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1、(10)申请公布号 CN 103435760 A(43)申请公布日 2013.12.11CN103435760A*CN103435760A*(21)申请号 201310349540.6(22)申请日 2013.08.12C08F 290/00(2006.01)C08F 283/00(2006.01)C08G 18/69(2006.01)C08G 18/66(2006.01)C08G 18/42(2006.01)C08G 18/48(2006.01)C08G 18/34(2006.01)C08G 18/12(2006.01)C08G 18/67(2006.01)C08G 18/58(2006.0。
2、1)C09J 151/08(2006.01)(71)申请人华南理工大学地址 510640 广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人傅和青 王荣 周威 刘康何飞强(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司 44245代理人蔡茂略(54) 发明名称一种改性双组份水性聚氨酯耐高温压敏胶的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种改性双组份水性聚氨酯耐高温压敏胶的制备方法。该方法是在反应设备中加入多异氰酸酯和低聚物多元醇,再加入亲水性扩链剂反应得到聚氨酯预聚体;然后加入含羟基的丙烯酸酯、改性环氧树脂,得到改性的聚氨酯预聚体;再加入中和剂中和,加水后用高速分散机分散,得到改性的水性聚氨酯分散体。
3、;均匀滴加丙烯酸酯单体、改性松香树脂和引发剂,得到改性的水性聚氨酯分散体;再加入消泡剂,最后外加固化剂,得到双组份耐高温改性的水性聚氨酯压敏胶。本发明得到的产品初粘力、剥离力、持粘力以及高温持粘力高,制成的耐高温压敏胶带可满足汽车、电子工业的需要。本发明制备工艺简单、生产周期短,操作费用低。(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书7页(10)申请公布号 CN 103435760 ACN 103435760 A1/2页21.一种改性的耐高温水性聚氨酯压敏胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)聚氨酯预聚体。
4、的制备:在反应设备中加入多异氰酸酯和低聚物多元醇,在6080下反应23h,然后加入亲水性扩链剂反应25h,得到聚氨酯预聚体,其中,多异氰酸酯和低聚物多元醇物质的量的比为2.51.2:1;多异氰酸酯与扩链剂的质量比为10:0.51.5;所述低聚物多元醇为聚酯多元醇或聚醚多元醇;或者是所述低聚物多元醇为聚丁二烯二醇;所述亲水性扩链剂为二羟甲基乙酸、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸;(2)改性的聚氨酯预聚体的合成:在6080下将含羟基的丙烯酸酯和改性环氧树脂加到步骤(1)得到的聚氨酯预聚体中反应35h,然后降温至30-40,加入中和剂中和1020min,得到改性的聚氨酯预聚体,其中,多异氰酸酯、含羟基的丙。
5、烯酸酯、改性环氧树脂以及中和剂的质量比为10:11.5:0.51:0.20.6;所述改性环氧树脂的合成:将环氧树脂加入反应设备中,再加入改性剂,在120150下,反应23h,得到改性的环氧树脂;改性剂添加量为环氧树脂质量的110%;所述的改性剂为磷酸或醋酸;(3)水性聚氨酯分散体的合成:向步骤(2)得到的中和后的改性聚氨酯预聚体中加水,用高速分散机在3540下以30005500rpm/min的速度分散乳化1030min,得到水性聚氨酯分散体,所述的水的质量为使该水性聚氨酯分散体固含量为4045;(4)改性的水性聚氨酯分散体的制备:向所述水性聚氨酯分散体中均匀滴加丙烯酸酯单体、改性松香树脂和引发。
6、剂,7075反应34h,然后升温至8090,反应11.5h,再降温、出料并过滤,得到改性水性聚氨酯分散体;所述的丙烯酸酯单体、改性松香树脂、水性聚氨酯分散体的固体组分和引发剂的质量比为1020:510:100:0.10.3;所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰;所述改性松香树脂的制备:将松香和对苯二酚加入反应设备中,升温到220-240时,滴加丙烯酸,保温,将温度降至145-155出料;松香、对苯二酚和丙烯酸的质量比为100:13:18;(5)改性的水性聚氨酯耐高温压敏胶的制备:向所述改性水性聚氨酯分散体中加入消泡剂,得到多重改性的水性聚氨酯分散体,再外加固化剂,得到耐高。
