一种钛碳化硅粉末的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN98114247.8	申请日：	1998.08.19
公开号：	CN1245155A	公开日：	2000.02.23
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日：2003.9.10\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效申请日:1998.8.19\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B35/58	主分类号：	C04B35/58
申请人：	中国科学院金属研究所;
发明人：	周延春; 孙志梅
地址：	110015辽宁省沈阳市沈河区文化路72号
优先权：
专利代理机构：	中国科学院沈阳专利事务所	代理人：	张晨
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内容摘要

一种钛碳化硅粉末的制备方法,其特征在于:以Si、Ti、石墨粉及NaF或AlF3·NaF为原料,氟化物加入量为2～10wt%,Si、Ti、C以原子比3∶1∶2的化学计量加入,在惰性气氛下1200～1300℃,保温1～4小时反应生成Ti3SiC2。本发明简便易行,产率高,纯度高,适合于工业规模生产。

权利要求书

1：一种钛碳化硅粉末的制备方法，其特征在于：以Si、Ti、石墨粉及NaF或 AlF 3 ·NaF为原料，氟化物加入量为2～10wt％，Si、Ti、C以原子比3∶1∶2的化学计量加入，在隋性气氛下1200～1300℃，保温1～4小时反应生成Ti 3 SiC 2 。

说明书

一种钛碳化硅粉末地制备方法
    本发明涉及功能陶瓷技术，特别提供了一种钛碳化硅陶瓷的固液相反应合成方法。

    钛碳化硅(Ti3SiC2)是一种杰出的结构/功能陶瓷材料，它综合了金属的塑性、导电、导热、可加工和陶瓷的耐高温、高强度等特点，但是Ti3SiC2的合成却很难。文献1 Monatash Chem.98(1967)329利用TiH2、Si和石墨为原料，在2000℃反应合成Ti3SiC2。文献2 J.Less-Common Met.，26(1972)283和文献3 Matev.Res.Bull.，22(1987)1195用SiCL4、TiCL4、CCL4和H2做原料，通过气相沉积法制备Ti3SiC2。文献4 Matev.Lett.，22(1995)163是选择Ti、Si和碳黑为原料，用自慢延反应方法合成Ti3SiC2。文献5 J.Am.Cercom.Soc 78(1995)667是以Ti、Si和碳黑为原料，用电弧熔化法和后退火处理制备块状材料，但是所有这些方法合成的Ti3SiC2中都含有TiC或Ti5Si3、TiSi2等杂质，并且气相法、电弧熔化法等不适于工业化规模。

    本发明的目的在于提供一种钛碳化硅粉末的制备方法，其简便易行，产率高，纯度高，适合于工业规模生产。

    本发明提供了一种钛碳化硅粉末的制备方法，其特征在于：以Si、Ti、石墨粉及NaF或AlF3·NaF为原料，氟化物加入量为2～10wt％，Si、Ti、C以原子比3∶1∶2的化学计量加入，在隋性气氛下1200～1300℃，保温1～4小时反应生成Ti3SiC2。

    本发明的实质是利用一种固液相的反应方法合成Ti3SiC2粉末，采用的原材料为Si、Ti和石墨粉末，液相生成剂是NaF或AlF3·NaF，由于氟化物在高温熔融成液相，Ti、Si和石墨粉溶入液相中反应生成Ti3SiC2粉末，再沉淀出来。由于熔融氟化物的存在，该方法称为固-液相反应法，以区别气相和固相反应。该方法可以描述为

    本发明的产物中Ti3SiC2含量高，在普通的高温炉，保护气氛中即可进行，适合于工业规模生产，合成的Ti3SiC2颗粒呈棒状。

    下面通过实施例详述本发明。

    实施例1

    Ti粉：72g，Si粉：14g，石墨粉：12g，加入NaF 4.9g，放入管式电炉中，通入动态Ar气保护，反应温度为1250℃，保温3hr，经清洗后，得到的Ti3SiC2的产率为93％。

    实施例2

    Ti粉：72g，Si粉：14g，石墨粉：12g，加入AIF3·NaF 10.8g，放入管式炉中，通入Ar气保护，反应温度为1210℃，保温时间4hr，经清洗得Ti3SiC2的产率为95％。