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1、(10)申请公布号 CN 102633707 A(43)申请公布日 2012.08.15CN102633707A*CN102633707A*(21)申请号 201210105582.0(22)申请日 2012.04.11C07D 209/16(2006.01)(71)申请人杨公明地址 510642 广东省广州市天河区五山华南农业大学食品学院(72)发明人杨公明 崔静 白永亮 陈庆发贾宝珠(74)专利代理机构西安吉盛专利代理有限责任公司 61108代理人潘宪曾(54) 发明名称一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法(57) 摘要5-羟色胺是一种吲哚衍生物,可参与多种中枢神经活动,使人们产生。
2、愉悦情绪。本发明公开了一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法,其制备流程为:香蕉皮清洗;干燥粉碎;超声辅助水浴浸提;柱层析分离;提取液浓缩;乙醇浸提;结晶。本发明工艺简单易行,流程科学合理,工序严谨,成本低,易于实施,能耗小,提取率高,产品纯度高。仅用酒精和超声波辅助水提炼,避免了有机溶剂的污染,不仅提供了一种天然5-羟色胺盐酸盐的来源,可广泛应用于食品加工领域,满足了市场需求,而且为香蕉皮的综合利用提供了一条新的途径,具有广阔的市场开发前景。(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 3 页1/2页。
3、21.一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于是通过以下步骤制备完成:a.香蕉皮清洗:采集香蕉皮进行清洗,切成正方形的小块状;b.干燥粉碎:在温度70-80条件下将切好的块状香蕉皮烘干24h;将烘干的香蕉皮进行粉碎,过5目筛,得到香蕉皮干粉;c.超声辅助水浴浸提:将香蕉皮干粉按照重量份16的料液比加水混合,利用KH-100SP型双频数控超声波清洗器水浴浸提,超声波浸提功率为80W-100W、温度为70-80、时间为2-3.5h,得到浸提物;d.柱层析分离:将上述得到的浸提物置于直径为30mm的分离柱中,用D918Na型树脂以2.8BV/h-3.8BV/h的流速通过树脂层析柱,以。
4、70的乙醇在室温下进行洗脱分离纯化,得到提取液;e.提取液浓缩:将提取液在600-650mmHg负压下进行浓缩,浓缩温度75-80,将提取液减压浓缩到Biax为60-70,得到浓缩液;f.乙醇浸提:用65-70乙醇在75-80条件下回流提取2-4次,浓缩液中加入乙醇盐酸混合液,浓缩液与乙醇盐酸混合液的体积比为11;g.结晶:将乙醇浸提后的浓缩液冷却至0,容器底部出现结晶,将结晶体在90-100条件下干燥至恒质量,即得到5-羟色胺盐酸盐成品。2.根据权利要求1所述的一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:a.采集香蕉皮进行清洗,切成1.5cm1.5cm方块状;b.在温度75条件。
5、下烘干24h;c.利用KH-100SP型双频数控超声波清洗器水浴浸提,超声波浸提功率为80W、温度70、时间2.5h;d.用D918Na型树脂以3.0BV/h的流速通过树脂层析柱;e.将提取液在600mmHg负压下进行浓缩,浓缩温度75,将提取液减压浓缩到Biax为65;f.用65-70乙醇在75条件下回流提取2次;g.将结晶体在95条件下干燥至恒质量,即得到5-羟色胺盐酸盐成品,得到的5-羟色胺盐酸盐提取率为87。3.根据权利要求1所述的一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:a.采集香蕉皮进行清洗,切成1cm1cm的方块状;b.在温度80条件下烘干24h;c.利用KH-1。
