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1、(10)申请公布号 CN 103368058 A(43)申请公布日 2013.10.23CN103368058A*CN103368058A*(21)申请号 201310312487.2(22)申请日 2013.07.23H01S 3/11(2006.01)G02F 1/35(2006.01)B82Y 20/00(2011.01)(71)申请人上海交通大学地址 200240 上海市闵行区东川路800号(72)发明人义理林 郑燃 李伟雄 胡卫生(74)专利代理机构上海旭诚知识产权代理有限公司 31220代理人郑立(54) 发明名称一种基于石墨烯的可饱和吸收镜及制造方法(57) 摘要本发明公开了一种。
2、基于石墨烯的可饱和吸收镜及制造方法，在大面积基底上生长石墨烯，然后在石墨烯表面镀二氧化硅保护层，再切割成小片，将平整的光纤端面与小片上镀有二氧化硅的一面平整对接，最后将光纤与小片固定并封装在一起，制造出一种新型的基于石墨烯的可饱和吸收镜。石墨烯作为饱和吸收体，具有饱和强度低、超快速的恢复时间、调制深度可调、与波长无关等优点。制备过程对石墨烯无任何破坏，保持了完整的化学结构，镀二氧化硅保护层防止了石墨烯破损与氧化，同时起到了减少杂质反射的作用，封装后不受外界环境影响，结合这种吸收镜所特有的简单易行的结构优势，本发明提供的制造方法简单高效、成本低廉，能实现大规模产业化。(51)Int.Cl.权利要。
3、求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号 CN 103368058 ACN 103368058 A1/1页21.一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，其特征在于在，包括以下步骤：（1）在10cm*10cm的大面积基底上生长石墨烯；（2）在所述石墨烯表面镀一层二氧化硅保护层，得到基底-石墨烯-二氧化硅层；（3）将所述基底-石墨烯-二氧化硅层切割成2mm*2mm的小片；（4）将光纤端面打磨平整后与所述小片上镀二氧化硅的一面平整对接，并将所述光纤端面与所述小片固定并封装在一起。2.如权利要求1所述的。
4、一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，其特征在于，生长所述石墨烯的基底是金属箔。3.如权利要求2中所述的一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，其特征在于，所述金属箔是铜箔、金箔、银箔、铝箔中的一种。4.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，其特征在于，生长所述石墨烯的基底是由数层二氧化硅与二氧化钛组合成的反射层，其中最上层生长有所述石墨烯的是二氧化硅。5.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，其特征在于，生长所述石墨烯的基底是涂有金膜或者银膜的二氧化硅反射层。6.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，其特征在于，采用化学气相沉积法。
5、在所述基底上生长所述石墨烯。7.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，其特征在于，所述石墨烯是单层、双层或者多层。8.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，其特征在于，采用蒸镀方式在所述石墨烯表面镀所述二氧化硅。9.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，其特征在于，采用玻璃封装方式把所述光纤端面与所述小片封装在一起。10.一种基于石墨烯的可饱和吸收镜，其特征在于，用权利要求1-9任一项所述的方法制得。权 利 要 求 书CN 103368058 A1/4页3一种基于石墨烯的可饱和吸收镜及制造方法技术领域0001 本发明涉及用于锁模激光器。
6、的光学器件，具体涉及一种基于石墨烯的可饱和吸收镜及制造方法。背景技术0002 超短脉冲在光纤通信、超快光学、光纤传感、工业加工、光信息处理、激光制导、医疗、惯性约束快点火等领域都有着重要的应用，近年来引起人们的广泛研究。可饱和吸收体是被动锁模激光器用来实现超短脉冲的常用方法之一。可饱和吸收体实现锁模的基本机制：当光脉冲通过这种吸收体时，其边翼部分的损耗大于中央部分的损耗，其强度足以使吸收体饱和，结果光脉冲在通过吸收体的过程中被窄化了。0003 传统的可饱和吸收体主要有：染料、色心晶体、半导体可饱和吸收镜（SESAM），单壁碳纳米管（SWCNT）等，但各自都有各自的缺陷。2004年石墨烯的发现，。
