水溶性高温缓蚀剂的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210532002.6	申请日：	2012.12.11
公开号：	CN102965669A	公开日：	2013.03.13
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权的转移IPC(主分类):C23F 11/00变更事项:专利权人变更前权利人:江苏汉光实业股份有限公司变更后权利人:江苏汉光实业股份有限公司变更事项:地址变更前权利人:214226 江苏省无锡市宜兴市丁蜀镇漳渎村变更后权利人:214226 江苏省无锡市宜兴市丁蜀镇漳渎村变更事项:专利权人变更后权利人:宜兴市宝隆化工有限公司登记生效日:20140421\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C23F 11/00申请日:20121211\|\|\|公开
IPC分类号：	C23F11/00	主分类号：	C23F11/00
申请人：	江苏汉光实业股份有限公司
发明人：	顾法明
地址：	214226 江苏省无锡市宜兴市丁蜀镇漳渎村
优先权：
专利代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司 32218	代理人：	徐冬涛
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内容摘要

本发明公开一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)防锈络合物的制备：按比例准确称取水、硼酸、甘油加入反应釜，升温加入单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流，然后降温即成防锈络合物；(2)配料：将磺化蓖麻油和步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温并搅拌，降温加入水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。利用本发明的方法制备得到的水溶性高温缓蚀剂水溶性好，做配方使用时不需要加助溶剂，与任何有机胺复配都不会出现分层的现象，有利于缓蚀剂与原料油中的环烷酸发生中和反应；本发明的防锈络合物与磺化蓖麻油在高温塔内能形成致密牢固的保护膜，有效防止原料油对塔壁的侵蚀。

权利要求书

权利要求书一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)防锈络合物的制备：按比例准确称取水、硼酸、甘油加入反应釜，升温至50‑60℃加入单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2‑4h，然后降温至45‑60℃，即成防锈络合物；
(2)配料：将磺化蓖麻油和步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至95‑110℃搅拌30min，降温至50‑40℃，加入水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。
根据权利要求1所述的水溶性高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，原料的质量百分比为硼酸6.5‑7.6%、甘油10‑11.3%、单乙醇胺7.9‑9.2%、磺化蓖麻油20‑40%、余量为水。
根据权利要求2所述的水溶性高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，原料的质量百分比优选为：硼酸7.2%、甘油10.8%、单乙醇胺8.4%、磺化蓖麻油30%、水43.6%。

