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1、(10)申请公布号 CN 103332774 A(43)申请公布日 2013.10.02CN103332774A*CN103332774A*(21)申请号 201310287290.8(22)申请日 2013.07.10C02F 1/72(2006.01)(71)申请人四川师范大学地址 610066 四川省成都市静安路5号四川师范大学化学与材料科学学院(72)发明人刘咏 张跃春 唐一鸣(54) 发明名称一种处理高浓度难降解有机废水的方法(57) 摘要本发明介绍的高浓度难降解有机废水的处理方法是先调节废水的pH，再加入二价铁盐和碳材料为催化剂，加入过氧化氢作氧化剂，在剧烈搅拌下将体系温度逐步升温。
2、至设定温度后反应一定时间，氧化反应出水pH值用碱调至中性，氧化反应体系的pH值为2.53.5，过氧化氢投加量与原废水COD之比为1:201:2，碳材料和过氧化氢投加量之比为1:2001:40，二价铁盐和过氧化氢投加量之比为1:20001:20，搅拌速度为100150r/min，逐步升温加热的最高温度为160240，氧化反应时间为0.53h。本发明方法简单，操作方便，氧化剂用量少，COD去除率可达85%以上，TOC去除率可达80%以上。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号 CN 103。
3、332774 ACN 103332774 A1/1页21.一种处理高浓度难降解有机废水的方法，其特征是先调节废水pH，再加入二价铁盐和碳材料为催化剂，加入过氧化氢作氧化剂，在剧烈搅拌下将体系温度逐步升温至设定温度后反应一定时间，氧化反应出水pH值用碱调至中性，氧化反应体系的pH值为2.53.5，过氧化氢投加量与原废水COD之比为1:201:2，碳材料和过氧化氢投加量之比为1:2001:40，二价铁盐和过氧化氢投加量之比为1:20001:20，搅拌速度为100150r/min，逐步升温加热的最高温度为160240，氧化反应时间为0.53h。权 利 要 求 书CN 103332774 A1/2页3。
4、一种处理高浓度难降解有机废水的方法技术领域0001 本发明涉及高浓度难降解有机废水的一种处理方法，属于废水处理技术领域。背景技术0002 随着石油、化工和制药等工业的快速发展，产生了大量的高浓度难降解的有机工业废水，对环境造成了严重危害。对这类废水采用传统的生化方法处理难以满足技术和经济的要求。发展高浓度、有毒、有害的有机工业废水的高效处理技术，就显得日趋紧迫和十分重要。 0003 目前水中难降解有机污染物的处理技术主要有:物理技术（如共沉淀法, 吸附法和萃取法等）和 化学技术（如臭氧氧化法、焚烧法、湿式催化氧化法、光催化法等）。其中物理方法虽操作简单、运转费用低，但因对有机废水的处理不彻底而。
5、不能在工业中广泛应用。 化学氧化技术则适用于各类有机废水的处理。臭氧氧化、光催化氧化等方法主要适用于浓度较低的有机物的去除；焚烧法虽可以有效处理高浓度有机废水，但是该方法能量消耗较大，只有在COD值高于300g /L的情况下在工业上才经济可行。相比之下，20 世纪50年代发展起来的湿式氧化技术是一种处理高浓度、有毒、有害、生物难降解有机废水的有效手段，已得到广泛应用。0004 为降低反应温度、减少反应时间，降低设备投资和日常运行费用，人们在传统湿式氧化的基础上发展了催化湿式氧化法。该种方法的核心是催化剂和氧化剂的选用。在催化剂方面，可以分为金属和非金属催化剂，金属催化剂又包括贵金属和非贵金属。。
6、虽然贵金属在湿式氧化过程中具有较好的活性和稳定性，但价格昂贵，投资费用高。在非贵金属催化剂中，均相过渡金属离子如可溶性铜盐反应条件温和、催化效率高、选择性好的特点，因此已得到工业化应用，但其回收或去除较困难。因此，研究开发价廉、高效，易回收或去除的均相催化剂无疑是推广湿式氧化技术的关键问题。在非金属催化剂中，碳材料由于其独特的吸附特性、化学稳定性和热稳定性而受到了越来越多的关注，但碳材料和均相过渡金属离子联合作用的催化氧化效果还有待进一步研究。在氧化剂上，虽然氧气是常用的氧化剂，但传统的操作方法是往反应器中通入空气或氧气，装置复杂，操作麻烦。过氧化氢因氧化能力强、使用方便近年来也已被人们关注。。