7、为人们带来了新的作为可饱和吸收体的材料，不仅具有吸收强度低、超快速的恢复时间、调制深度可调，而且由于特有的零带隙结构特点，饱和吸收特性与波长无关，这些良好的特性弥补了上述几种可饱和吸收体材料的不足。与半导体可饱和吸收镜类似，人们已经设计出了多种基于石墨烯的可饱和吸收镜，并且可行性已经得到了验证。0004 现在已有的基于石墨烯的可饱和吸收镜结构主要有将石墨烯转移到金膜高反镜上的和将石墨烯转移到二氧化硅/二氧化钛多层膜高反镜两种。0005 经文献检索发现：Low-loss flake-graphene saturable absorber mirror for laser mode-locking。
8、at sub-200fs pulse duration，B.V.Cunning,C.L.Brown,and D.Kielpinski,Appl.Phys.Lett.99,261109,2011.（低损耗片装石墨烯可饱和吸收镜产生脉宽小于200fs的锁模脉冲，B.V.Cunning,C.L.Brown,and D.Kielpinski,应用物理快报，第99卷，第26期，第11章节第9篇，2011年）一文报道了一种将石墨片置于溶液中进行声波降解，并进行离心处理，得到片状石墨烯的悬浮液，然后将得到的片状石墨烯转移到在具有原子级别平整度的硅表面通过溅射法镀上250nm的金膜而得到的反射镜上，从而得到了。
9、一种片状石墨烯的可饱和吸收镜（flake-graphene saturableabsorber mirror,FG-SAM），作者利用这个可饱和吸收镜实现了190fs，42.8MHz的锁模脉冲。Graphene saturable absorber mirrorfor ultrafast -pulse solid-state laser,Jin-Long Xu,Xian-Lei,Optics Letters,Vol.36,Issue10,pp.1948-1950,2011.（应用于超快脉冲固态激光器的石墨烯可饱和吸收镜，Jin-Long Xu,Xian-Lei，光学快报,第36卷，第10期，1。
10、948-1950页，2011年）一文报道了利用将石墨片置于溶液中利用超声波剥离得到石墨烯薄膜，接着通过过滤沉淀等步骤得到石墨烯的悬浮液，然后将悬浮液旋涂在以BK7玻璃为基底并覆盖多层折射率差较大的二氧化硅/二氧化钛层得到的高反射镜上，烘干后得到石墨烯可饱和吸收镜，并在固体激光器中实现了16ps，脉冲功率8.4nJ的锁模脉冲。0006 但这两种方法都有以下共同的缺点：1.石墨烯悬浮液的制作过程复杂繁琐；2.石墨烯均一性差，旋涂在反射镜上的方法难以确保反射镜上均已覆盖了石墨烯，石墨烯覆盖说 明 书CN 103368058 A2/4页4的均匀性很难保证，有些地方是单层有些地方是多层的；3.这两种可饱。
11、和吸收镜的石墨烯中可能会有部分溶解液的残留；4.二者都不适合大规模的制备。同时，也有各自的缺点：250nm的金膜反射镜成本较高且对硅基底的表面平整度要求较高；二氧化硅/二氧化钛多层结构高反镜制作相对复杂一些。0007 因此，本领域的技术人员致力于开发一种制造工艺简单，能大规模制造的可饱和吸收镜。发明内容0008 有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单能大规模制造的可饱和吸收镜及制造方法。0009 为实现上述目的，本发明提供了一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法。具体通过以下技术方案实现：0010 一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制造方法，包括以下步骤：0011 （。
12、1）在10cm*10cm的大面积基底上生长石墨烯；0012 （2）在所述石墨烯表面镀一层二氧化硅保护层，得到基底-石墨烯-二氧化硅层；0013 （3）将所述基底-石墨烯-二氧化硅层切割成2mm*2mm的小片；0014 （4）将光纤端面打磨平整后与所述小片上镀二氧化硅的一面平整对接，并将所述光纤端面与所述小片固定并封装在一起。0015 优选地，生长所述石墨烯的基底是金属箔，利用金属箔对光的高反射性。0016 更优选地，所述金属箔是铜箔、金箔、银箔、铝箔中的一种，这几种金属箔是常用的对光具有高反射性的金属箔。0017 优选地，生长所述石墨烯的基底是由数层二氧化硅与二氧化钛组合成的反射层，其中最上层。
