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1、(10)申请公布号 CN 103436984 A(43)申请公布日 2013.12.11CN103436984A*CN103436984A*(21)申请号 201310409698.8(22)申请日 2013.09.10201310202041.4 2013.05.27 CND01F 6/94(2006.01)C08G 18/66(2006.01)C08G 18/48(2006.01)D01D 4/02(2006.01)(71)申请人浙江华峰氨纶股份有限公司地址 325206 浙江省温州市瑞安东山经济开发区大道1788号(72)发明人李建通 邵晓林 吴庆治 肖华刘刚 吴国华(74)专利代理机构。
2、南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249代理人杨晓玲(54) 发明名称一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维制备的方法(57) 摘要本发明涉及一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，主要是本发明采用19孔喷丝板代替现有技术的最多7孔的喷丝板，制备得到270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维，具有高均一性能、力学性能、回弹性和生产效率。所述喷丝板，该喷丝板上的喷丝孔排列分布在两个同心圆和同心点上，1个喷丝孔在同心点上，6个喷丝孔分布在内同心圆上，12个喷丝孔分布在外同心圆上；在同心圆上的相连两孔的间距相等，外同心圆的相连两孔与最近的内同心圆的喷丝孔成正三角形，内同心圆的相连两孔与同心点。
3、上的喷丝孔也成正三角形。所述喷丝板为多孔板，总共有12个，每6个位于一块底座上，喷丝板成蛇形排布，相连喷丝板之间距离相等。(66)本国优先权数据(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号 CN 103436984 ACN 103436984 A1/1页21.一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：1）在装有搅拌装置的反应器中依次加入溶剂DMAC即N,N-二甲基乙酰胺、低聚二元醇、反应控制剂与二异氰酸酯进行聚合反应，制备预聚体溶液；2）将预聚体溶液。
4、冷却至815后，在60150min内逐步加入胺类扩链剂、胺类反应控制剂的DMAC溶液进行扩链反应，得到高分子量的聚合物DMAC溶液；3）向得到的高分子量聚合物DMAC溶液中加入防变黄剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑疏解剂，充分混合均匀，制备聚氨酯纺丝原液；4）聚氨酯纺丝原液经过滤脱泡后，由齿轮泵计量吐出原液，分配至喷丝板喷出，再经高温纺丝甬道，制备得到270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维。2.根据权利1要求的所述的一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的喷丝板孔数为19孔，该喷丝板上的喷丝孔排列分布在两个同心圆和同心点上，1个喷丝孔在同心点上，6个喷丝孔分布在内同心圆上。
5、，12个喷丝孔分布在外同心圆上；在同心圆上的相连两孔的间距相等，外同心圆的相连两孔与最近的内同心圆的喷丝孔成正三角形，内同心圆的相连两孔与同心点上的喷丝孔也成正三角形。3.根据权利1要求的所述的一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于所述喷丝板为多孔板，总共有12个，每6个位于一块底座上，喷丝板成蛇形排布，相连喷丝板之间距离相等。4.根据权利1要求的所述的一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的反应控制剂为正丁醇，添加量相当于0.010.3wt%低聚二元醇的量。5.根据权利1要求的所述的一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于所。
6、述的胺类扩链剂，选自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或多种，6.根据权利1要求的所述的一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的胺类反应控制剂为二乙胺。权 利 要 求 书CN 103436984 A1/4页3一种 270 旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维制备的方法技术领域0001 本发明涉及一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维制备的方法，属于高分子材料制造的生产制造领域。本发明制造的聚氨酯弹性纤维具有较高均一性、力学性能、回弹性和生产效率。背景技术0002 聚氨酯弹性纤维在常温下具有比重轻、断裂强度高、断裂伸长高、弹性高和弹性回复好等。
