一种增稠剂及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210484754.X	申请日：	2012.11.26
公开号：	CN102964504A	公开日：	2013.03.13
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C08F 220/06申请日:20121126\|\|\|公开
IPC分类号：	C08F220/06; C08F220/18; C08F222/38; D06P1/613	主分类号：	C08F220/06
申请人：	张家港顺昌化工有限公司
发明人：	顾丰平
地址：	215600 江苏省苏州市张家港市乐余镇东沙化工区张家港顺昌化工有限公司
优先权：
专利代理机构：	张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209	代理人：	孙高
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内容摘要

一种增稠剂，其结构式为：其中，n=10~15,m=8~20，且n、m为整数。其制备步骤为：丙烯酸、N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺、十二硫醇混合，低温调节pH=6.5～7.5；氮气保护下，加入煤油、山梨糖醇酐油酸酯、偶氮二异丁腈、丙烯酸十八酯，乳化、升温、反应；最后加入聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化，出料即得到耐盐增稠剂。在聚丙烯酸铵主链上引入少量十八烷基疏水性长链，可获得耐温性、耐盐性更好的增稠剂。这类聚合物分子间的疏水缔合作用，可使大分子链交联形成具有一定强度的空间网状结构，使其具有很大的流体力学体积和很强的增黏能力，而这种疏水缔合作用形成的可逆空间网状结构增强了耐无机盐和耐温度性能。

权利要求书

权利要求书一种增稠剂，其结构式为：

其中，n=10~15,m=8~20，且n、m为整数。
权利要求1所述的一种增稠剂的制备方法，其步骤为：
向反应器中加入丙烯酸、N，N＇‑亚甲基双丙烯酰胺、十二硫醇，将反应液搅拌降温至‑10~0℃，用氨水调节pH=6.5～7.5；氮气保护下，加入煤油、山梨糖醇酐油酸酯、偶氮二异丁腈、丙烯酸十八酯，乳化50~60min；升温至60~70℃，反应2.5~4h；最后加入聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化60~80min，出料即得到增稠剂。
根据权利要求2所述的一种增稠剂的制备方法，其特征在于：所述组分间的摩尔配比为：
丙烯酸：N，N＇‑亚甲基双丙烯酰胺：十二硫醇：煤油：山梨糖醇酐油酸酯：偶氮二异丁腈：丙烯酸十八酯：聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯=2.0~3.0：1.0:0.05~0.08：5.0~7.0：2.3~4.0：0.02~0.05：1.2~1.6：1.8~2.6。
根据权利要求2或3所述的一种增稠剂的制备方法，其特征在于：所述氨水为质量浓度为30±2%的氨水水溶液。

说明书

说明书一种增稠剂及其制备方法
技术领域
本发明属于增稠剂技术领域，具体涉及一种增稠剂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸类增稠剂是近年来开发的一类高效增稠剂，其增稠效果及综合性能都较好，广泛应用于纺织印染、皮革涂饰、造纸涂料、建筑涂料、油田及化妆晶等领域。
在纺织印染中，增稠剂可用于印花糊料的配制，以限制染料的渗化，在印花过程中起重要作用。目前，市场上普通增稠剂的耐盐效果较差，而在活性染料印花中又常常会加人中性盐，故普通的增稠剂不能满足工业应用要求
发明内容
本发明主要解决的技术问题为：一种耐温性、耐盐性更好的增稠剂。
本发明的主要提供的技术方案：一种增稠剂，其结构式为：

