超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201310310009.8	申请日：	2013.07.22
公开号：	CN103357806A	公开日：	2013.10.23
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B21J 5/08申请日:20130722\|\|\|公开
IPC分类号：	B21J5/08; B21J5/02; C23C8/36; F01D5/14; F01D5/28	主分类号：	B21J5/08
申请人：	上海驳原金属材料有限公司
发明人：	吴振清
地址：	201401 上海市奉贤区环城西路3111弄555号4幢-264
优先权：
专利代理机构：	上海交达专利事务所 31201	代理人：	王毓理;王锡麟
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内容摘要

一种发动机制造技术领域的超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺，通过对TC4钛合金棒料进行中频感应加热后，置于装有等温模锻装置的锻造液压机上，在等温条件下多次全方位变形得到毛坯，然后对毛坯进行镦粗头部和等温模锻，最后将试样表面在等离子体催化剂中进行离子处理以植入低能量的离子氮。本发明通过在模锻前对毛坯全方位等温变形获得晶粒尺寸0.6μm超细晶粒组织，并将模锻温度进一步降低至700℃的同时，保证了具有超细晶粒的叶片强度提高到1160MPa。

权利要求书

1.  一种超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、对TC4钛合金棒料进行中频感应加热后，置于装有等温模锻装置的锻造液压机上，在等温条件下多次全方位变形得到毛坯；
第二步、对毛坯依次进行镦粗头部和等温模锻处理，得到叶片；
第三步、将叶片表面在等离子体催化剂中进行离子处理以植入低能量的离子氮；
所述的变形过程中：变形温度范围：650～750℃；
液压机横梁下行速度1mm/s，变形速率为10^-3/s。

2.  根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的钛合金为（α+β）型钛合金TC4，具有平均β相晶粒尺寸230μm；预定合金变形温度范围在具有β-相占15～25%TC4范围内。

3.  根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的变形过程中变形温度为650℃。

4.  根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的第一步具体包括以下步骤：

1.  1）以y轴方向进行镦粗：每次镦粗变形量≤5%镦粗10次，得到高度H₁=D₀的半成品，其直径为其中：D₀为变形前TC4钛合金棒料直径；

1.  2）采用垂直步骤1.1）中y轴的方向进行镦粗：每次镦粗变形量≤5%镦粗10次，得到高度为H₀的长方体，正方形截面边长其中：H₀为变形前TC4钛合金棒料高度；

1.  3）采用平行于步骤1.2）中的方向进行拔长并镦粗：每次镦拔变形量≤5%镦拔10次，得到高度为H₀的八面体，八面体截面八边形中两平行边间的距离八面体截面八边形边长a=D×tan22.5°≈0.4142D=0.403D₀；

1.  4）将步骤1.3）得到的八面体从径向上制有拔长台等温模块中进行拔长得到棒料，其中：墩粗的变形程度不超过5%，变形速率为10^-3/s，变形温度650℃，并获得高径比≤2.5的毛坯。

5.  根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的第二步具体包括以下步骤：

2.  1）叶片后续变形镦粗头部：变形部分经过型号为D91-16电热镦机上局部接触电加热完成镦粗工步，使头部直径D_头为杆部直径d_杆的2倍；

2.  2）等温模锻：在16MN液压机上以比通常平均温度低200℃，优选为700℃的模具中终锻成形，具体为：用中温箱式电炉RJX-75-9加热毛坯到550℃，保温120～150分钟；液压机横梁移动速度为1mm/s，变形速率为10^-3/s，变形程度88%，最后空冷。

6.  根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的第三步是指：在离子能量E=30keV且炼制合金一次用量D=2×10¹⁷离子/cm²条件下完成。

7.  一种根据上述任一权利要求所述方法制备得到的具有超细晶粒的钛合金TC4叶片，其特征在于，其强度达到1160MPa，由叶身部分、榫头部分以及位于两者之间的过渡部分组成，其中：过渡部分的显微组织为粒径10μm球状α颗粒和片状α/β组织；榫头部位的显微组织为带有α相的尺寸5μm片状晶粒。

