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1、(10)申请公布号 CN 103361005 A(43)申请公布日 2013.10.23CN103361005A*CN103361005A*(21)申请号 201310282539.6(22)申请日 2013.07.05C09J 133/08(2006.01)C08F 220/10(2006.01)C08F 220/58(2006.01)C08F 212/08(2006.01)C08F 2/26(2006.01)(71)申请人山东天鼎丰非织造布有限公司地址 251500 山东省德州市临邑县花园大街8号(72)发明人聂松林 杜存锐 李强(74)专利代理机构北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 113。
2、85代理人董芙蓉(54) 发明名称一种防水卷材胎基布用抗衰减型丙烯酸酯粘合剂及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种防水卷材胎基布用抗衰减型丙烯酸酯粘合剂，所公开的粘合剂包含下列成分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，N-丁氧基甲基丙烯酰胺，十二烷基硫酸钠，甲基丙烯酸，苯乙烯，乙酸乙烯酯，丙烯酸酯，过硫酸钠，氢氧化钠，去离子水。本发明公开的粘合剂产品性能优异，价格适中，生产的防水卷材胎基布随时间衰减很小，可以满足防水卷材生产需求。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号 CN 10336。
3、1005 ACN 103361005 A1/1页21.一种防水卷材胎基布用抗衰减型丙烯酸酯粘合剂，其特征在于包含下列成分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，N-丁氧基甲基丙烯酰胺，十二烷基硫酸钠，甲基丙烯酸，苯乙烯，乙酸乙烯酯，丙烯酸酯，过硫酸钠，氢氧化钠，去离子水。2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯粘合剂，其特征在于为乳液。3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯粘合剂，其特征在于所述丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或一种以上的混合物。4.根据权利要求1所述的丙烯酸酯粘合剂，其特征在于各成分用量为，以质量份数计，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：3-5；N-丁氧基甲基丙烯酰胺：2-2。
4、.5；十二烷基硫酸钠：1-3；甲基丙烯酸：1.5-2.5；苯乙烯：2-5；乙酸乙烯酯：1-2；丙烯酸酯：27-40；过硫酸钠：0.5-1；氢氧化钠：0.08-0.12；去离子水：42-62。5.权利要求1所述防水卷材胎基布用抗衰减型丙烯酸酯粘合剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：1）将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于水中，加入氢氧化钠制备成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液；2）将十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，将步骤1）制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸酯混合搅拌乳化，制成预乳液；3）将过硫酸钠溶于去离子水中，作为引发剂溶液待用。
5、；4）向反应釜中加入去离子水，升温，然后向反应釜加入步骤2）所制预乳液和步骤3）所制引发剂进行聚合反应；5）反应结束后，保温熟化，降温，加入余量去离子水，得到最终产品。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述步骤4）由两步反应过程组成，4.1）首先向反应釜加入所制预乳液总质量的30%的预乳液，再加入所制引发剂溶液总质量的20%的引发剂，开始聚合反应；4.2）反应进行后向反应釜加入剩余乳化液和剩余引发剂溶液至反应完成。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤4.2）中加入剩余乳化液和引发剂的方式为滴加。8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）在乳化釜中进行。9.根。
6、据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述步骤5）去离子水的用量为使最终产物含固量至49-50%。权 利 要 求 书CN 103361005 A1/5页3一种防水卷材胎基布用抗衰减型丙烯酸酯粘合剂及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种化工材料，尤其涉及一种丙烯酸酯粘合剂，属于化学领域。背景技术0002 非织造布也叫无纺布，是由定向或随机排列的纤维，通过摩擦、抱合、或粘合，或者这些方法的组合而相互结合制成的片状物、纤网或絮垫，其突破了传统的梭织或针织纺织原理，广泛应用于医疗卫生、家庭装饰、服装、工业、农业等方面，具有工艺流程短、生产速度快，产量高、成本低、用途广、原料来源多等特点。0003。