7、温改性的双组份水性聚氨酯压敏胶;所述的固化剂、改性水性聚氨酯分散体和消泡剂的质量比为0.51:100:0.10.5;所述消泡剂为聚硅油类消泡剂;所述固化剂为异氰酸酯固化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯或苯二亚甲基二异氰酸酯。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇包括聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、一缩二乙二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇或聚己内酯二醇。4.根据权利要求1所述的。
8、制备方法,其特征在于,所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为环氧树脂E-16、环氧树脂E-20、环氧树脂E-44或环氧树脂E-51。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含羟基的丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟丙酯。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的中和剂为三乙胺或三权 利 要 求 书CN 103435760 A2/2页3乙醇胺。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯、。
9、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述消泡剂为ATF-1、ATF-2、BYK-141和BYK-065/066消泡剂。10.根据权利1所述的制备方法,其特征在于,所述固化剂为N3200、N3300、N3400或N3600的异氰酸酯固化剂。权 利 要 求 书CN 103435760 A1/7页4一种改性双组份水性聚氨酯耐高温压敏胶的制备方法技术领域0001 本发明涉及可用于汽车、电子工业等领域的一种耐高温压敏胶的制备方法,具体涉及到一种改性双组份水性聚氨酯耐高温压敏胶的制备方法。背景技术0002 随着高科技的发展,压敏胶高性能化已经成为高性能压敏胶带和标签的热。
10、点。具有高性能的压敏胶制成的高性能压敏胶带和标签广泛用于汽车、电子电器、风力发电装置、航空等领域,进行捆扎、遮蔽、密封、保护、拼接、模印、固定、标示、防腐等,其需求增长迅速。随着汽车、电子电器、风力发电装置、航空等领域的发展及其性能要求的不断提高,压敏胶带和标签作为该领域必需的一类重要辅助材料,其应用越来越广泛。压敏胶带和标签作为一种工业消费品,在各行各业中大量使用。普通的压敏胶带和标签技术在中国大陆已很成熟,其产量供过于求,然而在汽车、电子行业等领域用的压敏胶带和标签要求高剥离强度、髙持粘力和高初粘力,对耐热、恶劣环境的适应性要求严格。0003 目前在国内用于汽车、电子工业等领域用的高性能压。
11、敏胶带和标签大多使用溶剂型压敏胶,而且这些压敏胶带和标签由于使用溶剂型压敏胶,溶剂型压敏胶由于含有大量挥发性有机化合物(VOC),对环境污染严重。保护生态环境舆论的呼声与日俱增,一些发达国家相继制定了消防法规及溶剂法规,限制了溶剂型胶粘剂的使用。随着我国环保法规的日益健全以及人们环保意识的增强,质量好、无污染、与国际标准接轨的环保型胶粘剂将取代溶剂型,成为合成胶粘剂的主流产品,因此开发环保型高性能压敏胶带和标签用压敏胶国内外是胶粘剂工业发展的趋势。0004 目前,我国水性胶压敏粘剂中,还是以丙烯酸酯树脂胶等为主。丙烯酸树脂压敏胶压敏性好,然而该压敏胶胶的耐低温和耐高温性不佳。水性聚氨酯胶粘剂,。