说明书

超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺
技术领域
本发明涉及的是一种发动机制造技术领域的方法，具体是一种超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺。
背景技术
现在，为了大飞机及支线飞机甚至战斗机制造之需，我国规划建立研发批量生产新型发动机。为了顺利实现规划必须保证在国内外市场具有竞争能力的燃气轮机的生产。其中叶片是燃气轮机的关键零件之一。如今常规的模锻方法，不仅成本高，而且综合性能满足不了高要求。本发明就是为了克服现今制造技术不足，用超细晶粒100～500nmTC4钛合金制造叶片，不仅使锻造温度降低220℃，从而可使用低性能低价格耐热模具钢锻造叶片、降低成本，而且使钛合金叶片强度提高了8%，疲劳强度增加20～30%，零件寿命、耐磨性和耐蚀性增长几倍。
经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN102319864，公开日2012-01-18，公开了一种降低TC4合金叶片锻造温度的锻造方法，该技术通过对TC4合金进行固态置氢处理，将处理得到的固态置氢钛合金坯料机械加工成固态置氢钛合金预制坯料；吹砂和打磨；喷涂润滑剂；安装模具及预热；对固态置氢钛合金预制坯料进行锻造，得到固态置氢钛合金叶片锻件；去飞边；吹砂和打磨；除氢。由于对TC4合金进行了固态置氢处理，使TC4钛合金锻造温度由800～982℃降低到720～780℃。
但该技术的缺陷在于：1.在钛合金中注入氢气是一个危险动作。因为钛及其合金极易从酸洗溶液以及锻造和铸造等热加工的高温气体介质中吸收氢而受到污染。钛及钛合金在含氢气氛中加热到300℃开始大量吸氢，到500℃吸氢急剧增加。受氢污染的钛及钛合金发生“氢脆”，含氢过高会引起钛及其合金（尤其是α型钛合金）零件提前失效。α+β型钛合金受氢含量的影响虽不如α型钛合金敏感，但当氢含量大于0.2%时，其塑性指标都有较大幅度下降。通常规定，钛合金制造零件各个阶段氢含量应小于：锻造毛坯——40×10^-6，锻件——80×10^-6，化学铣切和热处理后——150×10^-6，成品零件——100×10^-6（0.01%）。2.虽然钛及钛合金中的氢是可逆的，当钛及其合金中的氢超标时，可在真空中加热除氢。但是氢的消除程度，取决于加热温度和真空度，很难精确控制。该工艺虽然也降低了锻造温度，但同时会使锻件内残存氢，难以保证钛合金力学性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺，通过在模锻前对毛坯全方位等温变形获得晶粒尺寸0.6μm超细晶粒组织，并将模锻温度进一步降低至700℃的同时，保证了具有超细晶粒的叶片强度提高到1160MPa。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
第一步、对TC4钛合金棒料进行中频感应加热后，置于装有等温模锻装置的锻造液压机上，在等温条件下多次全方位变形得到毛坯。
本发明采用的钛合金具体为（α+β）型钛合金TC4，具有平均β相晶粒尺寸230μm；预定合金变形温度范围在具有β-相占15～25%TC4范围内。
所述的变形过程中：变形温度范围：650～750℃，优选为变形温度650℃；
液压机横梁下行速度1mm/s，变形速率为10^-3/s。
所述的第一步具体包括以下步骤：
1.1）以y轴方向进行镦粗：每次镦粗变形量≤5%镦粗10次，得到高度H₁=D₀的半成品，其直径为其中：D₀为变形前TC4钛合金棒料直径；
1.2）采用垂直步骤1.1）中y轴的方向进行镦粗：每次镦粗变形量≤5%镦粗10次，得到高度为H₀的长方体，正方体截面边长其中：H₀为变形前TC4钛合金棒料高度；
1.3）采用平行于步骤1.2）中的方向进行拔长并镦粗：每次镦拔变形量≤5%镦拔10次，得到高度为H₀的八面体，八面体截面八边形中两平行边间的距离八面体截面八边形边长a=D×tan22.5°≈0.4142D=0.403D₀。
上述变形前TC4钛合金所有工步的镦粗变形，棒料高度H₀为变形前TC4钛合金棒料直径D₀的2倍，镦粗到高度H₁=D₀的变形程度不超过50%。
1.4）将步骤1.3）得到的八面体置于径向上制有拔长台等温模块（图7）中进行拔长得到棒料。
所述的径向上制有拔长台等温模块是指：在一副上下模块上制有拔长型槽和滚挤型槽（图7）。
第二步、对毛坯依次进行镦粗头部和等温模锻处理，得到叶片；
2.1）叶片后续变形镦粗头部：变形部分经过型号为D91-16电热镦机上局部接触电加热完成镦粗工步，使头部直径D_头为杆部直径d_杆的2倍；
2.2）等温模锻：在16MN液压机上以比通常平均温度低200℃，优选为700℃的模具中终锻成形，具体为：用中温箱式电炉RJX-75-9加热毛坯到550℃，保温120～150分钟；液压机横梁移动速度为1mm/s，变形速率为10^-3/s，变形程度88%，最后空冷。
第三步、将叶片表面在等离子体催化剂中进行离子处理以植入低能量的离子氮：在离子能量E=30keV且炼制合金一次用量D=2×10¹⁷离子/cm²条件下完成。
本发明涉及一种通过上述方法制备得到的具有超细晶粒的钛合金TC4叶片，其强度达到1160MPa，由叶身部分、榫头部分以及位于两者之间的过渡部分组成，其中：过渡部分的显微组织为粒径10μm球状α颗粒和片状α/β组织；榫头部位的显微组织为带有α相的尺寸5μm片状晶粒。
技术效果
与现有技术相比，本发明的技术效果包括：
1.超细组织叶片模锻温度由常规生产的920℃降到700℃。
2.在700℃模锻条件下，具有超细组织的叶片叶身宏观组织没有恶化。这就保证了具有超细晶粒的叶片强度提高到1160MPa，超过常规生产叶片8%以上。
