乙醛缩合制丁烯醛的脱色精制方法及装置 技术领域
本发明涉及丁烯醛的脱色精制方法及装置，特别涉及乙醛缩合制丁烯醛的脱色精制方法及其实现该方法的装置。
背景技术
丁烯醛，又名β-甲基丙烯醛，俗名巴豆醛，其纯品为无色透明液体，比重0.858(16/4°)，沸点102.2℃。纯丁烯醛容易树脂化，在空气中可逐渐氧化成巴豆酸。
丁烯醛是多种精细化学品的重要原料，特别可用来生产山梨酸防腐剂。众所周知，乙醛在碱存在下缩合得到2—羟基丁醛，2—羟基丁醛在稀酸存在下，加热脱水便得到89％的饱和水级丁烯醛，再经精制制得带色的丁烯醛。丁烯醛的颜色，主要是在乙醛缩合、2—羟基丁醛脱水时生成的高沸物，及89％的饱和水级丁烯醛在精馏过程中自聚形成的高沸物所致。因此，精制脱除高沸物是脱除丁烯醛颜色的重要过程。人们曾尝试用精馏法精制上述的饱和水级的丁烯醛，塔顶蒸出物经冷凝器后的冷凝液直接排放，从塔的下部侧线出料，经产品冷却器冷却后，便得到淡红色的液体丁烯醛，其纯度在95％左右。山梨酸生产厂家用上述丁烯醛生产出地山梨酸也带有颜色，影响了山梨酸产品的出口。因此，解决丁烯醛脱色问题，一直是丁烯醛生产厂家想解决而长期未解决了的难题。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中存在的不足，而提供一种89％的饱和水级丁烯醛的脱色精制方法，及实现该方法的装置，以制取微黄色的丁烯醛或无色的纯丁烯醛。
乙醛缩合制丁烯醛的脱色精制方法，原料89％的饱和水级丁烯醛，于精馏塔加热釜内加热至120～140℃，当塔顶温度为80～90℃时，其蒸出物经冷凝器得到冷凝液，其特征在于：
(1).上述的冷凝液，经分层器经分层后，其上层有机相的5～15重量份数回流至精馏塔内，其有机相的1个重量份数被采出；
(2).当精馏塔下部至少设有相当于3块塔板高度的填料或塔板处的侧线出料口，其温度达到102～105℃时，采出的产物进入产品冷却器冷却，其微黄色的冷却液，便为制得的丁烯醛。上述的脱色精制方法，从所述的侧线出料口采出的产物，于设在该出料口和产品冷却器之间的蒸发器内，加热至102～103℃闪蒸后，蒸出物经产品冷却器冷却后，其无色的冷却液，便为制得的纯丁烯醛。
实现乙醛缩合制丁烯醛的脱色精制方法的装置，包括精馏塔、加热釜、冷凝器、产品冷却器，其特征在于：
A.与冷凝器底部通过管线相连接的分层器；
B.在精馏塔底部与该塔下部侧线出料口之间至少设有相当于3块塔板高度的填料或塔板。
在上述脱色精制方法的装置中，其精馏塔的上部侧线进料口与其下部侧线出料口之间，至少设有相当于14块实际塔板高度的填料或塔板；在其精馏塔的下部侧线出料口，与产品冷却器之间，可设有蒸发器，在蒸发器与加热釜之间的管线上设有D阀。
上述的脱色精制方法的装置，其精馏塔下部侧线出料口与产品冷却器之间的管线上，设有B阀；在该B阀两侧管线与蒸发器相连的两条管线上，分别设有A阀和C阀。
以上所述的脱色精制方法的装置，其所述的精馏塔可为填料塔或板式塔。
现对乙醛缩合制丁烯醛的脱色精制方法说明如下：
将原料89％的饱和水级丁烯醛，由贮罐经精馏塔上部侧线加料口，进入填料或板式精馏塔下面的加热釜内；将加热釜升温至120～140℃后，其内的原料受热蒸发，于精馏塔内自下而上与进入塔内的原料逆向接触，当塔顶温度达到84～90℃后，经塔顶进入冷凝器冷凝，其冷凝液进入冷凝器下部的分层器分层，其上层有机相中的5～15重量份数回流至精馏塔内，有1个重量份数被采出。未冷凝的气体进入冷凝器上部的再冷器，在盐水冷却下，其冷凝水与分层器下部的水相一起去回收系统。未冷凝气体排空。
自精馏塔底部至少设有相当于3块塔板高度的填料或塔板处，设有侧线出料口，其温度达到102～105℃时，打开B阀，其采出的产物进入产品冷却器冷却后，其微黄色的冷却液，便为制得的丁烯醛。
当从上述的侧线出料口采出的产物，经打开的C阀进入设在该出料口和产品冷凝器之间的蒸发器内(此时B阀关闭)，并于102～103℃时闪蒸，其蒸出物经打开的A阀进入产品冷却器冷却后，得到的无色冷却液，便为制得的纯丁烯醛。蒸发器底部聚集的高沸物，可通过打开的D阀间断地排至加热釜内，回收其中的丁烯醛。
按上述方法制得的丁烯醛，经色谱仪检测，其产品的主要质量技术指标，以重量百分数表示如下：