说明书

说明书水溶性高温缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明属于金属腐蚀与防护技术领域，具体涉及一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法。
背景技术
金属作为主要的设备材料在行业得到广泛应用，金属材料的腐蚀与防护的应用日益广泛，解决金属材料腐蚀行之有效的办法之一就是采用缓蚀剂来对金属进行保护。
环烷酸是一种广泛存在于原油中的含饱和环状结构的有机酸。在原油炼制过程中，环烷酸通常导致炼油设备系统和管线的腐蚀破坏，且与加工过程中原油的总酸值(TAN)有关，当TAN大于0.2时环烷酸在200‑400℃即发生腐蚀，当TAN大于0.5时发生显著腐蚀，特别是在常减压蒸馏装置的高速转油线、常减压塔等高流速区腐蚀更为严重。目前国内很多炼油厂加原油的平均TAN1.0，环烷酸对设备的腐蚀破坏已引起高度重视。环烷酸对设备的腐蚀破坏不仅对设备产生危害，而且对二次加装置产生严重的影响，环烷酸腐蚀时产生严重酸铁，对金属表面具有很强的精洗作用，将FeS带入二次加装置并对催化剂产生严重危害。
目前高温缓蚀剂多由亚磷酸、磷酸盐或磷酸酯制成，制作简单，但添加量较大，实验证明单独使用时缓蚀效果并不理想。有的缓蚀剂原料有毒，势必对环境造成一定的污染，不能得到大范围的应用，有的甚至已经被淘汰。缓蚀剂多为油溶性，在原料油中的分散性能不好，不利于与原料油中的环烷酸发生中和反应，造成缓蚀效果不是十分理想。再者，原料油对塔壁或者管壁存在一定的腐蚀，而现有的缓蚀剂并不能很好地解决这一问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)防锈络合物的制备：按比例准确称取水、硼酸、甘油加入反应釜，升温至50‑60℃加入单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2‑4h，然后降温至45‑60℃，即成防锈络合物；
(2)配料：将磺化蓖麻油和步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至95‑110℃搅拌30min，降温至50‑40℃，加入水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。
本发明原料的质量百分比为硼酸6.5‑7.6%、甘油10‑11.3%、单乙醇胺7.9‑9.2%、磺化蓖麻油20‑40%、余量为水。
原料的质量百分比优选为：硼酸7.2%、甘油10.8%、单乙醇胺8.4%、磺化蓖麻油30%、水43.6%。
本发明的有益效果：本发明方法简单，所使用原料无毒，对产品及产品后续加工无副作用；本发明的水溶性高温缓蚀剂水溶性好，做配方使用时不需要加助溶剂，与任何有机胺复配都不会出现分层的现象，有利于缓蚀剂与原料油中的环烷酸发生中和反应；本发明的防锈络合物与磺化蓖麻油在高温塔内能形成致密牢固的保护膜，有效防止原料油对塔壁的侵蚀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种水溶性高温缓蚀剂，由下面质量百分比的物质组成：硼酸7.2%、甘油10.8%、单乙醇胺8.4%、磺化蓖麻油30%、水43.6%。
一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法为：
(1)防锈络合物的制备：按比例准确称取120kg水、240kg硼酸、360kg甘油加入反应釜，升温至50℃加入280kg单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2h，然后降温至46℃，即成防锈络合物；
(2)配料：将300kg磺化蓖麻油和300kg步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至100℃搅拌30min，降温至50℃，加入400kg水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。
实施例2
一种水溶性高温缓蚀剂，由下面质量百分比的物质组成：硼酸6.5%、甘油10.3%、单乙醇胺7.9%、磺化蓖麻油35%、水40.3%。
一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法为：
(1)防锈络合物的制备：按比例准确称取18kg水、65kg硼酸、103kg甘油加入反应釜，升温至50℃加入79kg单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2h，然后降温至48℃，即成防锈络合物；
(2)配料：将350kg磺化蓖麻油和265kg步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至100℃搅拌30min，降温至50℃，加入385kg水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。
实施例3
一种水溶性高温缓蚀剂，由下面质量百分比的物质组成：硼酸7.5%、甘油11%、单乙醇胺8.1%、磺化蓖麻油29%、水44.4%。
一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法为：
(1)防锈络合物的制备：按比例准确称取34kg水、75kg硼酸、110kg甘油加入反应釜，升温至50℃加入81kg单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2h，然后降温至40℃，即成防锈络合物；
(2)配料：将290kg磺化蓖麻油和300kg步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至100℃搅拌30min，降温至50℃，加入410kg水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。
实施例4
一种水溶性高温缓蚀剂，由下面质量百分比的物质组成：硼酸6.9%、甘油10.5%、单乙醇胺8.8%、磺化蓖麻油32%、水41.8%。
一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法为：
(1)防锈络合物的制备：按比例准确称取18kg水、69kg硼酸、105kg甘油加入反应釜，升温至50℃加入88kg单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2h，然后降温至42℃，即成防锈络合物；
(2)配料：将320kg磺化蓖麻油和280kg步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至100℃搅拌30min，降温至50℃，加入400kg水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。
表1为本发明制备的水溶性高温缓释剂的性质。

本发明改以往的油溶性高温缓蚀剂为水溶性高温缓蚀剂，有利于缓蚀剂与原料油中的环烷酸发生中和反应，减少环烷酸对装置中金属的腐蚀。
本发明制备的防锈络合物与磺化蓖麻油在高温塔内能形成致密牢固的保护膜，有限防止原料油对塔壁的侵蚀。
本发明所用原料无毒安全，对催化剂没有影响，不会造成催化剂中毒，对产品及产品后续加工无副作用。
本发明产品是一种含硼的络合物，配以一定比例的磺化蓖麻油，虽然是水溶性产品，在高温段随着油分的上升，溶剂水分的蒸发，油溶性的溶质与原料能混合均匀，起着中和原料油中的酸性物质，如环烷酸，同时不易分解变性，在塔、管内壁金属面上形成完整保护膜，设备的年腐蚀率一般可下降75%。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102965669 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102965669A*CN102965669A*(21)申请号 201210532002.6(22)申请日 2012.12.11C23F 11/00(2006.01)(71)申请人江苏汉光实业股份有限公司地址 214226 江苏省无锡市宜兴市丁蜀镇漳渎村(72)发明人顾法明(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司 32218代理人徐冬涛(54) 发明名称水溶性高温缓蚀剂的制备方法(57) 摘要本发明公开一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)防锈络合物的制备：按比例准确称取水、硼酸、。

