2,2,4－三甲基－1,3－戊二醇单异丁酸酯的制备.pdf

摘要
申请专利号：	CN02109500.0	申请日：	2002.04.16
公开号：	CN1380281A	公开日：	2002.11.20
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C69/22; C07C67/00	主分类号：	C07C69/22; C07C67/00
申请人：	桑亚琴;
发明人：	桑亚琴; 李俊海; 贾新春
地址：	163714黑龙江省大庆市龙凤区兴化村3区11号楼5－201室
优先权：
专利代理机构：	大庆市远东专利事务所	代理人：	马洪发
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内容摘要

本发明提供了2,2,4－三甲基－1,3－戊二醇单异丁酸酯的制备方法。本发明的关键在于以异丁醛为原料,以Ba(OH)2·8H2O为催化剂,在同一反应器中同时进行羟醛缩合和康尼查罗反应,生成目的产物2,2,4－三甲基－1,3－戊二醇单异丁酸酯。其优点是:反应选择性在95%以上,单程转化率为60%以上。

权利要求书

1： 2，2，4-三甲基-1，3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法，其操作步骤是： a.向搅拌反应釜中加入含甲苯和Ba(OH) 2 ·8H 2 O的水溶液，同时搅拌升温； b.滴加原料异丁醛； c.恒温、静置分层后，排放Ba(OH) 2 溶液； d.经水洗油层，蒸馏除醛，制得成品。
2：如权利要求1所述的2，2，4-三甲基-1，3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法，其操作条件是： a.加入甲苯、Ba(OH) 2 ·8H 2 O水溶液搅拌升温至60～70 摄氏度； b.滴加异丁醛的控制温度保持在60～64摄氏度； c.恒温静置的温度保持在65～70摄氏度，静置地时间为 1～1.5小时。
3：如权利要求1或2所述2，2，4-三甲基-1，3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法，其反应物料的配比是：异丁醛∶ Ba(OH) 2 ·8H 2 O为18～25∶1(质量比)；含甲苯的水溶剂占反应物料总体积的5～10％。

说明书

2，2，4-三甲基-1，3-戍二醇单异丁酸酯的制备
    【技术领域】

    本发明属于有机化学的一般方法，使用有机物或非高分子有机物作为配料，加工配料的一般工艺过程。特别是公开了一种2，2，4-三甲基-1，3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法。

    背景技术

    化学名称为2，2，4-三甲基-1，3-戍二醇单异丁酸酯的分子式为C12H24O3，结构式为

    目前，该产品多采用两步法生产，如中国专利局公开的94106092.6和0010739.5号两项技术就是如此，虽然技术较成熟，但其缺点是生产的工艺路线较长，能耗大、废水排放量大，所以不易工业化应用。仅有的一篇由中国专利局公开的98125101.3号专利，其技术虽属一步法生产，但在其常压和通常的碱性条件下，其技术指标根本无法实现。

    【发明内容】

    为解决现有技术的不足，本发明公开的是生产2，2，4-三甲基-1，3-戍二醇单异丁酸酯的一步法的新的技术方案，即在同一反应器中同时进行羟醛缩合和康尼查罗反应。其基本方法步骤是：将甲苯等惰性溶剂(或水)和Ba(OH)2·8H2O投入反应器，常压搅拌加热至所需温度，滴加原料异丁醛，滴加结束后，恒温静置，待反应液分层，排放出Ba(OH)2，再水洗油层，经蒸馏除醛后，制得产品。

    操作的条件是：搅拌釜加入溶液升温至60～70摄氏度，滴加异丁醛时控制温度为60～64摄氏度，恒温静置温度保持在65～70摄氏度，静置时间为1～1.5小时。

    其物料比是异丁醛∶Ba(OH)2·8H2O为18～25∶1(质量比)；含甲苯的水溶剂占反应物料总体积的5～10％。

    本发明的2，2，4-三甲基-1，3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法的优点是：其反应的选择性高，可达95％以上，单程转化率为60％以上。

    实施方式

    实施例1：

    向搅拌釜中加入含甲苯和Ba(OH)2·8H2O的水溶液，同时搅升温至60～70摄氏度。温度控制在60～64摄氏度加入异丁醛，恒温在65～70摄氏度，静置时间为1～1.5小时，反应液分层。排放出Ba(OH)2水溶液，经水洗油层，蒸馏除醛后制得产品。

    实施例2：

    操作过程：量取350ml异丁醛，35ml水，13g Ba(OH)2·8H2O，将水和Ba(OH)2·8H2O投入烧瓶，搅拌加热至60～64摄氏度，滴加异丁醛约40分钟结束，升温至65～70摄氏度，恒温静置1.5小时。降温至40摄氏度，将物料在分液漏斗中静置1.5小时，分出水和Ba(OH)2，并水洗油层。此时转化率60％。选择性95％。经蒸馏回收异丁醛。精蒸馏后产品纯度可达99％。异丁醛回收再用，Ba(OH)2可回收出售，连续投料总收率可达85～90％。