氧化铝包覆SIC颗粒增强镍基复合材料的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102643097 A(43)申请公布日 2012.08.22CN102643097A*CN102643097A*(21)申请号 201210126493.4(22)申请日 2012.04.26C04B 35/624(2006.01)C04B 35/628(2006.01)C25D 15/00(2006.01)(71)申请人上海交通大学地址 200240 上海市闵行区东川路800号(72)发明人刘磊 吴忠 沈彬 胡文彬(74)专利代理机构上海汉声知识产权代理有限公司 31236代理人郭国中(54) 发明名称氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法(57) 摘要本。

2、发明公开了一种氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：选用SiC颗粒，在其表面通过溶胶-凝胶方法包覆氧化铝涂层；利用电沉积方法，氨基磺酸镍作为主盐，共沉积制备出了氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料。本发明制备的镍基复合材料中SiC增强相颗粒与镍基体界面结合良好，而且抑制了其高温界面反应，具有良好的高温力学性能，进一步拓展了其应用领域。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.一种氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步。

3、骤一、采用溶胶-凝胶法在SiC颗粒表面包覆氧化铝涂层；步骤二、采用电沉积方法制备溶胶-凝胶氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料。2.根据权利要求1所述的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一具体包括如下步骤：a、将硝酸铝溶液滴入氨水溶液中，形成混合溶液，搅拌均匀至沉淀完全析出；b、将硝酸加入步骤a所述的混合溶液中，再加入聚乙稀醇溶液，搅拌，形成溶胶；c、将SiC颗粒加入步骤b所述的溶胶中搅拌混匀，干燥成凝胶；d、将步骤c所述的干凝胶在惰性气体保护下进行热处理，得到包覆氧化铝涂层的SiC颗粒。3.根据权利要求2所述的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，。

4、其特征在于，所述硝酸铝溶液、氨水溶液、硝酸的浓度均为1mol/L，所述聚乙烯醇溶液的质量百分比浓度为4；所述加入的硝酸铝溶液、氨水溶液、硝酸、聚乙烯醇溶液的体积比为310.10.8。4.根据权利要求2所述的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中热处理的温度为11001500。5.根据权利要求2所述的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中SiC颗粒的平均粒径为23m。6.根据权利要求1所述的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二具体包括如下步骤：a、采用镍板作为阳极，不锈钢板作为阴极；对不锈钢板表。

5、面进行预处理；b、将所述步骤一制得的氧化铝包覆的SiC颗粒加入电镀液中，搅拌使分散均匀；c、采用直流电源，调节电镀液的pH值为4.05.0；d、电镀后，获得复合镀层，即得所述溶胶-凝胶氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料。7.根据权利要求6所述的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中预处理具体为：对不锈钢板表面依次进行机械抛光，化学除油，稀酸活化。8.根据权利要求6所述的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的电镀液为：每升电镀液中包含氨基磺酸镍300g、氯化镍10g、硼酸40g、十六烷基三甲基溴化铵0.1g，余量为水。9.根。

6、据权利要求6所述的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中每升电镀液中加入的氧化铝包覆的SiC颗粒为1050g。10.根据权利要求6所述的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中电镀过程中采用磁力搅拌使SiC颗粒在电镀液中保持悬浮状态。权 利 要 求 书CN 102643097 A1/4页3氧化铝包覆 SiC 颗粒增强镍基复合材料的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种用于复合材料技术领域的制备方法，具体是涉及一种氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法。背景技术0002 金属陶瓷作为一种陶瓷-金属复合材料既具有陶瓷材料的。

7、高强度、高硬度等优点，又具有金属材料的韧性和可加工性，使其逐渐成为材料改性的有效方法之一。0003 镍基复合材料具有优良的导热、导电、耐腐蚀性能以及高的比强度，可以用作功能结构材料。Ni/SiC复合材料可以用于制备具有较高强度和较高耐磨性要求的摩擦材料而应用于汽车、航天航空领域。但是随着社会的发展和科技的进步，对于材料性能的要求也越来越高。进入九十年代，航空发动机的高速和高温对滚动轴承提出了更高的要求，环境温度通常达到600以上。Ni/SiC复合材料本来是滚动轴承涂层材料的理想选择之一，但是温度达到450以上，镍基体即和SiC颗粒发生界面反应，导致材料性能的急剧下降，该问题的存在极大地限制了复。

8、合材料的使用范围。0004 目前解决该问题的方法是通过SiC颗粒表面包覆涂层。采用的比较多的方法是通过高温直接氧化的方法在SiC颗粒表面形成SiO2涂层，但是此类涂层厚度较薄，厚度不一，连续性不佳，难以实现颗粒表面的全覆盖。还有采用物理化学气相沉积的方法制备莫来石、BN/Si3N4等涂层，但是物理化学气相沉积的设备昂贵，成本很高，操作也不便。采用溶胶-凝胶的方法可以在SiC颗粒表面形成厚度均匀的氧化铝涂层，并且已经在铝基复合材料的制备过程中取得了很好的效果，但是对于其在镍基复合材料中的应用却是鲜有报道。发明内容0005 本发明的目的在于克服现有技术中的不足和缺陷，提供一种氧化铝包覆的SiC颗粒。