2、甘油加入反应釜，升温加入单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流，然后降温即成防锈络合物；(2)配料：将磺化蓖麻油和步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温并搅拌，降温加入水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。利用本发明的方法制备得到的水溶性高温缓蚀剂水溶性好，做配方使用时不需要加助溶剂，与任何有机胺复配都不会出现分层的现象，有利于缓蚀剂与原料油中的环烷酸发生中和反应；本发明的防锈络合物与磺化蓖麻油在高温塔内能形成致密牢固的保护膜，有效防止原料油对塔壁的侵蚀。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页1/1页2。

3、1.一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)防锈络合物的制备：按比例准确称取水、硼酸、甘油加入反应釜，升温至50-60加入单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2-4h，然后降温至45-60，即成防锈络合物；(2)配料：将磺化蓖麻油和步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至95-110搅拌30min，降温至50-40，加入水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。2.根据权利要求1所述的水溶性高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，原料的质量百分比为硼酸6.5-7.6%、甘油10-11.3%、单乙醇胺7.9-9.2%、磺化蓖麻油20-40%、余量为水。3.根据权利要求2所述的水溶性高温缓蚀。

4、剂的制备方法，其特征在于，原料的质量百分比优选为：硼酸7.2%、甘油10.8%、单乙醇胺8.4%、磺化蓖麻油30%、水43.6%。权利要求书CN 102965669 A1/3页3水溶性高温缓蚀剂的制备方法技术领域0001 本发明属于金属腐蚀与防护技术领域，具体涉及一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法。背景技术0002 金属作为主要的设备材料在行业得到广泛应用，金属材料的腐蚀与防护的应用日益广泛，解决金属材料腐蚀行之有效的办法之一就是采用缓蚀剂来对金属进行保护。0003 环烷酸是一种广泛存在于原油中的含饱和环状结构的有机酸。在原油炼制过程中，环烷酸通常导致炼油设备系统和管线的腐蚀破坏，且与加工。

5、过程中原油的总酸值(TAN)有关，当TAN大于0.2时环烷酸在200-400即发生腐蚀，当TAN大于0.5时发生显著腐蚀，特别是在常减压蒸馏装置的高速转油线、常减压塔等高流速区腐蚀更为严重。目前国内很多炼油厂加原油的平均TAN1.0，环烷酸对设备的腐蚀破坏已引起高度重视。环烷酸对设备的腐蚀破坏不仅对设备产生危害，而且对二次加装置产生严重的影响，环烷酸腐蚀时产生严重酸铁，对金属表面具有很强的精洗作用，将FeS带入二次加装置并对催化剂产生严重危害。0004 目前高温缓蚀剂多由亚磷酸、磷酸盐或磷酸酯制成，制作简单，但添加量较大，实验证明单独使用时缓蚀效果并不理想。有的缓蚀剂原料有毒，势必对环境造成一。

6、定的污染，不能得到大范围的应用，有的甚至已经被淘汰。缓蚀剂多为油溶性，在原料油中的分散性能不好，不利于与原料油中的环烷酸发生中和反应，造成缓蚀效果不是十分理想。再者，原料油对塔壁或者管壁存在一定的腐蚀，而现有的缓蚀剂并不能很好地解决这一问题。发明内容0005 本发明的目的在于提供一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法。0006 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：0007 一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：0008 (1)防锈络合物的制备：按比例准确称取水、硼酸、甘油加入反应釜，升温至50-60加入单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2-4h，然后降温至45-60，即成防锈络合物；0。