3.具有超细晶粒叶片冲击韧性比常规生产的叶片低35%，也能满足技术规范要求。
4.具有超细晶粒叶片比常规生产的叶片具有更高抗疲劳裂纹生成性能，离子氮化表面提高了该指标。
5.所示范的常规生产叶片和超细晶粒叶片抗裂纹性是一样的，包括氮化后叶片，接近国标1.5倍。
6.表面经过修正后氮化的超细组织叶片的持久极限得到提高。
附图说明
图1为本发明叶片模锻的工步示意图；
图中：a为原始坯料、b、c为经全方位变形后具有超细晶粒的坯料、d为电镦后半成品、e为终锻件。
图2为等温条件下多重全方位变形获得具有超细晶粒的毛坯变形略图；
图中：a为垂直圆柱体轴线（y轴）鐓拔过程示意图；b为长方体鐓拔过程示意图；c为6面体变成8面体鐓拔过程示意图。
图3为钛合金TC4在超细状态下的显微组织示意图；
图中：a为半透明电子显微镜观察、b为电子扫描显微镜观察。
图4为由超细晶粒钛合金TC4锻造叶片形态示意图；
图中：a为宏观形态；b为叶身区显微组织示意图；c为叶身到榫头过渡区显微组织示意图；d为榫头显微组织示意图。
图5为冲击载荷断裂后试样示意图；
图中试样编号对应表2，a、b分别为超细组织试样；c、d分别为常规生产试样；b、d 为植入离子试样。
图6为本发明制备得到的叶片结构示意图。
图7为等温制坯模具示意图；
图中：a为拔长模膛示意图，b为滚挤模膛示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
如图1以及图2a）中1所示，用D₀=50mm、高H₀=100mm的TC4钛合金棒料，经中频感应加热后，置于型号THP10-2000B锻造液压机上，压机上装有等温模锻装置，横梁下行速度1mm/s，变形速度为10^-3/s。
第一步、按照图2所示，在等温条件下多次全方位变形，具体为：
1.1）如图2a中2-4所示，以y轴方向，总变形程度50%（即镦去50mm高度），每次镦粗变形量≤5%进行镦粗10次；如图2a中4所示，得到的半成品直径高D₀。
1.2）如图2b中1-4所示，将y轴变为x轴，平行x轴方向镦粗，总变形程度50%，每次镦拔变形量≤5%进行镦拔10次，如图2b中3所示，得到的高H₀的长方体，其正方形截面边长a=π2D0.]]>
1.3）如图2c中2-4所示，将x轴变为z轴,平行z轴拔长并镦粗，总变形程度50%，每次镦拔变形量≤5%进行镦拔10次，如图2c中4所示，得到高H₀的八面体，边长a=D×tan22.5°≈0.4142D=0.403D₀。
上述如图2a1至图2c4的工序中的温度为650～750℃，变形每个温度范围包括反复镦粗、拔长工序，改变毛坯轴向；镦粗变形程度不超过50%；为防止失稳发生纵向弯曲，在车间生产条件下毛坯的高度H₀≤2.5D₀，实取H₀=2.0D₀。
1.4）从如图7所示的径向制有拔长台等温模块中拉拔之后获得具有要求尺寸的毛坯，如图1c所示，为单次打击镦粗变形程度不超过5%，变形速度为10^-3/s，变形温度650℃。
第二步、从棒料镦粗拔长制造叶片锻件要两个阶段，具体如下：
2.1）叶片后续变形镦粗头部，如图1d所示。变形部分经过型号为D91-16电热镦机上局部接触加热完成镦粗工步。
2.2）用等温模锻方法，在16MN液压机上700℃（比通常平均温度低200℃）模具中进行成形工步变形——终锻（图1e）。横梁移动速度为1mm/s，变形速率为10^-3/s，变形程度88%。用中温箱式电炉RJX-75-9加热毛坯。
锻坯如图1e所示，热处理规范：加热到550℃，保温120～150分钟，空冷。
电镦后，毛坯的力学性能按照试样拉伸破坏及冲击韧性的结果评定。试样拉伸部分的尺寸为带有U型缺口冲击韧性试样尺寸为10×10×55mm。之所以做成这样的试样尺寸，为了在叶片过渡区域内能取出试样。
力学性能测试
通过拉伸和冲击试验研究叶片锻件的力学性能：拉伸试样的工作部分尺寸带有U型缺口冲击韧性试样尺寸为3×6×40mm。
具有超细组织合金抗裂性能据预先设定疲劳裂纹（冲击韧性KCT)冲击试样实验结果评定。试样对应GB/T4160为2004标准制造为6×8×55mm。在顶部有V型切口三点弯曲的循环载荷试样上获取。
所有获得的数据与由钛合金TC4经常规工艺生产的叶片工艺比较，区别在于，常规生产的等温模锻的温度是在T≈920℃完成的。
由超细组织制造的叶片，在原始状态就经受了周期载荷。试验在2×10⁷循环周期、在室温下、电动振动台上按照第一弯曲成形振动进行。
第三步、将试样表面在等离子体催化剂中进行离子处理以植入低能量的离子氮：在离子能量E=30keV且炼制合金一次用量D=2×10¹⁷离子/cm²条件下完成。
最终实施结果测试
1）组织研究
组织研究在透射电子显微镜JEM2100F TEM和电子扫描显微镜JSM7600F SEM上进行的。由TC4钛合金毛坯在超细组织状态下为均匀的显微组织，平均的晶粒尺寸0.6μm（图3）。
模锻温度700℃（比常规生产工艺低220℃）保证了更好的模具充填，在锻件表面没有检出缺陷。
模锻叶片显微组织的研究指出，按照从叶身到榫头过渡区域组织变得更粗，如图4所示。模锻时几个加热温度不超过700℃，比较后显见，这样的变形组织梯度是在电镦加热条件下形成的。
叶片叶身区的显微组织，如图3a所示，是细小弥散的α和β相混合物。在叶身到榫头过渡区是粒径约10μm球状α颗粒和片状α/β组织，如图4c所示。榫头部位的显微组织为带有α相的尺寸5μm片状晶粒，如图4d所示。
据显微组织评判，毛坯电镦最高温度接近α+β→β转变温度达到超细组织材料的最高加热温度，显而易见，导致组织粗大，失去细晶粒优点。因此，毛坯在模具中变形阶段最好是尽量用低温以便保持过渡区材料组织和性能，因叶片过渡区在悬臂加载时承受最大力。
2）力学性能
由超细组织材料制造的叶片力学性能及常规工艺生产叶片锻件力学性能示于表1.
表1叶片力学性能

