展。镍基非晶软磁材料具有较高的磁。

6、导率,而且力学性能优异,目前得到了广泛的应用。将镍基带材制备成铁芯,采取一定的方法固定在商场、书店和超市的商品中,这样就和振荡电路组成一套电子接收和反馈系统,可以起到极好的报警防盗的作用。目前这类镍基材料的主要成分为铁、镍、钼和硼,通过冶炼和喷带的方式制备成非晶带材,然后卷绕成铁芯,这类非晶材料目前在防盗领域的有着广泛的应用。但是,由于非晶材料本质上属于一种高能的亚稳态,长期放置时会发生应力的松弛,这就会导致其磁性能的恶化。特别是当其暴露在含盐的潮湿环境中时,会发生速度极快的腐蚀作用,这种腐蚀作用会导致其磁性能的衰减,造成失效。发明内容0003 为了制得高灵敏度和耐腐蚀性能的防盗铁芯,本发明提。

7、供了一种高性能非晶镍基防盗铁芯的制备工艺。0004 镍基防盗铁芯的配方如下:镍30.531%、钼4.55.5%、锰0.050.1%、 铬0.1%、硅0.050.1%、硼2.24.35%、铁58.8562.6%;所述镍基防盗铁芯制备工艺步骤如下:a. 按上述配方,将原料放入真空中频炉,在真空度510-2 Pa条件下感应熔炼,然后浇铸成母合金;b. 利用单辊旋淬法将母合金喷制成厚度为24-28m的非晶带材;c. 将非晶带材饶制成一定规格尺寸的铁芯;d. 在真空退火炉中进行退火去应力处理,退火温度为380-400,保温时间为80分钟,然后以每分钟5的降温速率,降温至200出炉,自然冷却至室温,得到镍。

8、基防盗铁芯;X射线衍射分析结果显示:制备的镍基防盗铁芯为非晶态结构;直流磁性能测试结果为:镍基防盗铁芯的饱和磁感应强度Bs为1.53 T,初始磁导率为说 明 书CN 103151133 A2/3页4i为7400以上,矫顽力Hc小于0.75 A/m;中性盐雾试验(NSS)表明:镍基防盗铁芯出现锈斑的时间为38h以上。0005 与已有技术相比,本发明的有益技术效果体现在以下几个方面:1. 本发明提高了铁元素的含量,并降低了镍元素的含量。由于镍的过量加入会降低非晶带材的磁导率,所以本发明适当降低镍含量的同时,在保证了非晶带材材获得较高磁导率(i大于7400)的同时,材料的成本较普通镍基防盗铁芯下降约。

9、5%;2. 本发明添加了一定量的元素铬(0.1%),由于铬是一种优良的耐腐蚀材料,在形成非晶带材时,耐腐蚀能力大大增强。通过盐雾腐蚀试验表明:添加铬元素的镍基带材出现锈斑的时间为38小时以上,未添加铬元素的镍基带材锈斑出现的时间仅为12小时;3. 本发明对铁芯进行了低温真空退火处理(380400),从而消除了铁芯在喷带过程中材料自身所产生的内应力,使铁芯在在运输、贮藏和使用时性能保持其内部组织结构的相对稳定,从而保证这种镍基铁芯在防盗领域内更具实际应用价值。具体实施方式0006 下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。0007 实施例1:镍基防盗铁芯的配方如下:镍6.1Kg(30.5%)、钼0。

10、.9Kg(4.5%)、锰0.01Kg(0.05%)、 铬0.02Kg(0.1%)、硅0.01Kg(0.05%)、硼0.44Kg(2.2%)、铁12.52Kg(62.6%)。0008 非晶镍基防盗铁芯制备工艺步骤如下:a.按上述配方,将原料放入真空中频炉,在真空度510-2 Pa条件下感应熔炼,然后浇铸成母合金;b.利用单辊旋淬法将母合金喷制成厚度为24m的非晶带材;c.将喷制的带材绕制成内径、外径、宽高分别为11.2mm、17.5mm、5mm的环形铁芯;d.在真空退火炉中对铁芯进行退火去应力处理,退火温度为380,保温时间为80分钟;e.降温速率为每分钟5,降温至200出炉,然后自然冷却至室温。

11、,得到镍基防盗铁芯。0009 镍基防盗铁芯的物相结构分析,利用X射线衍射仪检测;镍基防盗铁芯的磁性能利用交直流测试仪测量;腐蚀性能利用GB/T10125-1997中型盐雾试验(NSS)判定,盐水浓度为5%,试验箱的温度为352,根据镍基防盗铁芯表面出现锈斑的时间来判定其耐腐蚀性能,为了对比的目的,未添加铬元素的非晶带材,也进行了NSS中性盐雾实验;结果表明:镍基防盗铁芯为非晶态结构。0010 镍基防盗铁芯的饱和磁感应强度Bs为1.56 T,初始磁导率i为7500,矫顽力Hc为0.658 A/m。0011 未添加铬元素的镍基带材,锈斑出现的时间为12小时;添加了铬元素的镍基带材,锈斑出现的时间为。

12、38h。0012 实施例2:镍基防盗铁芯的配方如下:镍6.2Kg(31%)、钼1.1Kg(5.5%)、锰0.02Kg(0.1 %)、 铬说 明 书CN 103151133 A3/3页50.02Kg(0.1%)、硅0.02Kg(0.1%)、硼0.87Kg(4.35%)、铁11.77Kg(58.85%)。0013 镍基防盗铁芯制备工艺步骤如下:a.按上述配方,将原料放入真空中频炉,在真空度510-2 Pa条件下感应熔炼,然后浇铸成母合金;b.利用单辊旋淬法将母合金喷制成厚度为28m的非晶带材;c.将喷制的带材绕制成内径、外径、宽高分别为11.2mm、17.5mm、5mm的环形铁芯d.在真空退火炉中对铁芯进行退火去应力处理,退火温度为400,保温时间为80分钟;e.降温速率为每分钟5,降温至200出炉,然后自然冷却至室温,得到镍基防盗铁芯。0014 验证结果:制备的镍基防盗铁芯为非晶态结构。0015 镍基防盗铁芯的饱和磁感应强度Bs为1.53 T,初始磁导率为i为7450,矫顽力Hc为0.725A/m。0016 未添加铬元素的镍基防盗铁芯,锈斑出现的时间为12小时;添加了铬元素的镍基防盗铁芯,锈斑出现的时间为39h。说 明 书CN 103151133 A。

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