9、增强镍基复合材料的制备方法，使制备的复合材料获得良好的高温性能，可以在高温下使用。该复合材料是以溶胶-凝胶氧化铝包覆的SiC颗粒为增强相，以纯镍为基体相，通过在SiC颗粒表面包覆氧化铝涂层来得到特殊的界面层，实现抑制高温界面反应的效果。0006 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：0007 本发明涉及一种氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，包括如下步骤：0008 步骤一、采用溶胶-凝胶法在SiC颗粒表面包覆氧化铝涂层；0009 步骤二、采用电沉积方法制备溶胶-凝胶氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料。0010 优选地，所述步骤一具体包括如下步骤：0011 a、将硝酸铝溶液滴入氨。

10、水溶液中，形成混合溶液，搅拌均匀至沉淀完全析出；0012 b、将硝酸加入步骤a所述的混合溶液中，再加入聚乙稀醇溶液，搅拌，形成溶胶；0013 c、将SiC颗粒加入步骤b所述的溶胶中搅拌混匀，干燥成凝胶；0014 d、将步骤c所述的干凝胶在惰性气体保护下进行热处理，得到包覆氧化铝涂层的说 明 书CN 102643097 A2/4页4SiC颗粒。0015 进一步优选地，所述硝酸铝溶液、氨水溶液、硝酸的浓度均为1mol/L，所述聚乙烯醇溶液的质量百分比浓度为4；所述加入的硝酸铝溶液、氨水溶液、硝酸、聚乙烯醇溶液的体积比为310.10.8。0016 进一步优选地，所述步骤d中热处理的温度为110015。

11、00。0017 进一步优选地，所述步骤c中SiC颗粒的平均粒径为23m。0018 优选地，所述步骤二具体包括如下步骤：0019 a、采用镍板作为阳极，不锈钢板作为阴极；对不锈钢板表面进行预处理；0020 b、将所述步骤一制得的氧化铝包覆的SiC颗粒加入电镀液中，搅拌使分散均匀；0021 c、采用直流电源，调节电镀液的pH值为4.05.0；0022 d、电镀后，获得复合镀层，即得所述溶胶-凝胶氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料。0023 进一步优选地，所述步骤a中预处理具体为：对不锈钢板表面依次进行机械抛光，化学除油，稀酸活化。0024 进一步优选地，所述步骤b中的电镀液为：每升电镀液中包含氨。

12、基磺酸镍300g、氯化镍10g、硼酸40g、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.1g，余量为水。0025 进一步优选地，所述步骤b中每升电镀液中加入的氧化铝包覆的SiC颗粒为1050g。0026 进一步优选地，所述步骤d中电镀过程中采用磁力搅拌使SiC颗粒在电镀液中保持悬浮状态。0027 本发明的工作原理为：界面层的选择和设计对于优化高性能复合材料最终的性能起了一个关键的作用。由于镍基复合材料的界面对其力学性能的影响显著，采用SiC颗粒表面包覆氧化铝涂层的方法可以获得良好的界面反应阻挡层，使其在高温环境下具有良好的力学性能。0028 与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明氧化铝包覆Si。

13、C颗粒增强镍基复合材料的制备工艺，保证了复合材料在高温下具有较高的硬度和拉伸强度；质量含量约为4的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料经高温600热处理后的拉伸强度为422N/mm2，相对于未经涂层处理的Ni/SiC复合材料高温拉伸性能提高了129。具体实施方式0029 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。0030 实施例10031 本实施例的溶胶-凝胶氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料，。

14、制备方法如下：0032 (1)将300ml浓度为1mol/L的氨水溶液置于90水浴槽中，把100ml浓度为1mol/L的硝酸铝溶液以100滴/分钟的速度滴入氨水溶液中，机械搅拌均匀；0033 (2)待(1)所述溶液中的沉淀完全析出后，把10ml浓度为1mol/L的硝酸缓慢加说 明 书CN 102643097 A3/4页5入(1)所述的溶液中，然后再加入80ml质量分数为4的聚乙稀醇溶液，在90水浴槽中搅拌24小时，形成澄清透明的溶胶；0034 (3)将平均粒径为23m的SiC颗粒加入(2)所述的溶胶中搅拌混匀，在50下干燥成凝胶；0035 (4)将(3)所述的干凝胶放置于氩气保护下的热处理炉中。