具有超细组织的随后电镦和模锻的锻件的强度（未经热处理或甚至经过热处理的）比常规生产的锻件高出5～8%；塑性指标（断面缩减率和伸长率），经受电镦的不高多少，但是对全部塑性指标甚至硬度指标，超细组织的叶片与批量生产的一样。
超细晶粒的叶片的冲击韧性明显比常规生产的低（低42～29%），最大差别是电镦后的毛坯。但是，所有获得的数据都满足相应的技术条件要求。
甚至还应该指出，观察到的强度和冲击韧性变化趋势与现有技术中超细晶粒材料数据一致，这与在电镦和模锻过程中晶粒组织的长大有关。晶粒长大能够解释并提高塑性指标到相应的常规生产样品，而钛合金TC4超细晶粒塑性指标的标准值仅仅超过或等于10%。
表2列出在超细组织和常规生产毛坯原始状态和变形后离子氮化表面抗疲劳裂纹增长的数据，这些数据是在试样的冲击试验（KCT)中获取的。疲劳裂纹增长速度的计算：疲劳裂纹长度，如图5所示，与循环次数之比。
表2钛合金TC4试样疲劳裂纹增长速度和冲击韧性

随着裂纹产生功的增加观察到总的循环次数亦增加，尽管裂纹功的分布变化微弱。接着，预先在冲击试样上刻画疲劳裂纹，据此试验结果基础上评定抗裂性。由表2可见，在全部的冲击韧性采用同样观察状态，其中包括离子植入后的数字。
据国家标准，要求叶片的力学性能、冲击韧性，对最终T形试样应该不小于15j/cm²，如表2所示。所得结果是部标1.5倍。
具有超细晶粒的叶片锻件原始状态和植入离子后循环载荷实验结果列于表3。
表3具有超细组织叶片锻件疲劳试验结果

具有超细组织的锻件实际持久极限σ_-1≈420MPa（标准要求为σ_-1，≥400MPa，N=2×10⁷，锻件没有破坏）。离子氮化叶片表面修正之后，持久极限增加到460MPa，接着增加了裂纹生成功。叶片叶身经探伤仪器检验未出现缺陷。
在由超细合金TC4制造叶片的锻件组织(锻件的晶粒尺寸0.6μm)和力学性能研究的基础上，与批量工艺生产的叶片性能比较后可得到如下结论：
1.超细组织叶片模锻温度由常规生产的920℃降到700℃。
2.在700℃模锻条件下，具有超细组织的叶片叶身宏观组织没有恶化。这就保证了具有超细晶粒的叶片强度提高到1160MPa，超过常规生产叶片8%以上。
3.具有超细晶粒叶片冲击韧性比常规生产的叶片低35%，也能满足技术规范要求。
4.具有超细晶粒叶片比常规生产的叶片具有更高抗疲劳裂纹生成性能，离子氮化表面提高了该指标。
5.所示范的常规生产叶片和超细晶粒叶片抗裂纹性是一样的，包括氮化后叶片，接近国标1.5倍。
6.表面经过修正后氮化的超细组织叶片的持久极限得到提高。
因此可以确定，具有超细晶粒组织毛坯在等温模锻下的成形能够降低模锻温度，同时能够提高最终零件的强度和疲劳指标，并保持了允许的塑性极限和抗裂性能。

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1、(10)申请公布号 CN 103357806 A(43)申请公布日 2013.10.23CN103357806A*CN103357806A*(21)申请号 201310310009.8(22)申请日 2013.07.22B21J 5/08(2006.01)B21J 5/02(2006.01)C23C 8/36(2006.01)F01D 5/14(2006.01)F01D 5/28(2006.01)(71)申请人上海驳原金属材料有限公司地址 201401 上海市奉贤区环城西路3111弄555号4幢-264(72)发明人吴振清(74)专利代理机构上海交达专利事务所 31201代理人王毓理王锡麟(。