其中，n=10~15,m=8~20，且n、m为整数。
本发明所要解决的第二个技术问题是，提供一种增稠剂的制备方法。
为解决第二个技术问题，本发明采用的技术方案是：一种增稠剂的制备方法，其步骤为：
向反应器中加入丙烯酸、N，N＇‑亚甲基双丙烯酰胺、十二硫醇，将反应液搅拌降温至‑10~0℃，用氨水调节pH=6.5~7.5；氮气保护下，加入煤油、山梨糖醇酐油酸酯、偶氮二异丁腈、丙烯酸十八酯，乳化50~60min；升温至60~70℃，反应2.5~4h；最后加入聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化60~80min，出料即得到耐盐增稠剂。
所述组分间的摩尔配比为：
丙烯酸：N，N＇‑亚甲基双丙烯酰胺：十二硫醇：煤油：山梨糖醇酐油酸酯：偶氮二异丁腈：丙烯酸十八酯：聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯=2.0~3.0：1.0:0.05~0.08：5.0~7.0：2.3~4.0：0.02~0.05：1.2~1.6：1.8~2.6。
所述氨水为质量浓度为30±2%的氨水水溶液。
本发明的有益效果为:在聚丙烯酸铵主链上引入少量十八烷基疏水性长链，可获得耐温性、耐盐性更好的增稠剂。这类聚合物分子间的疏水缔合作用，可使大分子链交联形成具有一定强度的空间网状结构，使其具有很大的流体力学体积和很强的增黏能力，而这种疏水缔合作用形成的可逆空间网状结构增强了耐无机盐和耐温度性能。
具体实施方式
结合具体实施例作进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
将四口烧瓶置于‑10～0℃冰水浴中，加入2.5mol丙烯酸、1molN，N＇‑亚甲基双丙烯酰胺、0.05mol十二硫醇，滴加4.2mol浓度为30%的氨水至溶液PH为6.5；在氮气保护下，加入6.0mol煤油、2.5mol山梨糖醇酐油酸酯、0.02mol偶氮二异丁腈、1.4mol丙烯酸十八酯，高速乳化50min；升温至60~65℃，反应3h；最后加入2.1mol聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化60min，出料即得到耐盐增稠剂。
实施例2
将四口烧瓶置于‑10～0℃冰水浴中，加入5.2mol丙烯酸、2molN，N＇‑亚甲基双丙烯酰胺、0.01mol十二硫醇，滴加8.2mol浓度为30%的氨水至溶液PH为7.0；在氮气保护下，加入12mol煤油、6.0mol山梨糖醇酐油酸酯、0.06mol偶氮二异丁腈、2.6mol丙烯酸十八酯，高速乳化60min；升温至60‑65℃，反应3.5h；最后加入4.2mol聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化60min，出料即得到耐盐增稠剂。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102964504 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102964504A*CN102964504A*(21)申请号 201210484754.X(22)申请日 2012.11.26C08F 220/06(2006.01)C08F 220/18(2006.01)C08F 222/38(2006.01)D06P 1/613(2006.01)(71)申请人张家港顺昌化工有限公司地址 215600 江苏省苏州市张家港市乐余镇东沙化工区张家港顺昌化工有限公司(72)发明人顾丰平(74)专利代理机构张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209代理人孙高(54) 发。

2、明名称一种增稠剂及其制备方法(57) 摘要一种增稠剂，其结构式为：其中，n=1015,m=820，且n、m为整数。其制备步骤为：丙烯酸、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、十二硫醇混合，低温调节pH=6.57.5；氮气保护下，加入煤油、山梨糖醇酐油酸酯、偶氮二异丁腈、丙烯酸十八酯，乳化、升温、反应；最后加入聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化，出料即得到耐盐增稠剂。在聚丙烯酸铵主链上引入少量十八烷基疏水性长链，可获得耐温性、耐盐性更好的增稠剂。这类聚合物分子间的疏水缔合作用，可使大分子链交联形成具有一定强度的空间网状结构，使其具有很大的流体力学体积和很强的增黏能力，而这种疏水缔合作用形成的可逆空间网状结构。

3、增强了耐无机盐和耐温度性能。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页1/1页21.一种增稠剂，其结构式为：其中，n=1015,m=820，且n、m为整数。2.权利要求1所述的一种增稠剂的制备方法，其步骤为：向反应器中加入丙烯酸、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、十二硫醇，将反应液搅拌降温至-100，用氨水调节pH=6.57.5；氮气保护下，加入煤油、山梨糖醇酐油酸酯、偶氮二异丁腈、丙烯酸十八酯，乳化5060min；升温至6070，反应2.54h；最后加入聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化6080min，出。