7、目前过氧化氢主要用在低温常压条件下的氧化，在高温高压下进行湿式氧化的研究较少。因此，以均相非贵金属离子和碳材料为催化剂，用过氧化氢作氧化剂，在高温高压下进行湿式氧化的技术将是提高湿式氧化功效的一个新途径。发明内容0005 针对目前高浓度难降解有机废水湿式氧化技术中催化剂和工艺条件的问题，本发明的目的是寻找一种运行费用低、操作方便、有机物去除率高的高浓度难降解有机废水处理技术。其特征在于先调节废水pH，再加入二价铁盐和碳材料为催化剂，加入过氧化氢作氧化剂，在剧烈搅拌下将体系温度逐步升温至设定温度后反应一定时间，氧化反应出水pH值用碱调至中性。氧化反应体系的pH值为2.53.5，过氧化氢投加量与原。
8、废水COD之比为说 明 书CN 103332774 A2/2页41:201:2，碳材料和过氧化氢投加量之比为1:2001:40，二价铁盐和过氧化氢投加量之比为1:20001:20，搅拌速度为100150r/min，逐步升温加热的最高温度为160240，氧化反应时间为0.53h。0006 本发明的目的是这样实现的：酸性条件下，二价铁盐与过氧化氢发生Fenton反应，释放出.OH将废水中有机物氧化一部分；当反应体系的温度至150时，过氧化氢开始分解，产生氧气，使反应体系压强升高，氧分压的存在不仅维持了“湿式”条件的运行，还为反应提供了氧化剂。在二价铁盐和碳材料的催化作用及过氧化氢和氧气共同作氧化剂。
9、的条件下废水中发生自由基反应，生成氧化能力更强的自由基，促进废水中有机物的降解。当反应结束后，将处理出水的pH值调到中性，铁以氢氧化物的形式絮凝沉淀下来，促进铁和碳材料与水的分离,同时通过絮凝吸附作用可进一步去除水中的有机物。0007 相对于现有方法，本发明的突出优点是（1）反应体系中用二价铁作催化剂，过氧化氢作氧化剂，采用逐步升温加热，将Fenton氧化和湿式氧化有机结合起来，提高了对有机物的氧化效率；（2）在湿式氧化体系中不需外加氧气，通过过氧化氢自身分解，产生氧气对体系加压，操作方便，运行过程简单；（3）反应体系中使用的二价铁盐和碳材料价廉、高效、易得，反应结束后易从体系中分离。0008。
10、 具体实施方法实施例1：在200mL反应釜中，加入100mL印刷废水，用H2SO4和NaOH将废水的pH值调为3.5，分别加入30%的过氧化氢6mL，粉末活性碳50mg和FeSO4 50mg，将反应釜密封，在搅拌速度为100r/min条件下加热使反应体系温度逐步升至240，反应时间为2.0h，自然冷却至室温后用NaOH将体系的pH值调至7.0，测定上清液的COD和TOC。试验结果表明，在反应温度为150时体系开始加压，其最大压强为1.6MPa，通过该处理过程，废水的COD从34702mg/L降至4491mg/L，去除率达到87.06%，TOC从10600mg/L降至104.3mg/L，去除率达。
11、到99.01%实施例2：在200mL反应釜中，加入100mL印染废水，用H2SO4和NaOH将废水的pH值调为3.0，分别加入30%的过氧化氢6mL，粉末活性碳10mg和FeSO4 50mg，将反应釜密封，在搅拌速度为120r/min条件下采用逐步升温法将体系温度加热至190，反应时间为1.0h，自然冷却至室温后用NaOH将体系的pH值调至6.5，测定上清液的COD和TOC。试验结果表明，在反应温度为150时体系开始加压，其最大压强为1.2MPa，通过该处理过程，废水的COD从9227.1mg/L降至668.2mg/L，去除率达到92.76%，TOC从1867.2mg/L降至321.7mg/L。
12、，去除率达到82.78%实施例3：在400mL反应釜中，加入200mL印染废水，用H2SO4和NaOH将废水的pH值调为2.5，分别加入30%的过氧化氢10mL，粉末活性碳20mg和FeSO4 120mg，将反应釜密封，在搅拌速度为150r/min条件下采用逐步升温法将体系温度加热至160，反应时间为3.0h，自然冷却至室温后用NaOH将体系的pH值调至6.8，测定上清液的COD和TOC。试验结果表明，在反应温度为150时体系开始加压，其最大压强为1.4MPa，通过该处理过程，废水的COD从4613.4mg/L降至93.3mg/L，去除率达到97.98%，TOC从1248.5mg/L降至249.7mg/L，去除率达到80%。说 明 书CN 103332774 A。