7、 其中，防水卷材的胎基布就是一种涤纶无纺布，为满足最终胎基布应用要求，无纺布须经过高温定型、浸渍压轧粘合剂（一般为丙烯酸酯粘合剂或其他）、烘干定型等工序才得以制成胎基布。0004 目前已有的防水卷材用胎基布存放一段时间后，性能指标会因衰减而降低，尤其是最大拉力等强度指标，影响实际应用。由于胎基布一般在生产之后的1-3个月甚至更长时间才会应用，胎基布的指标衰减会造成应用性能下降，严重时甚至会出现不合格品甚至废品。0005 因此，提高胎基布稳定性，降低胎基布的衰减性对提高产品稳定性有非常重要的意义。发明内容0006 针对现有技术的缺陷，本发明公开了一种用在防水卷材胎基布中的丙烯酸酯粘合剂，能够使得。
8、胎基布具有抗衰减特性，从而满足防水卷材生产需求。0007 为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的：0008 一种防水卷材胎基布用抗衰减型丙烯酸酯粘合剂，包含下列成分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，N-丁氧基甲基丙烯酰胺，十二烷基硫酸钠，甲基丙烯酸，苯乙烯，乙酸乙烯酯，丙烯酸酯，过硫酸钠，氢氧化钠，去离子水。0009 本发明的粘合剂，通过上述多种成分联合使用，具有显著地协同效应，用在胎基布中提高了产品的稳定性与抗衰减性，并且也提高热尺寸稳定性。0010 基于浓度的不同，本发明的粘合剂可以呈现多种形态，例如混悬液、浑浊液、胶状液等，优选的，为乳液。0011 在本发明中，所用丙烯酸酯可以是。
9、丙烯酸与任意常见可用的化工用无毒有机醇反应的产物，包括但不限于选自丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或一种以上的混合物。0012 在本发明中，各成分的用量可以根据实际产品需要进行合理调整，申请人通过大量实验摸索了能够使得粘合剂性能最优化的产品配比，各成分用量为，以质量份数计，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：3-5；N-丁氧基甲基丙烯酰胺：2-2.5；十二烷基硫酸钠：1-3；甲说 明 书CN 103361005 A2/5页4基丙烯酸：1.5-2.5；苯乙烯：2-5；乙酸乙烯酯：1-2；丙烯酸酯：27-40；过硫酸钠：0.5-1；氢氧化钠：0.08-0.12；去离子水：42-62。0013。
10、 上述所述的以质量份数计，本领域技术人员可以理解指的是在同样的量纲下，例如均以克为单位、以公斤为单位等。0014 相应的，在上述基础上，本发明提供了所述防水卷材胎基布用抗衰减型丙烯酸酯粘合剂的制备方法，需要理解的是本发明所提供的制备方法仅为可行制备方法的一种，其它制备方法，只要能得到本发明的产物，亦为本发明所涵盖。0015 本发明所公开的制备方法，包括下述步骤：0016 1）将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于水中，加入氢氧化钠制备成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液；0017 2）将十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，将步骤1）制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、。
11、甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸酯混合搅拌乳化，制成预乳液；3）将过硫酸钠溶于去离子水中，作为引发剂溶液待用；0018 4）向反应釜中加入去离子水，升温，然后向反应釜加入步骤2）所制预乳液和步骤3）所制引发剂进行聚合反应；0019 5）反应结束后，保温熟化，降温，加入余量去离子水，得到最终产品。0020 其中，为了使得步骤4）反应的更完全，防止原料浪费，所述步骤4）由两步反应过程组成，4.1）首先向反应釜加入所制预乳液总质量的30%的预乳液，再加入所制引发剂溶液总质量的20%的引发剂，开始聚合反应；4.2）反应进行后向反应釜加入剩余乳化液和剩余引发剂溶液至反应完成。0021 本领域技术人员可以理解，。
12、步骤4.1与4.2之间会有合理的间隔使得步骤4.1能够引发聚合反应的发生，这两个步骤之间的时间间隔与各成分用量相关，通常是相隔10-30分钟，步骤4.2在85-95的反应温度下在3-4小时内直至反应完成。0022 为了最有效的使得反应最大化，步骤4.2）中加入剩余乳化液和引发剂的方式为滴加。0023 其中，步骤2）可以在任意可用装置中混合，优选所述步骤2）在乳化釜中进行。0024 在本发明中，去离子水的总体用量决定了最终所得粘合剂的形态，优选的，所述步骤5）去离子水的用量为使最终产物含固量至49-50%，在此固含量下，粘合剂表现出极为优异的性能。0025 通过上述改进，本发明的粘合剂实现了下述。
13、效果：0026 1、性能优异，常规指标与国外同类产品相同，抗衰减性能优于其他产品。0027 2、选择2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与氢氧化钠制备反应型乳化剂，提高了产品的稳定性与抗衰减性。使用特种交联单体N-丁氧基甲基丙烯酰胺提高粘合剂交联密度，进一步提高热尺寸稳定性。0028 3、产品不含烷基酚聚氧乙烯醚、甲醛等有害物质，高效环保，对环境友好。具体实施方 式0029 在下述实施例中，申请人提供了具体的组成用来说明本发明如何实现。本领域技术人员在此基础上所做出的改变依旧属于本发明的保护范围。本发明的保护范围涵盖于权说 明 书CN 103361005 A3/5页5利要求及其等同变换。0030 实。