15、，缓慢升温至1100，保温2小时，得到涂覆氧化铝的SiC颗粒；0036 (5)采用电沉积的方法制备Ni/SiC复合材料；电镀液的配比为：氨基磺酸镍300g/L，硼酸40g/L，氯化镍10g/L，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.1g/L；99.9的电解镍板作为阳极，不锈钢板作为阴极；0037 (6)将10g(4)所述的氧化铝包覆的SiC颗粒加入到1L(5)所述的电镀液中，磁力搅拌30分钟，使得SiC颗粒在镀液中分散均匀；0038 (7)电镀之前，作为阴极的不锈钢板表面先后进行机械抛光，化学除油，稀盐酸活化；0039 (8)电镀过程中利用磁力搅拌使SiC颗粒在电镀液中保持悬浮状态；采用直流电源。

16、，电流密度为5A/dm2，恒温水浴槽控制温度为501，用氨磺酸调节控制电镀液的pH值为4.00.2；0040 (9)电镀10分钟后，获得厚度为10m的Ni/SiC复合镀层，用去离子水清洗镀层表面并吹干。0041 实施例20042 本实施例的溶胶-凝胶氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料，制备方法如下：0043 (1)将300ml浓度为1mol/L的氨水溶液置于90水浴槽中，把100ml浓度为1mol/L的硝酸铝溶液以100滴/分钟的速度滴入氨水溶液中，机械搅拌均匀；0044 (2)待(1)所述溶液中的沉淀完全析出后，把10ml浓度为1mol/L的硝酸缓慢加入(1)所述的溶液中，然后再加入80m。

17、l质量分数为4的聚乙稀醇溶液，在90水浴槽中搅拌24小时，形成澄清透明的溶胶；0045 (3)将平均粒径为23m的SiC颗粒加入(2)所述的溶胶中搅拌混匀，在50下干燥成凝胶；0046 (4)将(3)所述的干凝胶放置于氩气保护下的热处理炉中，缓慢升温至1300，保温2小时，得到涂覆氧化铝的SiC颗粒；0047 (5)采用电沉积的方法制备Ni/SiC复合材料；电镀液的配比为：氨基磺酸镍300g/L，硼酸40g/L，氯化镍10g/L，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.1g/L；99.9的电解镍板作为阳极，不锈钢板作为阴极；0048 (6)将30g(4)所述的氧化铝包覆的SiC颗粒加入到1L(5)。

18、所述的电镀液中，磁力搅拌30分钟，使得SiC颗粒在镀液中分散均匀；0049 (7)电镀之前，作为阴极的不锈钢板表面先后进行机械抛光，化学除油，稀盐酸活化；0050 (8)电镀过程中利用磁力搅拌使SiC颗粒在电镀液中保持悬浮状态；采用直流电源，电流密度为5A/dm2，恒温水浴槽控制温度为501，用氨磺酸调节控制电镀液的pH值为4.50.2；说 明 书CN 102643097 A4/4页60051 (9)电镀60分钟后，获得厚度为55m的Ni/SiC复合镀层，用去离子水清洗镀层表面并吹干。0052 实施例30053 本实施例的溶胶-凝胶氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料，制备方法如下：0054 。

19、(1)将300ml浓度为1mol/L的氨水溶液置于90水浴槽中，把100ml浓度为1mol/L的硝酸铝溶液以100滴/分钟的速度滴入氨水溶液中，机械搅拌均匀；0055 (2)待(1)所述溶液中的沉淀完全析出后，把10ml浓度为1mol/L的硝酸缓慢加入(1)所述的溶液中，然后再加入80ml质量分数为4的聚乙稀醇溶液，在90水浴槽中搅拌24小时，形成澄清透明的溶胶；0056 (3)将平均粒径为23m的SiC颗粒加入(2)所述的溶胶中搅拌混匀，在50下干燥成凝胶；0057 (4)将(3)所述的干凝胶放置于氩气保护下的热处理炉中，缓慢升温至1500，保温2小时，得到涂覆氧化铝的SiC颗粒；0058 。

20、(5)采用电沉积的方法制备Ni/SiC复合材料；电镀液的配比为：氨基磺酸镍300g/L，硼酸40g/L，氯化镍10g/L，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.1g/L；99.9的电解镍板作为阳极，不锈钢板作为阴极；0059 (6)将50g(4)所述的氧化铝包覆的SiC颗粒加入到1L(5)所述的电镀液中，磁力搅拌30分钟，使得SiC颗粒在镀液中分散均匀；0060 (7)电镀之前，作为阴极的不锈钢板表面先后进行机械抛光，化学除油，稀盐酸活化；0061 (8)电镀过程中利用磁力搅拌使SiC颗粒在电镀液中保持悬浮状态；采用直流电源，电流密度为5A/dm2，恒温水浴槽控制温度为501，用氨磺酸调节控制电镀液的pH值为5.00.2；0062 (9)电镀720分钟后，获得厚度为550m的Ni/SiC复合镀层，用去离子水清洗镀层表面并吹干。0063 对以上实施例制得的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料进行高温下拉伸强度的测试，其结果表明：质量含量约为4的氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料经高温600热处理后的拉伸强度为422N/mm2，相对于未经涂层处理的Ni/SiC复合材料高温拉伸性能提高了129。说 明 书CN 102643097 A。