12、简称水性PU胶粘剂,它具有耐低温性能好、粘接强度较高、柔韧性好、不燃、无毒、不污染环境、节省能源等优点,且其粘度不随聚合物分子量的改变有明显差异,可将分子量调节到所希望的较高水平,提高其内聚强度,具有广阔的发展前景。0005 然而单一水性聚氨酯胶粘剂性能还不能满足高性能压敏胶的需要,主要表现在压敏性不佳、干燥速度慢、耐高温性较差,远远满足不了国内市场对这种高品质环保型胶粘剂日益增长的需求。因此如何改善其压敏性,提高其耐高温性、加快其干燥速度、使其品种系列化,以便适合多种用途的需要,是当今学者研究聚氨酯胶粘剂要解决的课题。发明内容0006 本发明目的在于研究出一种改性的水性聚氨酯耐高温压敏胶的制。
13、备方法,该制备方法制得的压敏胶初粘力、剥离力、持粘力以及高温持粘力高,制成的耐高温压敏胶带可满足汽车、电子工业的需要。该专利制备工艺简单、生产周期短,操作费用低,易于推广和应用。0007 本发明采用“分子复合技术”将改性环氧树脂(或环氧大豆油)、丙烯酸酯和以及改说 明 书CN 103435760 A2/7页5性松香树脂引入水性聚氨酯改性中,利用聚氨酯水分散体作为高分子乳化剂和反应物,经由接枝和乳液聚合,使聚氨酯与改性环氧树脂(或环氧大豆油)、丙烯酸酯以及改性松香之间发生化学键合,形成具有核壳结构和互穿网络结构的改性的水性复合乳液,然后加入消泡剂,再加入固化剂,得到一种耐高温双组份压敏胶,可大大。
14、地提高水性压敏胶的压敏性、耐热性和耐化学性能。该压敏胶以水作为溶剂,有利于环保,其性能优异,在汽车、电子工业等领域具有广阔的发展前景。为改善聚氨酯胶粘剂的压敏性,提高其耐高温性、加快其干燥速度、扩大水性聚氨酯的应用领域,需对聚氨酯进行改性。改性环氧树脂(或环氧大豆油)具有耐化学品性能好等优点,可直接参与水性聚氨酯的反应,形成网状结构,将会提高水性聚氨酯耐水性和耐溶剂性等。丙烯酸树脂具有压敏性好、耐老化性和粘接性能优良等优点。改性松香树脂不仅成本低,而且加入后能提高了压敏胶的初粘力和剥离力。0008 为达到上述目的,本发明采取了如下技术方案:0009 一种改性的耐高温水性聚氨酯压敏胶的制备方法,。
15、包括如下步骤:0010 (1)聚氨酯预聚体的制备:在反应设备中加入多异氰酸酯和低聚物多元醇,在6080下反应23h,然后加入亲水性扩链剂反应25h,得到聚氨酯预聚体,其中,多异氰酸酯和低聚物多元醇物质的量的比为2.51.2:1;多异氰酸酯与扩链剂的质量比为10:0.51.5;所述低聚物多元醇为聚酯多元醇或聚醚多元醇;或者是所述低聚物多元醇为聚丁二烯二醇;所述亲水性扩链剂为二羟甲基乙酸、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸;0011 (2)改性的聚氨酯预聚体的合成:在6080下将含羟基的丙烯酸酯和改性环氧树脂加到步骤(1)得到的聚氨酯预聚体中反应35h,然后降温至30-40,加入中和剂中和1020min,。
16、得到改性的聚氨酯预聚体,其中,多异氰酸酯、含羟基的丙烯酸酯、改性环氧树脂以及中和剂的质量比为10:11.5:0.51:0.20.6;所述改性环氧树脂的合成:将环氧树脂加入反应设备中,再加入改性剂,在120150下,反应23h,得到改性的环氧树脂;改性剂添加量为环氧树脂质量的110%;所述的改性剂为磷酸或醋酸;0012 (3)水性聚氨酯分散体的合成:向步骤(2)得到的中和后的改性聚氨酯预聚体中加水,用高速分散机在3540下以30005500rpm/min的速度分散乳化1030min,得到水性聚氨酯分散体,所述的水的质量为使该水性聚氨酯分散体固含量为4045;0013 (4)改性的水性聚氨酯分散体。
17、的制备:向所述水性聚氨酯分散体中均匀滴加丙烯酸酯单体、改性松香树脂和引发剂,7075反应34h,然后升温至8090,反应11.5h,再降温、出料并过滤,得到改性水性聚氨酯分散体;所述的丙烯酸酯单体、改性松香树脂、水性聚氨酯分散体的固体组分和引发剂的质量比为1020:510:100:0.10.3;所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰;所述改性松香树脂的制备:将松香和对苯二酚加入反应设备中,升温到220-240时,滴加丙烯酸,保温,将温度降至145-155出料;松香、对苯二酚和丙烯酸的质量比为100:13:18;0014 (5)改性的水性聚氨酯耐高温压敏胶的制备:向所述改性水。
