锰掺杂锑酸铈发光薄膜及其制备方法和应用.pdf

本发明公开了一种锰掺杂锑酸铈发光薄膜及其制备方法和应用；该薄膜结构通式为CeSb5O14：xMn4+；其中，CeSb5O14是基质，Mn4+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的取值为0.01～0.08。本发明采用磁控溅射设备，制备锰掺杂锑酸铈发光薄膜CeSb5O14：xMn4+，得到薄膜的电致发光谱（EL）中，在520nm位置有很强的发光峰，可作为薄膜电致发光器件的潜在应用材料。

权利要求书1.  一种锰掺杂锑酸铈发光薄膜，其特征在于，其结构通式为CeSb5O14：xMn4+；其中，CeSb5O14是基质，Mn4+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的取值为0.01～0.08。2.  根据权利要求1所述的锰掺杂锑酸铈发光薄膜，其特征在于，x的取值为0.05。3.  一种权利要求1所述的锰掺杂锑酸铈发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）陶瓷靶材的制备：称取CeO2，Sb2O5，MnO2粉体，其摩尔比为1：2.5：x，经过均匀混合后，在900～1300℃下烧结，制成陶瓷靶材；（2）将步骤（1）中的陶瓷靶材以及ITO衬底装入镀膜设备的真空腔体中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；（3）调节制膜工艺参数：基靶间距为45～95mm，衬底温度为250℃～750℃，工作压强0.2～4Pa，然后通入氩气作为工作气体，气体流量10～35sccm，进行薄膜制备；（4）停止薄膜制备，得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1～3h，退火温度为500℃～800℃，得到所述锰掺杂锑酸铈发光薄膜，该发光薄膜的结构通式为CeSb5O14：xMn4+；其中，CeSb5O14是基质，Mn4+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的取值为0.01～0.08。4.  根据权利要求3所述的锰掺杂锑酸铈发光薄膜的制备方法，其特征在于，陶瓷靶材的制备过程中，烧结温度为1250℃。5.  根据权利要求3所述的锰掺杂锑酸铈发光薄膜的制备方法，其特征在于，镀膜设备真空腔体中的真空度为5.0×10-4Pa。6.  根据权利要求3所述的锰掺杂锑酸铈发光薄膜的制备方法，其特征在于，调节制膜工艺参数为：基靶间距为60mm，衬底温度为500℃，通入氩气作为工作气体，气体流量为25sccm，工作压强为2.0Pa。7.  根据权利要求3所述的锰掺杂锑酸铈发光薄膜的制备方法，其特征在于，得到的样品在0.01Pa真空炉中退火时间为2h，退火温度为600℃。8.  根据权利要求3所述的锰掺杂锑酸铈发光薄膜的制备方法，其特征在于，x的取值为0.05。9.  一种如权利要求1或2所述锰掺杂锑酸铈发光薄膜在有机电致发光器件发光层领域中的应用。

说明书锰掺杂锑酸铈发光薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种发光薄膜制备领域，尤其涉及一种锰掺杂锑酸铈发光薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。
在LED荧光粉的研究中，锑酸铈是一类基质晶体结构稳定、化学稳定性好的可用于近紫外激发的绿色发光粉，其激发光谱能够较好地匹配现有的近紫外LED的发射光谱能够得到良好的红光到蓝光的激发。但是，用锑酸铈制备成薄膜电致发光材料的，仍未见报道。
发明内容
发明目的在于制备一种可以商用的铕铽共掺杂锆锑酸盐的发光薄膜。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的一种锰掺杂锑酸铈发光薄膜，其结构通式为CeSb5O14：xMn4+；其中，CeSb5O14是基质，Mn4+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的取值为0.01～0.08。
本发明的特征在于利用磁控溅射设备，制备铕铽共掺杂锆锑酸盐CeSb5O14：xMn4+发光薄膜。薄膜的制备包括了下面几个步骤：
（1）陶瓷靶材的制备：称取CeO2，Sb2O5，MnO2粉体，其摩尔比为1：2.5：x，经过均匀混合后，在900～1300℃下烧结，优选1250℃，制成Φ50×2mm的陶瓷靶材。
（2）将步骤（1）中的陶瓷靶材及ITO衬底装入镀膜设备的腔体，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，优选5.0×10-4Pa；
（3）调节制膜工艺参数：基靶间距为45～95mm，优选60mm，衬底温度为250℃～750℃，优选500℃，工作压强0.2～4Pa，优选2.0Pa，然后通入氩气作为工作气体，气体流量10～35sccm，优选25sccm，进行制膜；
（4）停止制膜，得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1～3h，优选2h，退火温度为500℃～800℃，优选600℃，得到所述锰掺杂锑酸铈发光薄膜，该发光薄膜的结构通式为CeSb5O14：xMn4+；其中，CeSb5O14是基质，Mn4+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的取值为0.01～0.08。
本发明又提供一种上述锰掺杂锑酸铈发光薄膜在有机电致发光器件发光层领域中的应用。
本发明采用磁控溅射设备，制备锰掺杂锑酸铈发光薄膜CeSb5O14：xMn4+，得到薄膜的电致发光谱（EL）中，在520nm位置有很强的发光峰，相对发光强度约为4500，可作为薄膜电致发光器件的潜在应用材料。
附图说明
图1为实施例1制得的锰掺杂锑酸铈发光薄膜的EL发光谱；
图2为实施例5制得有机电致发光器件的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1：选用CeO2，Sb2O5，MnO2其摩尔质量分别为1mmol,2.5mmol,0.03mmol，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氩气的工 作气体流量为25sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火2h，退火温度为600℃。得到锰掺杂锑酸铈发光薄膜CeSb5O14：0.03Mn4+。
图1为实施例1制得的锰掺杂锑酸铈发光薄膜的EL发光谱；由图1可知，锰掺杂锑酸铈发光薄膜的电致发光谱（EL）中，在520nm位置有很强的发光峰，相对发光强度约为4500。
实施例2：选用CeO2，Sb2O5，MnO2其摩尔质量分别为1mmol,2.5mmol,0.08mmol，经过均匀混合后，在900℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氩气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为500℃。得到锰掺杂锑酸铈发光薄膜CeSb5O14：0.08Mn4+。
实施例3：选用CeO2，Sb2O5，MnO2其摩尔质量分别为1mmol,2.5mmol,0.01mmol，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氩气的工作气体流量为35sccm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火3h，退火温度为800℃。得到锰掺杂锑酸铈发光薄膜CeSb5O14：0.01Mn4+。
实施例4：选用CeO2，Sb2O5，MnO2其摩尔质量分别为1mmol,2.5mmol,0.02mmol，经过均匀混合后，在800℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距 离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.5×10-5Pa，氩气的工作气体流量为35sccm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为550℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1.5h，退火温度为600℃。得到锰掺杂锑酸铈发光薄膜CeSb5O14：0.02Mn4+。
实施例5：本实施例为有机电致发光器件，如图2所示，其结构包括玻璃衬底1、作为阳极的ITO透明导电薄膜2、发光薄膜层3、作为阴极的Ag层4；其中，发光薄膜层3为锰掺杂锑酸铈发光薄膜。
该有机电致发光器件的制备工艺如下：
选用CeO2，Sb2O5，MnO2其摩尔质量分别为1mmol,2.5mmol,0.06mmol，经过均匀混合后，在850℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到2.0×10-5Pa，氩气的工作气体流量为30sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为300℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火2.5h，退火温度为750℃。得到锰掺杂锑酸铈发光薄膜CeSb5O14：0.06Mn4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，制得有机电致发光器件。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。