14、施例一0031 将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4克溶于10克水中，加入氢氧化钠0.1克中和至pH=7.5，制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液。0032 将十二烷基硫酸钠1.8克溶于15克去离子水中，加入乳化釜，将步骤制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、N-丁氧基甲基丙烯酰胺2.3克、甲基丙烯酸1.8克、苯乙烯4克、丙烯酸丁酯2克、丙烯酸乙酯23克、丙烯酸甲酯10克、乙酸乙烯酯：1克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液。0033 将过硫酸钠0.5克溶于5克去离子水中，配成引发剂溶液待用。0034 向反应釜中加入19克去离子水，升温至85-95，向反应釜加入步骤所制预乳液总质量的30。
15、%的预乳液，再加入步骤所制引发剂溶液总质量的20%，开始聚合反应。0035 10-30分钟后，向反应釜滴加步骤所制剩余乳化液和步骤所制剩余引发剂溶液，滴加时间3-4小时，反应温度85-95。0036 滴加结束后，保温熟化1-2小时，降温，加入剩余去离子水1克，调整含固量至49%，得到最终产品。0037 实施例二0038 将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5克溶于10克水中，加入氢氧化钠0.12克中和至pH=7.5，制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液。0039 将十二烷基硫酸钠1.6克溶于17克去离子水中，加入乳化釜，将步骤制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、N-丁氧基甲基丙烯酰胺2。
16、.1克、甲基丙烯酸2克、苯乙烯4.2克、丙烯酸丁酯8克、丙烯酸乙酯10克、丙烯酸甲酯19克、乙酸乙烯酯：2克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液。0040 将过硫酸钠0.7克溶于7克去离子水中，配成引发剂溶液待用。0041 向反应釜中加入19.5克去离子水，升温至85-95，向反应釜加入步骤所制预乳液总质量的30%的预乳液，再加入步骤所制引发剂溶液总质量的20%，开始聚合反应。0042 10-30分钟后，向反应釜滴加步骤所制剩余乳化液和步骤所制剩余引发剂溶液，滴加时间3-4小时，反应温度85-95。0043 滴加结束后，保温熟化1-2小时，降温，加入剩余去离子水0.5克，调整含固量至49%，得到。
17、最终产品。0044 实施例三0045 将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3克溶于10克水中，加入氢氧化钠0.08克中和至pH=7.5，制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液。0046 将十二烷基硫酸钠2.3克溶于6克去离子水中，加入乳化釜，将步骤制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、N-丁氧基甲基丙烯酰胺2.5克、甲基丙烯酸2.4克、苯乙烯2.3克、丙烯酸丁酯3克、丙烯酸乙酯15克、丙烯酸甲酯15.5克、乙酸乙烯酯：1.5克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液。0047 将过硫酸钠1克溶于10克去离子水中，配成引发剂溶液待用。0048 向反应釜中加入16克去离子水，升温至85-95，向反应。
18、釜加入步骤所制预说 明 书CN 103361005 A4/5页6乳液总质量的30%的预乳液，再加入步骤所制引发剂溶液总质量的20%，开始聚合反应。0049 10-30分钟后，向反应釜滴加步骤所制剩余乳化液和步骤所制剩余引发剂溶液，滴加时间3-4小时，反应温度85-95。0050 滴加结束后，保温熟化1-2小时，降温，加入剩余去离子水1克，调整含固量至49%，得到最终产品。0051 对比实施例：0052 1.德国巴斯夫公司的土工布粘合剂888是一种常用的胎基布用丙烯酸酯粘合剂，各项性能比较优异。0053 2.陶氏无纺布粘合剂8495也是一种比较优秀的胎基布用丙烯酸酯粘合剂。在空白基布：GB/T1。
19、8840-2002沥青防水卷材用胎基规定的II型聚酯胎，应用本发明的粘合剂，应用工艺为基布浸轧粘合剂烘干（150，1分钟）成品0054 按GB/T18840-2002沥青防水卷材用胎基检测成品胎基布各项指标。0055 从附表1的结果可以看出，本发明产品各项指标均达到或超过其他产品，完全满足防水卷材的生产需求。0056 从附表2可以看出，放置三个月后，本发明产品各项指标超过其他产品，各项技术指标衰减量很小，满足工业应用，说明本发明产品抗衰减性能更为优异。0057 表1：胎基布性能测试表0058 0059 0060 表2：胎基布性能测试表0061 说 明 书CN 103361005 A5/5页7说 明 书CN 103361005 A。