6、00SP型双频数控超声波清洗器水浴浸提,超声波浸提功率为100W、温度80、时间3.5h;d.用D918Na型树脂以3.5BV/h的流速通过树脂层析柱;e.将提取液在650mmHg负压下进行浓缩,浓缩温度80,将提取液减压浓缩到Biax为70;f.用65-70乙醇在80条件下回流提取3次;权 利 要 求 书CN 102633707 A2/2页3g.将结晶体在90条件下干燥至恒质量,即得5-羟色胺盐酸盐成品,得到的5-羟色胺盐酸盐提取率为91。权 利 要 求 书CN 102633707 A1/3页4一种利用香蕉皮制备天然 5- 羟色胺盐酸盐的方法技术领域0001 本发明涉及一种利用香蕉皮制备天然。
7、5-羟色胺盐酸盐的方法,具体是一种利用超声波辅助水浴浸提法制备5-羟色胺盐酸盐的方法,属农产品加工领域。背景技术0002 5-羟色胺是一种吲哚衍生物,由吲哚和乙胺两部分组成,分子式为C10H12N20,英文名:5-hydroxy tryptamine,简称5-HT,普遍存在于动植物组织中。5-羟色胺最早是在1941年从血清中分离出来的,所以又称血清素。随后在美国普强和雅培公司实验室化学合成出纯的5-羟色胺,随后其保健功能被得到了认可。目前人们已经确认:5-羟色胺作为一种神经递质可参与多种中枢神经活动,能产生愉悦情绪的信使,几乎影响到大脑活动的每一个方面:从调节情绪、增强精力与记忆力等。5-羟色。
8、胺水平较低的人群更容易发生抑郁、冲动、酗酒、自杀、攻击及暴力行为。随着社会竞争的激烈和生活节奏的加快,人们所感受的压力也越来越大,顺而减压、欣悦和调节精神的药物越来越受到人们的关注,因而5-羟色胺在国内外的医学领域成为一个研究热点。随着保健品的快速持续发展,5-羟色胺也越来越多的用于保健品中,如今5-羟色胺在欧美的很多大型保健公司中已经得到广泛应用,国内的一些保健公司也开始重视对它的研究。0003 文献报道,5-羟色胺在自然界中广泛存在,除了动物的血液和肠道外,两栖类、马蜂、蝎子以及菠萝和香蕉等多种植物中都存在含量不等的5-羟色胺。目前市售的天然5-羟色胺主要来自于非洲植物加纳籽,其数量少,成。
9、本高,且远远不能满足市场需要。而且市售的5-羟色胺均以其衍生物的形式存在,其高纯度的天然5-羟色胺盐酸盐则没有市售。0004 香蕉是热带和亚热带特色水果,也是世界上贸易量最大的水果。全世界香蕉总产量达7000万吨,中国2010年已经成功达到1000万吨。有的研究业已发现香蕉不仅营养全面,而且保健功能突出,香蕉及其香蕉皮中含有比较丰富的蛋白质、脂肪、糖以及K、Ca、Mg、S、Fe、Zn等十几种矿物质,还富含黄酮、多糖及5-羟色胺。由于富含5-羟色胺,香蕉被公认为“快乐食品”!这就是人们在网球、羽毛球等比赛休息期间常常见到运动员吃香蕉的原因。香蕉皮占香蕉总重量的40,全世界每年有400万吨香蕉皮被。
10、废弃,不仅没有利用反而造成环境污染。利用香蕉皮提取5-羟色胺是完全可行的,但目前在国内外还未见报道。0005 公开一种从香蕉皮中提取5-羟色胺的方法,不仅可以变废为宝,增加蕉农和加工企业的效益。还大大扩充了天然5-羟色胺的原料来源,对满足人们对天然5-羟色胺的需求意义重大。发明内容0006 本发明的目的在于克服5-羟色胺来源少的问题,而公开一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法,通过对香蕉皮中5-羟色胺提取工艺的优化,制得高纯度天然5-羟色胺盐酸盐。0007 本发明是通过以下步骤制备完成:说 明 书CN 102633707 A2/3页50008 a.香蕉皮清洗:采集香蕉皮进行清洗,切成正。