18、性聚氨酯分散体中加入消泡剂,得到多重改性的水性聚氨酯分散体,再外加固化剂,得到耐高温改性的双组份水性聚氨酯压敏胶;所述的固化剂、改性水性聚氨酯分散体和消泡剂的质量比为0.51:100:0.10.5;所述消泡剂为聚硅油类消泡剂;所述固化剂为异氰酸酯固化剂。0015 为进一步实现本发明目的,优选地,所述步骤(1)的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯、多亚甲说 明 书CN 103435760 A3/7页6基多苯基多异氰酸酯或苯二亚甲基二异氰酸酯。所述聚酯多元醇包括聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇。
19、酯二醇、一缩二乙二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇或聚己内酯二醇。所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇。所述环氧树脂为环氧树脂E-16、环氧树脂E-20、环氧树脂E-44或环氧树脂E-51。所述的含羟基的丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟丙酯。所述步骤(2)的中和剂为三乙胺或三乙醇胺。所述丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯。所述消泡剂为ATF-1、ATF-2、BYK-141和BYK-065/066消泡剂。所述固化剂为N3200、N3300、N3400或N3600的异氰酸酯固化剂。0016 相对于现有技。
20、术,本发明具有如下优点:0017 (1)通过乳胶粒子设计合成多重改性的双组份水性聚氨酯耐高温压敏胶。采用自乳化法进行乳液聚合,在聚合过程中不需添加乳化剂,消除低分子乳化剂对压敏胶粘剂性能的影响。0018 (2)采用“分子复合技术”将改性环氧树脂、丙烯酸酯和以及改性松香树脂引入水性聚氨酯的改性中,利用聚氨酯水分散体作为高分子乳化剂和反应物,经由接枝共聚和乳液聚合,使聚氨酯与含有双键的环氧树脂、丙烯酸酯以及含改性松香树脂之间发生化学键合,形成具有核壳结构和互穿网络结构的水性杂合分散体。将丙烯酸酯优异的压敏性和耐候性、环氧树脂耐化学性好、松香树脂成本低、初粘性好的优点与聚氨酯弹性好、力学性能优异的特。
21、点结合起来,使合成的压敏胶综合了丙烯酸酯、环氧树脂、聚氨酯以及松香树脂的优点。向改性水性聚氨酯分散体中加入消泡剂,得到多重改性的水性聚氨酯分散体,最后向该分散体中外加固化剂,得到耐高温改性的双组份水性聚氨酯压敏胶。该压敏胶耐热性、耐化学性以及耐水性好、初粘力、剥离力、持粘力以及高温持粘力高,制成的压敏胶带可满足满足汽车和电子工业领域耐高温压敏胶带的需要。0019 (3)该方法操作方便、工艺简单、生产周期短,易于推广和应用。0020 (4)本发明制备的改性的水性聚氨酯压敏胶,其性能与国外同类水性压敏胶的性能相当,而成本比国外产品低很多。具体实施方式0021 为更好理解本发明,下面结合实施例对本发。
22、明做进一步地详细说明。但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。0022 下面实施例中,初粘力测试按照GB4852-2002测定;持粘力测试按照GB4851-1998测定;180剥离力按照GB2792-1995测定;高温持粘力测试按照GB4851-1998标准进行测定。0023 实施例10024 将100g MDI、320g分子量为2000的聚氧化丙烯二醇在75反应3h,然后加入15g二羟甲基丙酸,反应2h得聚氨酯预聚体;将6g改性的E-44环氧树脂,10g丙烯酸羟乙酯加入到该预聚体中,在78下与预聚体反应3h,得改性的聚氨酯预聚体,然后降温至35,加入5g三乙胺中和15min,在3。
23、000r/min转速下加498g去离子水,分散10min,得改性水性聚氨酯分散体。向该改性水性聚氨酯分散体中均匀滴加50g丙烯酸丁酯,27g改性松香树脂说 明 书CN 103435760 A4/7页7和0.67g过硫酸胺,75反应3.5h,再升温至85保温反应1小时,降至室温,出料并过滤,即得到改性的水性聚氨酯分散体。改性松香树脂的制备:将松香和对苯二酚加入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中,始缓慢升温,当反应温度升到220时,再缓慢地滴加丙烯酸,滴加完以后,然后保温,将温度降至150出料;松香、对苯二酚和丙烯酸的质量比为100:1:1。松香选用酸值166(mgKOH/g)的特级松香。改性的。