产品外观 微黄色丁烯醛 纯丁烯醛
产品纯度％ 99％～99.5％ ≥99.5
水份％ ≤0.01 ≤0.01
乙醛％ ≤0.01 ≤0.01
重组份％ ≤0.15 ≤0.01
下面对实现乙醛缩合制丁烯醛的脱色精制方法的装置说明如下：
该装置包括精馏塔、加热器、冷凝器和产品冷却器等。
贮罐通过管线与精馏塔上部侧线出料口相连接，在精馏塔底部设有加热釜，在精馏塔下部的侧线出料口同产品冷却器之间设有蒸发器，在所述的出料口与产品冷却器之间的管线上设有B阀，在该B阀两侧管线与蒸发器相连接的两条管线上，分别设有A阀和C阀，而蒸发器与加热釜之间设有D阀。与精馏塔顶部通过管线相连接的冷凝器，其下设有分层器，该分层器上侧部用管线与精馏塔上部回流口相连接。冷凝器通过管线与其上部的再冷器相连接。自塔底部向上至少设有相当于3块塔板高度的填料或塔板处设有出料口。在塔上部侧线进料口与下部侧线出料口之间，至少设有相当于14块实际塔板高度的填料或塔板。
本发明提供的乙醛缩合制丁烯醛的脱色精制方法及实现该方法的装置。由于增设了分层器，其上部有机相大部分回流至塔内，其能耗比现有技术明显下降；自塔底向上新设有相当于3块塔板高度的填料或塔板处，设有出料口，在相应的工艺条件配合下，从该出料口采出的产物经产品冷却器冷却后，其微黄色冷却液便为制得的丁烯醛。由于在塔的进、出料口之间至少设有相当于14块实际塔板高度的填料或塔板，并于出料口与产品冷却器之间新设有蒸发器及其相应的阀门A、B、C，在其相应的工艺条件配合下，从出料口采出的产物进入蒸发器闪蒸后，经产品冷却器冷却，其无色的冷却液便为制得的纯丁烯醛。因此本发明可根据不同用户的需要提供不同规格的产品，具有操作灵活和弹性较大的优点。
附图说明
图为乙醛缩合制丁烯醛的脱色精制方法流程及实现该方法装置的示意图。其中：
1—贮槽 2—加热釜 3—精馏塔 4—蒸发器
5—分层器 6—冷凝器 7—再冷器 8—产品冷却器
9—A阀 10-B阀 11—C阀 12—D阀
具体实施方式
现通过附图和具体实施方式对本发明详细说明如下：
实施例1：
见附图，将原料89％的饱和水级丁烯醛以600L/h流量从贮槽1中，借助系统压差，经精馏塔上部侧线进料口加入填料式精馏塔3的加热釜2中，用蒸汽使加热釜2逐渐升温至120℃，当塔顶温度达到86℃，塔顶蒸出物经冷凝器6冷凝，其冷凝液进入分层器5内分层，其上层有机相中的5～15重量份数回流塔内，1个重量份数被采出；自冷凝器6顶部出来的未冷凝气体，进入再冷器7内，用盐水冷却，其冷凝液与分层器5下部水相去回收系统。当出料口温度达105℃时，打开B阀10，使采出物进入产品冷却器8冷却，其微黄色冷却液，便为制得的丁烯醛。
实施例2
其他条件和操作步骤同实施例1。当塔的下部出料口温度达105℃时，打开C阀11(此时B阀关闭)，使采出物进入蒸发器4内，于102℃闪蒸，蒸出物经打开的A阀9进入产品冷却器8冷却后，其无色的冷却液，便为制得的丁烯醛。
实现乙醛缩合制丁烯醛脱色精制方法的装置，包括精馏塔3、加热釜2、冷凝器6、产品冷却器8，贮罐1、再冷器7。
新设置的分层器5，与冷凝器6底部通过管线相连接；自塔底向上新设有相当于3块塔板高度的填料或塔板处，设有出料口。
从上述出料口采出的产物，直接经产品冷却器8冷却，其微黄色冷却液，便为制得的丁烯醛。
上述装置中，在精馏塔3上部侧线进料口与其下部侧线出料口之间，至少设有相当于14块实际塔板高度的填料或塔板，并在下部侧线出料口与产品冷却器8之间，新设有蒸发器4，在该蒸发器4与加热釜2之间的管线上设D阀12。
从上述出料口采出的产物，进入产品冷却器8冷却，其无色冷却液便为制得的纯丁烯醛。
上述的装置，还可在精馏塔3下部侧线出料口与产品冷却器8之间的管线上设有B阀10，在该B阀10两侧管线与蒸发器相连接的两条管线上，分别设有A阀9和C阀11。
当从上述出料口采出的产物，经打开的B阀，直接进入产品冷却器8冷却(此时A阀9和C阀11均关闭)，其淡黄色的冷却液，便为制得的丁烯醛；当B阀10关闭，而从上述的侧线出料口采出的产物，经打开的C阀11进入蒸发器4闪蒸后，再经打开的A阀9进入产品冷却器8冷却后，其无色冷却液便为制得的纯丁烯醛。