7、诸多优点。270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维因其优异的力学强度、良好的回弹、低廉的价格及稳定的性能广泛地应用于织带、纸尿裤、网布等纺织领域。0003 国内对于制备粗旦丝氨纶纤维的研究报道较少，中国专利CN200910259779.8中，烟台氨纶有限公司提供了一种氨纶粗旦丝的生产方法，专利主要通过增大导丝辊和上油辊直径，喷丝板孔径增大80%-120%和喷丝板孔数增加100%-500%的方法，解决粗旦丝假捻、卷绕困难的问题，同时使粗旦丝具备优秀的回弹性，但增加的喷丝板孔数范围属于现有技术。中国专利CN201120048001.5提供了一种140D-420D粗旦丝纺丝生产装置，装置改变甬道、喷丝板组。
8、件、吹风窗尺寸，增加喷丝板个数至32个，提高单个甬道的产能，品质稳定。0004 到目前为止，现有技术提到生产粗旦氨纶的喷丝板最多孔数为7孔，使用18孔或19孔喷丝板生产氨纶的方法尚未报道。发明内容0005 技术问题：本发明涉及一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，主要是采用19孔的喷丝板组件，制备得到的270旦尼尔及以上聚氨酯弹性纤维具有高均一性能、力学性能、回弹性和生产效率。0006 技术方案：本发明一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：0007 1）在装有搅拌装置的反应器中依次加入溶剂DMAC即N,N-二甲基乙酰胺、低聚二元醇、反应控制剂与二异氰酸酯进。
9、行聚合反应，制备预聚体溶液；0008 2）将预聚体溶液冷却至815后，在60150min内逐步加入胺类扩链剂、胺类反应控制剂的DMAC溶液进行扩链反应，得到高分子量的聚合物DMAC溶液；0009 3）向得到的高分子量聚合物DMAC溶液中加入防变黄剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑疏解剂，充分混合均匀，制备聚氨酯纺丝原液；0010 4）聚氨酯纺丝原液经过滤脱泡后，由齿轮泵计量吐出原液，分配至喷丝板喷出，再经高温纺丝甬道，制备得到270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维。0011 所述的喷丝板孔数为19孔，该喷丝板上的喷丝孔排列分布在两个同心圆和同心点上，1个喷丝孔在同心点上，6个喷丝孔分布在内同心圆上，。
10、12个喷丝孔分布在外同心圆上；在同心圆上的相连两孔的间距相等，外同心圆的相连两孔与最近的内同心圆的喷丝孔成正三角形，内同心圆的相连两孔与同心点上的喷丝孔也成正三角形。说 明 书CN 103436984 A2/4页40012 所述喷丝板为多孔板，总共有12个，每6个位于一块底座上，喷丝板成蛇形排布，相连喷丝板之间距离相等。0013 所述的反应控制剂为正丁醇，添加量相当于0.010.3wt%低聚二元醇的量。0014 所述的胺类扩链剂，选自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或多种，0015 所述的胺类反应控制剂为二乙胺。0016 有益效果：本发明与现有技术相比具有。
11、以下优点，本发明采用19孔喷丝板代替现有技术的最多7孔的喷丝板制备270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维，更多的喷丝孔加快溶剂的挥发速度，生产效率得到大幅提高，同时更多单丝抱合而成氨纶产品具备更好的力学性能及回弹性，而且不易分丝；喷丝板的蛇形排布，相连喷丝板之间的间距相等，使其所得到的聚氨酯纤维具有更优秀的均一性。附图说明0017 图1是本发明的所用的19孔喷丝板平面图；具体实施 方式0018 本发明的270旦尼尔及以上的聚氨酯弹力纤维的制备方法包括以下步骤：0019 （1）在装有搅拌装置的反应器中依次加入溶剂DMAC（N,N-二甲基甲酰胺）、低聚二元醇、反应控制剂与二异氰酸酯进行聚合反应，制备预。
12、聚体溶液；0020 所述的低聚二元醇为数均分子量为18002000的聚四氢呋喃醚二醇；0021 所述的反应控制剂为正丁醇，添加量相当于0.010.3wt%低聚二元醇的量；0022 所述二异氰酸酯为4,4二苯基甲烷二异氰酸酯；0023 所述的二异氰酸酯添加温度2530；0024 所述的反应温度3850；0025 所述的反应时间60180min；0026 所述的二异氰酸酯与低聚二元醇的物质的量之比为1.7:12.1:1。0027 （2）将预聚体溶液冷却至815后，在60150min内逐步加入胺类扩链剂、胺类反应控制剂的DMAC溶液进行扩链反应，得到高分子量的聚合物DMAC溶液；0028 所述的胺类。