7、009 (2)配料：将磺化蓖麻油和步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至95-110搅拌30min，降温至50-40，加入水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。0010 本发明原料的质量百分比为硼酸6.5-7.6%、甘油10-11.3%、单乙醇胺7.9-9.2%、磺化蓖麻油20-40%、余量为水。0011 原料的质量百分比优选为：硼酸7.2%、甘油10.8%、单乙醇胺8.4%、磺化蓖麻油30%、水43.6%。0012 本发明的有益效果：本发明方法简单，所使用原料无毒，对产品及产品后续加工无副作用；本发明的水溶性高温缓蚀剂水溶性好，做配方使用时不需要加助溶剂，与任何有机说明书CN 1029。

8、65669 A2/3页4胺复配都不会出现分层的现象，有利于缓蚀剂与原料油中的环烷酸发生中和反应；本发明的防锈络合物与磺化蓖麻油在高温塔内能形成致密牢固的保护膜，有效防止原料油对塔壁的侵蚀。具体实施方式0013 下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。0014 实施例10015 一种水溶性高温缓蚀剂，由下面质量百分比的物质组成：硼酸7.2%、甘油10.8%、单乙醇胺8.4%、磺化蓖麻油30%、水43.6%。0016 一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法为：0017 (1)防锈络合物的制备：按比例准确称取120kg水、240kg硼酸、360kg甘油加入反应釜，升温至50加入280kg单乙醇胺，然后升温至。

9、沸腾，回流2h，然后降温至46，即成防锈络合物；0018 (2)配料：将300kg磺化蓖麻油和300kg步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至100搅拌30min，降温至50，加入400kg水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。0019 实施例20020 一种水溶性高温缓蚀剂，由下面质量百分比的物质组成：硼酸6.5%、甘油10.3%、单乙醇胺7.9%、磺化蓖麻油35%、水40.3%。0021 一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法为：0022 (1)防锈络合物的制备：按比例准确称取18kg水、65kg硼酸、103kg甘油加入反应釜，升温至50加入79kg单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2h，然后降温至。

10、48，即成防锈络合物；0023 (2)配料：将350kg磺化蓖麻油和265kg步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至100搅拌30min，降温至50，加入385kg水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。0024 实施例30025 一种水溶性高温缓蚀剂，由下面质量百分比的物质组成：硼酸7.5%、甘油11%、单乙醇胺8.1%、磺化蓖麻油29%、水44.4%。0026 一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法为：0027 (1)防锈络合物的制备：按比例准确称取34kg水、75kg硼酸、110kg甘油加入反应釜，升温至50加入81kg单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2h，然后降温至40，即成防锈络合物；0028。

11、 (2)配料：将290kg磺化蓖麻油和300kg步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至100搅拌30min，降温至50，加入410kg水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。0029 实施例40030 一种水溶性高温缓蚀剂，由下面质量百分比的物质组成：硼酸6.9%、甘油10.5%、单乙醇胺8.8%、磺化蓖麻油32%、水41.8%。0031 一种水溶性高温缓蚀剂的制备方法为：0032 (1)防锈络合物的制备：按比例准确称取18kg水、69kg硼酸、105kg甘油加入反应釜，升温至50加入88kg单乙醇胺，然后升温至沸腾，回流2h，然后降温至42，即成防锈说明书CN 102965669 A3/。

12、3页5络合物；0033 (2)配料：将320kg磺化蓖麻油和280kg步骤(1)得到的防锈络合剂抽入反应釜，升温至100搅拌30min，降温至50，加入400kg水，搅拌均匀即成水溶性高温缓蚀剂。0034 表1为本发明制备的水溶性高温缓释剂的性质。0035 0036 本发明改以往的油溶性高温缓蚀剂为水溶性高温缓蚀剂，有利于缓蚀剂与原料油中的环烷酸发生中和反应，减少环烷酸对装置中金属的腐蚀。0037 本发明制备的防锈络合物与磺化蓖麻油在高温塔内能形成致密牢固的保护膜，有限防止原料油对塔壁的侵蚀。0038 本发明所用原料无毒安全，对催化剂没有影响，不会造成催化剂中毒，对产品及产品后续加工无副作用。0039 本发明产品是一种含硼的络合物，配以一定比例的磺化蓖麻油，虽然是水溶性产品，在高温段随着油分的上升，溶剂水分的蒸发，油溶性的溶质与原料能混合均匀，起着中和原料油中的酸性物质，如环烷酸，同时不易分解变性，在塔、管内壁金属面上形成完整保护膜，设备的年腐蚀率一般可下降75%。说明书CN 102965669 A。

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