2、54) 发明名称超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺(57) 摘要一种发动机制造技术领域的超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺，通过对TC4钛合金棒料进行中频感应加热后，置于装有等温模锻装置的锻造液压机上，在等温条件下多次全方位变形得到毛坯，然后对毛坯进行镦粗头部和等温模锻，最后将试样表面在等离子体催化剂中进行离子处理以植入低能量的离子氮。本发明通过在模锻前对毛坯全方位等温变形获得晶粒尺寸0.6m超细晶粒组织，并将模锻温度进一步降低至700的同时，保证了具有超细晶粒的叶片强度提高到1160MPa。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书7页附图5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)。

3、发明专利申请权利要求书1页说明书7页附图5页(10)申请公布号 CN 103357806 ACN 103357806 A1/1页21.一种超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、对TC4钛合金棒料进行中频感应加热后，置于装有等温模锻装置的锻造液压机上，在等温条件下多次全方位变形得到毛坯；第二步、对毛坯依次进行镦粗头部和等温模锻处理，得到叶片；第三步、将叶片表面在等离子体催化剂中进行离子处理以植入低能量的离子氮；所述的变形过程中：变形温度范围：650750；液压机横梁下行速度1mm/s，变形速率为10-3/s。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的钛合金。

4、为（+）型钛合金TC4，具有平均相晶粒尺寸230m；预定合金变形温度范围在具有-相占1525%TC4范围内。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的变形过程中变形温度为650。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的第一步具体包括以下步骤：1.1）以y轴方向进行镦粗：每次镦粗变形量5%镦粗10次，得到高度H1=D0的半成品，其直径为其中：D0为变形前TC4钛合金棒料直径；1.2）采用垂直步骤1.1）中y轴的方向进行镦粗：每次镦粗变形量5%镦粗10次，得到高度为H0的长方体，正方形截面边长其中：H0为变形前TC4钛合金棒料高度；1.3）采用平行于步骤1.2）中的方向进行拔长并镦粗：每。

5、次镦拔变形量5%镦拔10次，得到高度为H0的八面体，八面体截面八边形中两平行边间的距离八面体截面八边形边长a=Dtan22.50.4142D=0.403D0；1.4）将步骤1.3）得到的八面体从径向上制有拔长台等温模块中进行拔长得到棒料，其中：墩粗的变形程度不超过5%，变形速率为10-3/s，变形温度650，并获得高径比2.5的毛坯。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的第二步具体包括以下步骤：2.1）叶片后续变形镦粗头部：变形部分经过型号为D91-16电热镦机上局部接触电加热完成镦粗工步，使头部直径D头为杆部直径d杆的2倍；2.2）等温模锻：在16MN液压机上以比通常平均温度低200。

6、，优选为700的模具中终锻成形，具体为：用中温箱式电炉RJX-75-9加热毛坯到550，保温120150分钟；液压机横梁移动速度为1mm/s，变形速率为10-3/s，变形程度88%，最后空冷。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的第三步是指：在离子能量E=30keV且炼制合金一次用量D=21017离子/cm2条件下完成。7.一种根据上述任一权利要求所述方法制备得到的具有超细晶粒的钛合金TC4叶片，其特征在于，其强度达到1160MPa，由叶身部分、榫头部分以及位于两者之间的过渡部分组成，其中：过渡部分的显微组织为粒径10m球状颗粒和片状/组织；榫头部位的显微组织为带有相的尺寸5m片状晶粒。

7、。权利要求书CN 103357806 A1/7页3超细晶粒钛合金 TC4 叶片的制造工艺技术领域0001 本发明涉及的是一种发动机制造技术领域的方法，具体是一种超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺。背景技术0002 现在，为了大飞机及支线飞机甚至战斗机制造之需，我国规划建立研发批量生产新型发动机。为了顺利实现规划必须保证在国内外市场具有竞争能力的燃气轮机的生产。其中叶片是燃气轮机的关键零件之一。如今常规的模锻方法，不仅成本高，而且综合性能满足不了高要求。本发明就是为了克服现今制造技术不足，用超细晶粒100500nmTC4钛合金制造叶片，不仅使锻造温度降低220，从而可使用低性能低价格耐热。

8、模具钢锻造叶片、降低成本，而且使钛合金叶片强度提高了8%，疲劳强度增加2030%，零件寿命、耐磨性和耐蚀性增长几倍。0003 经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN102319864，公开日2012-01-18，公开了一种降低TC4合金叶片锻造温度的锻造方法，该技术通过对TC4合金进行固态置氢处理，将处理得到的固态置氢钛合金坯料机械加工成固态置氢钛合金预制坯料；吹砂和打磨；喷涂润滑剂；安装模具及预热；对固态置氢钛合金预制坯料进行锻造，得到固态置氢钛合金叶片锻件；去飞边；吹砂和打磨；除氢。由于对TC4合金进行了固态置氢处理，使TC4钛合金锻造温度由800982降低到720780。0004 。

