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1、(10)申请公布号 CN 103357347 A(43)申请公布日 2013.10.23CN103357347A*CN103357347A*(21)申请号 201310291815.5(22)申请日 2013.07.12B01F 17/54(2006.01)C07F 7/08(2006.01)(71)申请人北京工商大学地址 100048 北京市海淀区阜成路11号北京工商大学(72)发明人周雅文 徐宝财 韩富 张桂菊刘红芹(54) 发明名称一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂及其制备方法(57) 摘要本发明提供了一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂,具有如下的结构式:其中,R代表C15H31。本发明。
2、提供了上述的含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂的制备方法。其制备方法是由氯丙基三硅氧烷与生物质腰果酚磺化物反应,然后分离纯化可得到含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂。本发明含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂同时具有含硅表面活性剂和腰果酚表面活性剂的性能特点,具有溶解性好,皮肤刺激性小,生物降解性优良;并能与其它表面活性剂配伍性好;其表面张力为18-24mN/m。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 103357347 ACN 103357347 A1/1页21.一种含硅氧烷的腰果酚新型表面。
3、活性剂,其特征在于具有如下的结构式 其中,R代表C15H31。 2.如权利要求1所述的一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂的制备方法,其特征在于:将腰果酚磺化物放入反应器中,在碱性条件下搅拌并滴加氯丙基三硅氧烷,在一定温度下反应一段时间后,分离提纯得到所述的含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂,其反应的方程式如下: 。3.如权利要求2所述的一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂的制备方法,其特征在于氯丙基三硅氧烷与腰果酚磺化物反应温度为80-150,最好是80-120。 4.如权利要求2所述的一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂的制备方法,其特征在于腰果酚磺化物与氯丙基三硅氧烷的摩尔配比为12-5,最好是1。
4、2-4。 5.如权利要求2所述的一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂的制备方法,其特征在于碱的摩尔用量为碱腰果酚磺化物1-10100,最好是2-6100。 6.如权利要求2所述的一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂的制备方法,其特征在于氯丙基三硅氧烷与腰果酚磺化物反应所需的碱为NaOH、或者Na2CO3、或者CH3ONa中的任意一种。 7.如权利要求2所述的一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂的制备方法,其特征在于氯丙基三硅氧烷与腰果酚磺化物反应所需的时间为4-10小时,最好是5-8小时。 权 利 要 求 书CN 103357347 A1/3页3一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂及其制备方法技术领域。
5、0001 本发明涉及化学领域,尤其涉及一种有机化合物及其制备方法,特别是一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂及其制备方法。背景技术0002 三硅氧烷表面活性剂能降低油水界面的界面张力,同时还能在低能疏水表面润湿扩展,这一能力称为“超级润湿性”或“超级铺展性”。含硅表面活性剂的生理毒性非常低,可用于涂料、纺织、日化、造纸、油田、农业化学品等。腰果酚是一种丰富、廉价的可再生生物质资源,具有低毒性和生物降解性的特点。因此,以腰果酚为原料生产的表面活性剂近年来得到了学术界和工业界的广泛关注,但到目前腰果酚表面活性剂的表面活性不如有机硅类表面活性剂好。发明内容0003 本发明的目的在于提供了一种含硅氧烷的。
6、腰果酚新型表面活性剂及其制备方法,所述的这种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂及其制备方法,将有机硅表面活性剂的低表面张力和天然生物资源腰果酚结合起来,在有机硅分子中引入长链烷基,提供一种表面张力低、生物降解性好、皮肤刺激性低、对烷基和硅油乳化能力均较好的含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂及其制备方法。0004 本发明提供了一种含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂,具有如下的结构式:0005 0006 其中,R代表C15H31。0007 本发明还提供了上述含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂的制备方法,其反应方程式如下:0008 说 明 书CN 103357347 A2/3页40009 本发明的含硅氧烷的腰果酚新。
7、型表面活性剂的制备方法包括以下步骤:将腰果酚磺化物放入反应器中,在碱性条件下搅拌并滴加氯丙基三硅氧烷,在反应温度为80-150,最好是80-120的情况下反应,其中腰果酚磺化物与氯丙基三硅氧烷的摩尔配比为12-5,最好是12-4,碱的摩尔用量为碱腰果酚磺化物1-10100,最好是2-6100,反应4-10小时,最好是5-8小时,反应完成后,分离提纯得到所述的含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂。0010 如上所述的碱可以是NaOH、或者Na2CO3、或者CH3ONa中的任意一种。0011 本发明所制备的含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂,其优点是将有机硅表面活性剂的低表面张力和天然生物资源腰果酚结合起来。
8、,在有机硅分子中引入长链烷基,同时具有含硅表面活性剂和腰果酚表面活性剂的性能特点,提供一种表面张力低、溶解性好,皮肤刺激性小,生物降解性优良,并能与其它表面活性剂配伍性好、对烷基和硅油乳化能力均较好的含硅氧烷的腰果酚新型表面活性剂。本发明与现已有的腰果酚表面活性剂相对照,其效果是积极和明显的。其表面张力仅为18-24mN/m。能够作为柔软剂、洗涤剂、乳化剂、铺展剂等在工业领域广泛使用。具体实施方式0012 下面结合实施例对本发明作出说明。0013 实施例10014 在反应釜中加入腰果酚磺化物21.81g,氢氧化钠4.45g,搅拌并逐滴加入氯丙基三硅氧烷53.25g,在温度85下反应5.5小时,。
9、反应完成后分离提纯,测得其表面张力为20.15mN/m。0015 实施例20016 在反应釜中加入腰果酚磺化物27.27g,氢氧化钠6.54g,搅拌并逐滴加入氯丙基三硅氧烷96.56g,在温度105下反应7小时,反应完成后分离提纯,测得其表面张力为19.65mN/m。0017 实施例30018 在反应釜中加入腰果酚磺化物29.08g,氢氧化钠8.72g,搅拌并逐滴加入氯丙基三硅氧烷103g,在温度90下反应6小时,反应完成后分离提纯,测得其表面张力为21.23mN/m。0019 实施例4说 明 书CN 103357347 A3/3页50020 在反应釜中加入腰果酚磺化物23.45g,氢氧化钠7.03g,搅拌并逐滴加入氯丙基三硅氧烷95.81g,在温度100下反应7小时,反应完成后分离提纯,测得其表面张力为21.05mN/m。0021 实施例50022 在反应釜中加入腰果酚磺化物14.56g,氢氧化钠5.06g,搅拌并逐滴加入氯丙基三硅氧烷66.25g,在温度95下反应6小时,反应完成后分离提纯,测得其表面张力为20.69mN/m。说 明 书CN 103357347 A。