13、扩链剂，选自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或多种，0029 所述的胺类反应控制剂为二乙胺。0030 所述的胺类扩链剂和胺类反应控制剂的DMAC溶液的浓度为39wt%。0031 （3）向得到的高分子量聚合物DMAC溶液中加入防变黄剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑疏解剂，充分混合均匀，制备得浓度为33%40%聚氨酯纺丝原液；0032 所述的防变黄剂为双（N,N-二甲基酰肼氨基，4-苯基）甲烷，生产商：台湾双键，其用量为聚合物量的0.2wt%1.5wt%。0033 所述的抗氧化剂为三聚异氰酸，生产商：台湾氰特，其用量为聚合物量的0.5wt%1.5wt%。003。
14、4 所述的抗紫外线吸收剂为2-（2 -羟基-3，5-二叔戊基）-苯并三唑，生产商：说 明 书CN 103436984 A3/4页5台湾双键，其用量为聚合物量的0.1wt%1.0wt%。0035 所述的润滑疏解剂为硬脂酸镁，生产商：日本油脂，其用量为聚合物量的0.1wt%1.0wt%。0036 所述的聚氨酯纺丝原液粘度为3000-10000piose。0037 （4）聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后，由齿轮泵计量吐出原液，分配至喷丝板喷出，再经高温纺丝甬道，干纺纺丝制备得到270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维。所述的喷丝板孔数为19孔。0038 所述喷丝孔在喷丝板本体上排列分布在两个同心圆和同心。
15、点上，1个喷丝孔在同心点上，6个喷丝孔分布在内同心圆上，12个喷丝孔分布在外同心圆上；在同心圆上的相连两孔的间距相等，外同心圆的相连两孔与最近的内同心圆的喷丝孔成正三角形，内同心圆的相连两孔与同心点上的喷丝孔也成正三角形。0039 所述喷丝板为多孔板，总共有12个，每6个位于一块底座上，喷丝板成蛇形排布，相连喷丝板之间距离相等。0040 所述的干法纺丝，其纺丝温度为220280，优选240260；0041 所述的干法纺丝，其纺速速度为300700m/min，优选400600m/min。0042 下面用实施例来详细描述本发明其生产过程，但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明的限制。0043 。
16、实施例1：0044 1在装有搅拌装置的反应器中依次加入701.5kg DMAC溶剂、385.0kg数均分子量为3497的PTMG、115.5g的正丁醇，降温到28时加入50.9kg的MDI聚合反应135min，制备预聚体溶液；0045 2将预聚体溶液冷却至815后，在60150min内逐步加入含有5.0kg的乙二胺、1.1kg的1,2-丙二胺和1.1kg的二乙胺的DMAC溶液进行扩链反应；最后再加入防变黄剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑疏解剂得到聚氨酯纺丝原液0046 3.纺丝原液经熟化、脱泡、过滤后，经19孔喷丝板组件干法纺丝，制备得到12个270旦尼尔的氨纶丝，其纺丝速度为400m/min。
17、。0047 实施例20048 根据实施例1所述的同样方法制备6个560旦尼尔聚氨酯弹性纤维，其纺丝速度为400m/min。0049 实施例30050 根据实施例1所述的同样方法制备2个1120旦尼尔聚氨酯弹性纤维，其纺丝速度为500m/min。0051 对比例10052 根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于使用7孔喷丝板制备8个270旦尼尔的氨纶丝，其纺丝速度为400m/min。0053 对比例20054 根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于使用7孔喷丝板制备4个560旦尼尔的氨纶丝，其纺丝速度为380m/min。0055 对比例3说 明 书CN 1。
18、03436984 A4/4页60056 根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于使用7孔喷丝板制备1120旦的氨纶丝，其纺丝速度为360m/min。0057 对上面实施例1、2、3与对比例1、2、3进行比较，实施例的生产效率比对比例提高了50%以上。0058 通过对上面实施例与对比例的具体实施，得到下表中不同聚氨酯弹性纤维丝的物理性能。0059 0060 表中DE：为断裂伸长率；DS：为断裂强力；5RER310：表示回弹性。0061 0062 L松弛长度为第5次拉伸返回停留30s后，样品的松弛长度。0063 定伸长动态强力不匀率（CV）:在固定输入输出速度下张力的变异系数。0064 0065 0066 其中X为检测张力，为检测张力平均值。说 明 书CN 103436984 A1/1页7图1说 明 书 附 图CN 103436984 A。