9、但该技术的缺陷在于：1.在钛合金中注入氢气是一个危险动作。因为钛及其合金极易从酸洗溶液以及锻造和铸造等热加工的高温气体介质中吸收氢而受到污染。钛及钛合金在含氢气氛中加热到300开始大量吸氢，到500吸氢急剧增加。受氢污染的钛及钛合金发生“氢脆”，含氢过高会引起钛及其合金（尤其是型钛合金）零件提前失效。+型钛合金受氢含量的影响虽不如型钛合金敏感，但当氢含量大于0.2%时，其塑性指标都有较大幅度下降。通常规定，钛合金制造零件各个阶段氢含量应小于：锻造毛坯 4010-6，锻件8010-6，化学铣切和热处理后15010-6，成品零件10010-6（0.01%）。2.虽然钛及钛合金中的氢是可逆的，当钛及。

10、其合金中的氢超标时，可在真空中加热除氢。但是氢的消除程度，取决于加热温度和真空度，很难精确控制。该工艺虽然也降低了锻造温度，但同时会使锻件内残存氢，难以保证钛合金力学性能。发明内容0005 本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种超细晶粒钛合金TC4叶片的制造工艺，通过在模锻前对毛坯全方位等温变形获得晶粒尺寸0.6m超细晶粒组织，并将模锻温度进一步降低至700的同时，保证了具有超细晶粒的叶片强度提高到1160MPa。0006 本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：0007 第一步、对TC4钛合金棒料进行中频感应加热后，置于装有等温模锻装置的锻造液压机上，在等温条件下多次全方位变。

11、形得到毛坯。说明书CN 103357806 A2/7页40008 本发明采用的钛合金具体为（+）型钛合金TC4，具有平均相晶粒尺寸230m；预定合金变形温度范围在具有-相占1525%TC4范围内。0009 所述的变形过程中：变形温度范围：650750，优选为变形温度650；0010 液压机横梁下行速度1mm/s，变形速率为10-3/s。0011 所述的第一步具体包括以下步骤：0012 1.1）以y轴方向进行镦粗：每次镦粗变形量5%镦粗10次，得到高度H1=D0的半成品，其直径为其中：D0为变形前TC4钛合金棒料直径；0013 1.2）采用垂直步骤1.1）中y轴的方向进行镦粗：每次镦粗变形量。

12、5%镦粗10次，得到高度为H0的长方体，正方体截面边长其中：H0为变形前TC4钛合金棒料高度；0014 1.3）采用平行于步骤1.2）中的方向进行拔长并镦粗：每次镦拔变形量5%镦拔10次，得到高度为H0的八面体，八面体截面八边形中两平行边间的距离八面体截面八边形边长a=Dtan22.50.4142D=0.403D0。0015 上述变形前TC4钛合金所有工步的镦粗变形，棒料高度H0为变形前TC4钛合金棒料直径D0的2倍，镦粗到高度H1=D0的变形程度不超过50%。0016 1.4）将步骤1.3）得到的八面体置于径向上制有拔长台等温模块（图7）中进行拔长得到棒料。0017 所述的径向上制有拔长台等。

13、温模块是指：在一副上下模块上制有拔长型槽和滚挤型槽（图7）。0018 第二步、对毛坯依次进行镦粗头部和等温模锻处理，得到叶片；0019 2.1）叶片后续变形镦粗头部：变形部分经过型号为D91-16电热镦机上局部接触电加热完成镦粗工步，使头部直径D头为杆部直径d杆的2倍；0020 2.2）等温模锻：在16MN液压机上以比通常平均温度低200，优选为700的模具中终锻成形，具体为：用中温箱式电炉RJX-75-9加热毛坯到550，保温120150分钟；液压机横梁移动速度为1mm/s，变形速率为10-3/s，变形程度88%，最后空冷。0021 第三步、将叶片表面在等离子体催化剂中进行离子处理以植入低能。

14、量的离子氮：在离子能量E=30keV且炼制合金一次用量D=21017离子/cm2条件下完成。0022 本发明涉及一种通过上述方法制备得到的具有超细晶粒的钛合金TC4叶片，其强度达到1160MPa，由叶身部分、榫头部分以及位于两者之间的过渡部分组成，其中：过渡部分的显微组织为粒径10m球状颗粒和片状/组织；榫头部位的显微组织为带有相的尺寸5m片状晶粒。技术效果0023 与现有技术相比，本发明的技术效果包括：0024 1.超细组织叶片模锻温度由常规生产的920降到700。0025 2.在700模锻条件下，具有超细组织的叶片叶身宏观组织没有恶化。这就保证了具有超细晶粒的叶片强度提高到1160MPa，。

