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本发明公开了一种分解法制取高纯度三氧化二锑的方法,将锑氧粉与水配成悬浮液,除去杂质,导入反应器中,用硝酸与悬浮液中水配成5%的稀硝酸,用蒸汽加热,搅拌反应,再过滤、洗涤至中性,再经高温干燥,粉碎即得成品。本发明所用原料锑氧粉易得而廉价,固定投资只及间接法的十分之一,成本低于其三分之一,而产品质量可达到间接法的标准甚至超过,另外,对环境无“三废”排放,工艺简单而实用。。