24、E-44环氧树脂的合成:将E-44环氧树脂装入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中,加入改性剂,在120下,反应3h,得到改性的环氧树脂;改性剂添加量为E-44环氧树脂质量的5%;改性剂为磷酸;0025 取100g上述改性的水性聚氨酯分散体,向该分散体中加入0.5g固化剂N3200,0.2g消泡剂ATF-1,得到改性的水性聚氨酯胶粘剂。0026 为更好理解本发明,下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明。但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。0027 该产品性能与现有技术中溶剂型产品SA550性能比较见表1。0028 表10029 质量指标SA550本实施例的产品固含量,45 4。
25、5初粘力/(钢球,号)27 28180剥离力,N/25mm 15 15.9室温持粘力,h 60 75高温持粘力,min 200 2400030 如表1所示,本实施例制备的产品耐高温水性压敏胶其初粘力、180剥离力、室温持粘力和高温持粘力等性能与溶剂型产品SA550相当,部分指标超过溶剂型产品,制成的高性能胶带可满足汽车、电子工业领域压敏胶带的需要,制备工艺简单、易于推广和应用。0031 实施例20032 将100g TDI、478g分子量为1000的聚己二酸乙二醇酯二醇在70反应2.5h,然后加入10g二羟甲基乙酸,反应3h得聚氨酯预聚体;将10g改性的环氧树脂E-20、10g丙烯酸羟丙酯加入。
26、到该预聚体中,在65下与预聚体反应4h,得改性环氧树脂改性的聚氨酯预聚体,然后降温至30,加入5g三乙醇胺中和15min,在4500r/min转速下加531g去离子水,分散15min,得改性水性聚氨酯分散体。向该改性水性聚氨酯分散体中均匀滴加77g丙烯酸乙酯,20g改性的松香树脂和0.6g过硫酸钾,70反应3h,再升温至80保温反应1小时,降至室温,出料并过滤,即得到改性的水性聚氨酯分散体。改性松香树脂的制备:将松香和对苯二酚加入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中,始缓慢升温,当反应温度升到220时,再缓慢地滴加丙烯酸,滴加完以后,然后保温,将温度降至145出料;松香、对苯二酚和丙烯酸的质量。
27、比为100:3:8。松香选用酸值166(mgKOH/g)的特级松香。改性的说 明 书CN 103435760 A5/7页8环氧树脂E-20的合成:将环氧树脂E-20装入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中,加入改性剂醋酸,在150下,反应2h,得到改性的环氧树脂E-20;改性剂添加量为环氧树脂E-20质量1%。0033 取100g上述改性的水性聚氨酯分散体,向该分散体中加入0.7g固化剂N3300,0.1g消泡剂ATF-2,得到改性的水性聚氨酯胶粘剂。0034 为更好理解本发明,下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明。但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。0035 该实施例产品。
28、性能与现有技术中溶剂型产品SA550性能比较见表2。0036 表20037 质量指标SA550本实施例的产品固含量/45 47.6初粘力/(钢球,号)27 28180剥离力/N/25mm 15 16.1室温持粘力/h 60 78高温持粘力/min 200 2460038 如表2所示,本实施例制备的产品耐高温水性压敏胶其初粘力、180剥离力、室温持粘力和高温持粘力等性能与溶剂型产品SA550相当,部分指标超过溶剂型产品,制成的高性能胶带可满足汽车、电子工业领域压敏胶带的需要,制备工艺简单、易于推广和应用。0039 实施例30040 将100g IPDI和640g分子量为3000的聚己二酸-1,4。