15、超过常规生产叶片8%以上。0026 3.具有超细晶粒叶片冲击韧性比常规生产的叶片低35%，也能满足技术规范要说明书CN 103357806 A3/7页5求。0027 4.具有超细晶粒叶片比常规生产的叶片具有更高抗疲劳裂纹生成性能，离子氮化表面提高了该指标。0028 5.所示范的常规生产叶片和超细晶粒叶片抗裂纹性是一样的，包括氮化后叶片，接近国标1.5倍。0029 6.表面经过修正后氮化的超细组织叶片的持久极限得到提高。附图说明0030 图1为本发明叶片模锻的工步示意图；0031 图中：a为原始坯料、b、c为经全方位变形后具有超细晶粒的坯料、d为电镦后半成品、e为终锻件。0032 图2为等温。

16、条件下多重全方位变形获得具有超细晶粒的毛坯变形略图；0033 图中：a为垂直圆柱体轴线（y轴）鐓拔过程示意图；b为长方体鐓拔过程示意图；c为6面体变成8面体鐓拔过程示意图。0034 图3为钛合金TC4在超细状态下的显微组织示意图；0035 图中：a为半透明电子显微镜观察、b为电子扫描显微镜观察。0036 图4为由超细晶粒钛合金TC4锻造叶片形态示意图；0037 图中：a为宏观形态；b为叶身区显微组织示意图；c为叶身到榫头过渡区显微组织示意图；d为榫头显微组织示意图。0038 图5为冲击载荷断裂后试样示意图；0039 图中试样编号对应表2，a、b分别为超细组织试样；c、d分别为常规生产试样；b、。

17、d为植入离子试样。0040 图6为本发明制备得到的叶片结构示意图。0041 图7为等温制坯模具示意图；0042 图中：a为拔长模膛示意图，b为滚挤模膛示意图。具体实施方式0043 下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例10044 本实施例包括以下步骤：0045 如图1以及图2a）中1所示，用D0=50mm、高H0=100mm的TC4钛合金棒料，经中频感应加热后，置于型号THP10-2000B锻造液压机上，压机上装有等温模锻装置，横梁下行速度1mm/s，变形速度为10-3/s。。

18、0046 第一步、按照图2所示，在等温条件下多次全方位变形，具体为：0047 1.1）如图2a中2-4所示，以y轴方向，总变形程度50%（即镦去50mm高度），每次镦粗变形量5%进行镦粗10次；如图2a中4所示，得到的半成品直径高D0。0048 1.2）如图2b中1-4所示，将y轴变为x轴，平行x轴方向镦粗，总变形程度50%，说明书CN 103357806 A4/7页6每次镦拔变形量5%进行镦拔10次，如图2b中3所示，得到的高H0的长方体，其正方形截面边长0049 1.3）如图2c中2-4所示，将x轴变为z轴,平行z轴拔长并镦粗，总变形程度50%，每次镦拔变形量5%进行镦拔10次，如图2。

19、c中4所示，得到高H0的八面体，边长a=Dtan22.50.4142D=0.403D0。0050 上述如图2a1至图2c4的工序中的温度为650750，变形每个温度范围包括反复镦粗、拔长工序，改变毛坯轴向；镦粗变形程度不超过50%；为防止失稳发生纵向弯曲，在车间生产条件下毛坯的高度H02.5D0，实取H0=2.0D0。0051 1.4）从如图7所示的径向制有拔长台等温模块中拉拔之后获得具有要求尺寸的毛坯，如图1c所示，为单次打击镦粗变形程度不超过5%，变形速度为10-3/s，变形温度650。0052 第二步、从棒料镦粗拔长制造叶片锻件要两个阶段，具体如下：0053 2.1）叶片后续变形镦粗头部。

20、，如图1d所示。变形部分经过型号为D91-16电热镦机上局部接触加热完成镦粗工步。0054 2.2）用等温模锻方法，在16MN液压机上700（比通常平均温度低200）模具中进行成形工步变形终锻（图1e）。横梁移动速度为1mm/s，变形速率为10-3/s，变形程度88%。用中温箱式电炉RJX-75-9加热毛坯。0055 锻坯如图1e所示，热处理规范：加热到550，保温120150分钟，空冷。0056 电镦后，毛坯的力学性能按照试样拉伸破坏及冲击韧性的结果评定。试样拉伸部分的尺寸为带有U型缺口冲击韧性试样尺寸为101055mm。之所以做成这样的试样尺寸，为了在叶片过渡区域内能取出试样。力学性能测试。

21、0057 通过拉伸和冲击试验研究叶片锻件的力学性能：拉伸试样的工作部分尺寸带有U型缺口冲击韧性试样尺寸为3640mm。0058 具有超细组织合金抗裂性能据预先设定疲劳裂纹（冲击韧性KCT)冲击试样实验结果评定。试样对应GB/T4160为2004标准制造为6855mm。在顶部有V型切口三点弯曲的循环载荷试样上获取。0059 所有获得的数据与由钛合金TC4经常规工艺生产的叶片工艺比较，区别在于，常规生产的等温模锻的温度是在T920完成的。0060 由超细组织制造的叶片，在原始状态就经受了周期载荷。试验在2107循环周期、在室温下、电动振动台上按照第一弯曲成形振动进行。0061 第三步、将试样表面在。