11、方形的小块状;0009 b.干燥粉碎:在温度70-80条件下将切好的块状香蕉皮烘干24h;将烘干的香蕉皮进行粉碎,过5目筛,得到香蕉皮干粉;0010 c.超声辅助水浴浸提:将香蕉皮干粉按照重量份16的料液比加水混合,利用KH-100SP型双频数控超声波清洗器水浴浸提,超声波浸提功率为80W-100W、温度为70-80、时间为2-3.5h,得到浸提物;0011 d.柱层析分离:将上述得到的浸提物置于直径为30mm的分离柱中,用D918Na型树脂以2.8BV/h-3.8BV/h的流速通过树脂层析柱,以70的乙醇在室温下进行洗脱分离纯化,得到提取液;0012 e.提取液浓缩:将提取液在600-650。
12、mmHg负压下进行浓缩,浓缩温度75-80,将提取液减压浓缩到Biax为60-70,得到浓缩液;0013 f.乙醇浸提:用65-70乙醇在75-80条件下回流提取2-4次,浓缩液中加入乙醇盐酸混合液,浓缩液与乙醇盐酸混合液的体积比为11;0014 g.结晶:将乙醇浸提后的浓缩液冷却至0,容器底部出现结晶,将结晶体在90-100条件下干燥至恒质量,即得到5-羟色胺盐酸盐成品。0015 本发明工艺简单易行,流程科学合理,工序严谨,成本低,易于实施,能耗小,效益高,提取率高,产品纯度高。仅用酒精和超声波辅助水提炼,避免了有机溶剂的污染,不仅提供了一种天然5-羟色胺盐酸盐的来源,可广泛应用于食品加工领。
13、域,满足了市场需求,而且为香蕉皮的综合利用提供了一条新的途径,具有广阔的开发前景。具体实施方式0016 下面结合具体实施例进一步详细叙述本发明,下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明,均为常规方法,所使用的材料、试剂等,如无特殊说明,为可从商业途径得到的试剂和材料。0017 实施例一:0018 a.香蕉皮清洗:采集香蕉皮进行清洗,切成1.5cm1.5cm方块状;0019 b.干燥粉碎:在温度75条件下烘干24h,将烘干的香蕉皮进行粉碎,过5目筛,得到香蕉皮干粉;0020 c.超声辅助水浴浸提:将香蕉皮干粉按照重量份16的料液比加水混合,利用KH-100SP型双频数控超声波清洗器水浴浸提,超声。
14、波浸提功率为80W、温度70、时间2.5h,得到浸提物;0021 d.柱层析分离:将上述得到的浸提物置于直径为30mm的分离柱中,用D918Na型树脂以3.0BV/h的流速通过树脂层析柱,以70的乙醇在室温下进行洗脱分离纯化,得到提取液;0022 e.提取液浓缩:将提取液在600mmHg负压下进行浓缩,浓缩温度75,将提取液减压浓缩到Biax为65,得到浓缩液;0023 f.乙醇浸提:用65-70乙醇在75条件下回流提取2次,浓缩液中加入乙醇盐酸混合液,浓缩液与乙醇盐酸混合液的体积比为11;0024 g.结晶:将乙醇浸提后的浓缩液冷却至0,容器底部出现结晶,将结晶体在95说 明 书CN 102。
15、633707 A3/3页6条件下干燥至恒质量,即得到5-羟色胺盐酸盐成品,5-羟色胺盐酸盐提取率为87。0025 实施例二:0026 a.香蕉皮清洗:采集香蕉皮进行清洗,切成1cm1cm的方块状;0027 b.干燥粉碎:在温度80条件下烘干24h,将烘干的香蕉皮进行粉碎,过5目筛,得到香蕉皮干粉;0028 c.超声辅助水浴浸提:将香蕉皮干粉按照重量份16的料液比加水混合,利用KH-100SP型双频数控超声波清洗器水浴浸提,超声波浸提功率为100W、温度80、时间3.5h,得到浸提物;0029 d.柱层析分离:将上述得到的浸提物置于直径为30mm的分离柱中,用D918Na型树脂以3.5BV/h的流速通过树脂层析柱,以70的乙醇在室温下进行洗脱分离纯化,得到提取液;0030 e.提取液浓缩:将提取液在650mmHg负压下进行浓缩,浓缩温度80,将提取液减压浓缩到Biax为70,得到浓缩液;0031 f.乙醇浸提:用65-70乙醇在80条件下回流提取3次,浓缩液中加入乙醇盐酸混合液,浓缩液与乙醇盐酸混合液的体积比为11;0032 g.结晶:将乙醇浸提后的浓缩液冷却至0,容器底部出现结晶,将结晶体在90条件下干燥至恒质量,即得5-羟色胺盐酸盐成品,5-羟色胺盐酸盐提取率为91。说 明 书CN 102633707 A。