29、-丁二醇酯二醇在80反应3h,然后加入12g二羟甲基丙酸,反应4h得聚氨酯预聚体;将9.5g含改性E-51环氧树脂、14g丙烯酸羟乙酯加入到该预聚体中,在70下与预聚体反应5h,得改性环氧树脂改性的聚氨酯预聚体,然后降温至38,加入6g三乙醇胺中和12min,在4000r/min转速下加454g去离子水,分散10min,得改性水性聚氨酯分散体。向该改性水性聚氨酯分散体中均匀滴加35g丙烯酸异辛酯,20g改性松香树脂和0.5g偶氮二异丁腈,72反应4h,再升温至88保温反应1小时,降至室温,出料并过滤,即得到改性的水性聚氨酯分散体。0041 取100g上述改性的水性聚氨酯分散体,向该分散体中加入。
30、0.9g固化剂N3400,0.2g消泡剂BYK-141,得到改性的水性聚氨酯胶粘剂。改性松香树脂的制备:将松香和对苯二酚加入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中,始缓慢升温,当反应温度升到220时,再缓慢地滴加丙烯酸,滴加完以后,然后保温,将温度降至155出料;松香、对苯二酚和丙烯酸的质量比为100:2:6。松香选用酸值166(mgKOH/g)的特级松香。改性E-51环氧树脂的合成:将E-51环氧树脂装入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中,加入改性剂磷酸,在130下,反应2.5h,得到改性E-51环氧树脂;改性剂添加量为E-51环氧树脂说 明 书CN 103435760 A6/7页9总量的1。
31、0%;0042 该实施例产品性能与现有技术中溶剂型产品SA550性能比较见表3。如表3所示,所示,本实施例制备的产品耐高温水性压敏胶其初粘力、180剥离力、室温持粘力和高温持粘力等性能与溶剂型产品SA550相当,部分指标超过溶剂型产品,制成的高性能胶带可满足汽车、电子工业领域压敏胶带的需要,制备工艺简单、易于推广和应用。0043 表30044 质量指标SA550本实施例的产品固含量/45 48.5初粘力/(钢球,号)27 30180剥离力/N/25mm 15 16.4室温持粘力/h 60 83高温持粘力/min 200 2480045 实施例40046 将100gHDI、330g分子量为100。
32、0的聚碳酸酯二醇在78反应3h,然后加入5g二羟甲基丁酸,反应2h得聚氨酯预聚体;将10g含双键的改性E-16环氧树脂,丙烯酸羟乙酯15加入到该预聚体中,在75下与预聚体反应5h,得改性的聚氨酯预聚体,然后降温至40,加入3g三乙胺中和20min,在5500r/min转速下加309g去离子水,分散10min,得改性水性聚氨酯分散体。向该改性水性聚氨酯分散体中均匀滴加40g丙烯酸丁酯,16g改性的松香树脂和0.4g过硫酸胺,75反应3.5h,再升温至90保温反应1小时,降至室温,出料并过滤,即得到改性的水性聚氨酯分散体。改性松香树脂的制备:将松香和对苯二酚加入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中。
33、,始缓慢升温,当反应温度升到220时,再缓慢地滴加丙烯酸,滴加完以后,然后保温,将温度降至150出料;松香、对苯二酚和丙烯酸的质量比为100:2:5。松香选用酸值166(mgKOH/g)的特级松香。改性E-16环氧树脂的合成:将E-16环氧树脂装入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中,加入改性剂磷酸,在140下,反应2.5h,得到改性E-16环氧树脂;改性剂添加量为E-16环氧树脂总量的6%。0047 取100g上述改性的水性聚氨酯分散体,向该分散体中加入1g固化剂N3600,0.5g消泡剂BYK-065/066,得到改性的水性聚氨酯胶粘剂。0048 为更好理解本发明,下面结合实施例对本发明做。
34、进一步地详细说明。但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。0049 该实施例产品性能与现有技术中溶剂型产品SA550性能比较见表4。如表4所示,所示,本实施例制备的产品耐高温水性压敏胶其初粘力、180剥离力、室温持粘力和高温持粘力等性能与溶剂型产品SA550相当,部分指标超过溶剂型产品,制成的高性能胶带可满足汽车、电子工业领域压敏胶带的需要,制备工艺简单、易于推广和应用。0050 表4说 明 书CN 103435760 A7/7页100051 质量指标SA550本实施例的产品固含量,45 50初粘力,/mm 27 29180剥离力/N/25mm 15 17.1室温持粘力/h 60 85高温持粘力/min 200 260说 明 书CN 103435760 A10。