22、等离子体催化剂中进行离子处理以植入低能量的离子氮：在离子能量E=30keV且炼制合金一次用量D=21017离子/cm2条件下完成。最终实施结果测试0062 1）组织研究0063 组织研究在透射电子显微镜JEM2100F TEM和电子扫描显微镜JSM7600F SEM上说明书CN 103357806 A5/7页7进行的。由TC4钛合金毛坯在超细组织状态下为均匀的显微组织，平均的晶粒尺寸0.6m（图3）。0064 模锻温度700（比常规生产工艺低220）保证了更好的模具充填，在锻件表面没有检出缺陷。0065 模锻叶片显微组织的研究指出，按照从叶身到榫头过渡区域组织变得更粗，如图4所示。模锻时几。

23、个加热温度不超过700，比较后显见，这样的变形组织梯度是在电镦加热条件下形成的。0066 叶片叶身区的显微组织，如图3a所示，是细小弥散的和相混合物。在叶身到榫头过渡区是粒径约10m球状颗粒和片状/组织，如图4c所示。榫头部位的显微组织为带有相的尺寸5m片状晶粒，如图4d所示。0067 据显微组织评判，毛坯电镦最高温度接近+转变温度达到超细组织材料的最高加热温度，显而易见，导致组织粗大，失去细晶粒优点。因此，毛坯在模具中变形阶段最好是尽量用低温以便保持过渡区材料组织和性能，因叶片过渡区在悬臂加载时承受最大力。0068 2）力学性能0069 由超细组织材料制造的叶片力学性能及常规工艺生产叶片锻件。

24、力学性能示于表1.0070 表1叶片力学性能0071 具有超细组织的随后电镦和模锻的锻件的强度（未经热处理或甚至经过热处理的）比常规生产的锻件高出58%；塑性指标（断面缩减率和伸长率），经受电镦的不高多少，但是对全部塑性指标甚至硬度指标，超细组织的叶片与批量生产的一样。0072 超细晶粒的叶片的冲击韧性明显比常规生产的低（低4229%），最大差别是电镦后的毛坯。但是，所有获得的数据都满足相应的技术条件要求。0073 甚至还应该指出，观察到的强度和冲击韧性变化趋势与现有技术中超细晶粒材料数据一致，这与在电镦和模锻过程中晶粒组织的长大有关。晶粒长大能够解释并提高塑性说明书CN 10335780。

25、6 A6/7页8指标到相应的常规生产样品，而钛合金TC4超细晶粒塑性指标的标准值仅仅超过或等于10%。0074 表2列出在超细组织和常规生产毛坯原始状态和变形后离子氮化表面抗疲劳裂纹增长的数据，这些数据是在试样的冲击试验（KCT)中获取的。疲劳裂纹增长速度的计算：疲劳裂纹长度，如图5所示，与循环次数之比。0075 表2钛合金TC4试样疲劳裂纹增长速度和冲击韧性0076 随着裂纹产生功的增加观察到总的循环次数亦增加，尽管裂纹功的分布变化微弱。接着，预先在冲击试样上刻画疲劳裂纹，据此试验结果基础上评定抗裂性。由表2可见，在全部的冲击韧性采用同样观察状态，其中包括离子植入后的数字。0077 据国家标。

26、准，要求叶片的力学性能、冲击韧性，对最终T形试样应该不小于15j/cm2，如表2所示。所得结果是部标1.5倍。0078 具有超细晶粒的叶片锻件原始状态和植入离子后循环载荷实验结果列于表3。0079 表3具有超细组织叶片锻件疲劳试验结果说明书CN 103357806 A7/7页90080 具有超细组织的锻件实际持久极限-1420MPa（标准要求为-1，400MPa，N=2107，锻件没有破坏）。离子氮化叶片表面修正之后，持久极限增加到460MPa，接着增加了裂纹生成功。叶片叶身经探伤仪器检验未出现缺陷。0081 在由超细合金TC4制造叶片的锻件组织(锻件的晶粒尺寸0.6m)和力学性能研究的基。

27、础上，与批量工艺生产的叶片性能比较后可得到如下结论：0082 1.超细组织叶片模锻温度由常规生产的920降到700。0083 2.在700模锻条件下，具有超细组织的叶片叶身宏观组织没有恶化。这就保证了具有超细晶粒的叶片强度提高到1160MPa，超过常规生产叶片8%以上。0084 3.具有超细晶粒叶片冲击韧性比常规生产的叶片低35%，也能满足技术规范要求。0085 4.具有超细晶粒叶片比常规生产的叶片具有更高抗疲劳裂纹生成性能，离子氮化表面提高了该指标。0086 5.所示范的常规生产叶片和超细晶粒叶片抗裂纹性是一样的，包括氮化后叶片，接近国标1.5倍。0087 6.表面经过修正后氮化的超细组织叶片的持久极限得到提高。0088 因此可以确定，具有超细晶粒组织毛坯在等温模锻下的成形能够降低模锻温度，同时能够提高最终零件的强度和疲劳指标，并保持了允许的塑性极限和抗裂性能。说明书CN 103357806 A1/5页10图1说明书附图CN 103357806 A10。

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