4、料即得到增稠剂。3.根据权利要求2所述的一种增稠剂的制备方法，其特征在于：所述组分间的摩尔配比为：丙烯酸：N，N-亚甲基双丙烯酰胺：十二硫醇：煤油：山梨糖醇酐油酸酯：偶氮二异丁腈：丙烯酸十八酯：聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯=2.03.0：1.0:0.050.08：5.07.0：2.34.0：0.020.05：1.21.6：1.82.6。4.根据权利要求2或3所述的一种增稠剂的制备方法，其特征在于：所述氨水为质量浓度为302%的氨水水溶液。权利要求书CN 102964504 A1/2页3一种增稠剂及其制备方法技术领域0001 本发明属于增稠剂技术领域，具体涉及一种增稠剂及其制备方法。背景技。

5、术0002 丙烯酸类增稠剂是近年来开发的一类高效增稠剂，其增稠效果及综合性能都较好，广泛应用于纺织印染、皮革涂饰、造纸涂料、建筑涂料、油田及化妆晶等领域。0003 在纺织印染中，增稠剂可用于印花糊料的配制，以限制染料的渗化，在印花过程中起重要作用。目前，市场上普通增稠剂的耐盐效果较差，而在活性染料印花中又常常会加人中性盐，故普通的增稠剂不能满足工业应用要求发明内容0004 本发明主要解决的技术问题为：一种耐温性、耐盐性更好的增稠剂。0005 本发明的主要提供的技术方案：一种增稠剂，其结构式为：0006 0007 其中，n=1015,m=820，且n、m为整数。0008 本发明所要解决的第二个技。

6、术问题是，提供一种增稠剂的制备方法。0009 为解决第二个技术问题，本发明采用的技术方案是：一种增稠剂的制备方法，其步骤为：0010 向反应器中加入丙烯酸、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、十二硫醇，将反应液搅拌降温至-100，用氨水调节pH=6.57.5；氮气保护下，加入煤油、山梨糖醇酐油酸酯、偶氮二异丁腈、丙烯酸十八酯，乳化5060min；升温至6070，反应2.54h；最后加入聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化6080min，出料即得到耐盐增稠剂。0011 所述组分间的摩尔配比为：0012 丙烯酸：N，N-亚甲基双丙烯酰胺：十二硫醇：煤油：山梨糖醇酐油酸酯：偶氮二异丁腈：丙烯酸十八酯：聚氧乙烯脱。

7、水山梨醇单油酸酯=2.03.0：1.0:0.050.08：5.07.0：2.34.0：0.020.05：1.21.6：1.82.6。0013 所述氨水为质量浓度为302%的氨水水溶液。0014 本发明的有益效果为:在聚丙烯酸铵主链上引入少量十八烷基疏水性长链，可获得耐温性、耐盐性更好的增稠剂。这类聚合物分子间的疏水缔合作用，可使大分子链交联形成具有一定强度的空间网状结构，使其具有很大的流体力学体积和很强的增黏能力，而这种疏水缔合作用形成的可逆空间网状结构增强了耐无机盐和耐温度性能。说明书CN 102964504 A2/2页4具体实施方式0015 结合具体实施例作进一步的详细说明，使本发明的。

8、优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。0016 实施例10017 将四口烧瓶置于-100冰水浴中，加入2.5mol丙烯酸、1molN，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.05mol十二硫醇，滴加4.2mol浓度为30%的氨水至溶液PH为6.5；在氮气保护下，加入6.0mol煤油、2.5mol山梨糖醇酐油酸酯、0.02mol偶氮二异丁腈、1.4mol丙烯酸十八酯，高速乳化50min；升温至6065，反应3h；最后加入2.1mol聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化60min，出料即得到耐盐增稠剂。0018 实施例20019 将四口烧瓶置于-100冰水浴中，加入5.2mol丙烯酸、2molN，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.01mol十二硫醇，滴加8.2mol浓度为30%的氨水至溶液PH为7.0；在氮气保护下，加入12mol煤油、6.0mol山梨糖醇酐油酸酯、0.06mol偶氮二异丁腈、2.6mol丙烯酸十八酯，高速乳化60min；升温至60-65，反应3.5h；最后加入4.2mol聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯反相乳化60min，出料即得到耐盐增稠剂。说明书CN 102964504 A。

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