13、生长有所述石墨烯的是二氧化硅。0018 优选地，生长所述石墨烯的基底是涂有金膜或者银膜的二氧化硅反射层，二氧化硅比金膜或者银膜成本更低，利用这种材料控制可饱和吸收镜的总体制造成本。0019 优选地，采用化学气相沉积法在所述基底上生长所述石墨烯，化学气相沉积法设备简单工艺成熟，可得到均匀分布的石墨烯。0020 优选地，所述石墨烯是单层、双层或者多层。0021 优选地，采用蒸镀方式在所述石墨烯表面镀所述二氧化硅，二氧化硅对石墨烯无任何破坏，保持了完整的化学结构，镀二氧化硅保护层防止了石墨烯破损，氧化，同时起到了减少杂质反射的作用。0022 优选地，采用玻璃封装方式把所述光纤端面与所述小片封装在一起。
14、，封装后不受外界环境影响。0023 一种基于石墨烯的可饱和吸收镜，用上述方法制造得到。0024 与现有基于石墨烯的可饱和吸收镜相比，本发明的显著优点是：0025 将石墨烯的制备与可饱和吸收镜的制备统一了起来，省去了复杂的石墨烯转移流程，从而避免了转移过程中出现的起皱，破损，杂质的引入等，石墨烯能保持完整的化学结构。0026 在石墨烯表面镀了一层二氧化硅保护层，可以防止石墨烯破损，氧化，同时减少了说 明 书CN 103368058 A3/4页5石墨烯表面的杂质等的反射。0027 采用了封装的方式，工艺成熟，工作性能稳定，不易脱落，不受外界环境影响；0028 充分利用了制备石墨烯的基底的高反射性，。
15、制备简单，成本低。0029 通过切割大片的基底-石墨烯-二氧化硅层，就能得到2000多个小片用于可饱和吸收镜的制备，便于大规模生产。0030 以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。附图说明0031 图1是本发明的一个较佳实施例的可饱和吸收镜示意图；0032 图2是本发明的一个较佳实施例的可饱和吸收镜制造流程图。具体实施方式0033 下面结合附图和具体技术方案来对本发明提出的一种基于石墨烯的可饱和吸收镜及制造方法作进一步的详细描述，本领域的技术人员在阅读了具体实施方式之后，能够理解和实施本发明，其所述的有益效果也能够通过具体的实。
16、施方式得以体现。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。0034 图1是一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的示意图，一种基于石墨烯的可饱和吸收镜，包括以下内容：铜箔1，石墨烯2，二氧化硅保护层3，端面平整单模光纤4，光纤端面与二氧化硅保护层接触面5。铜箔1是基底，铜箔1上面生长有石墨烯2，在石墨烯2上镀上二氧化硅保护层3，铜箔-石墨烯-二氧化硅层切割成小片；光纤的端面打磨平整，得到端面平整单模光纤4，与二氧化硅保护层3平整对接，最后将端面平整单模光纤4与小片封装在一起。0035 再结合图2详细说明一种基于石墨烯的可饱和吸。
17、收镜的制造方法，包括以下步骤：0036 采用CVD方法在大片的铜箔1（10cm*10cm）上生长石墨烯2。石墨烯2采用化学气相沉积法进行生长，具体步骤为：首先将铜箔1放入石英管，石英管温度升至8001100，之后通入10200sccm的氢气退火530分钟，而后通入甲烷、乙炔中的一种或两种气体。气体流量在10300sccm，石墨烯2生长560分钟后，关闭碳源气体在氢气氛围下快速降温。0037 在石墨烯2表面以蒸镀方式镀上二氧化硅保护层3，以防止石墨烯2破损及氧化，同时能减小石墨烯2表面其他物质的反射。在真空环境中，将材料加热并镀到基片上称为真空蒸镀，或叫真空镀膜。蒸镀是将待成膜的物质置于真空中进。
18、行蒸发或升华，使之在工件或基片表面析出的过程。0038 将大片铜箔-石墨烯-二氧化硅层切割成2mm*2mm的小片。0039 引出尾纤的光纤端面打磨平整，得到端面平整单模光纤4，与以上所述小片镀有二氧化硅保护层3的一面平整对接，间隙尽量小以增大经铜箔1反射的光入纤时的耦合效率。0040 将光纤与铜箔-石墨烯-二氧化硅层的位置固定，并通过玻璃封装或者其他方式说 明 书CN 103368058 A4/4页6封装在一起，成为基于石墨烯的可饱和吸收镜6。0041 光纤另一端可接到光纤激光器中或其他应用系统中，利用石墨烯2良好的可饱和吸收性和铜箔1对光的高反射性，用于锁模激光器，可获得良好的可饱和吸收效果。
19、。0042 这种结构的可饱和吸收镜充分利用了生长石墨烯的金属催化物铜箔本来具有的高反射性，简单高效，成本低，制备过程对石墨烯无任何破坏，保持了完整的化学结构，镀二氧化硅保护层防止了石墨烯破损，氧化，同时起到了减少杂质反射的作用，封装后不受外界环境影响，制备工艺成熟且便于大规模生产。0043 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。说 明 书CN 103368058 A1/1页7图1图2说 明 书 附 图CN 103368058 A。