棉用活性染料的制备方法.pdf

本发明提供了一种黄色活性染料，该染料的活性基团为烟酸与染料母体形成季铵盐型染料，可在中性或弱碱性介质中染色，该染料化合物可以单独或与其它染料复配对棉纤维进行染色，其具有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是棉纤维具有良好的染率和固色率。

1、  一种制备下式(I-A)的化合物的方法：

该方法包括如下步骤：
A、重氮化
使2-萘胺-3，6，8-三磺酸与亚硝酸钠溶液重氮化，得到重氮盐。
B、偶合
使上述重氮盐与间脲酰氨基苯胺偶合反应，获得偶合产物；
C、一步缩合
向三乙醇胺、三氯甲烷和丙酮的溶液中加入三聚氯氰，然后加入上一步获得的偶合产物，缩合至色基消失获得一步缩合产物。
D、二步缩合
向一步缩合产物中加入如下式(II)的物质：

这样获得二步缩合产物。
E、三步缩合
向二步缩合产物中加入烟酸进行反应，获得式(I-A)染料的溶液。
上述各个步骤中保持反应基本处于弱酸性溶液中。

2、  根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、2-萘胺-3，6，8-三磺酸重氮化
向水中投入2-萘胺-3，6，8-三磺酸搅拌均匀，然后加入碎冰，此时温度为0℃，然后快速加入亚硝酸钠溶液，继续搅拌2小时，终点温度6℃，亚硝酸钠微过量，用工业氨基磺酸除去过量亚硝酸，备偶合；
B、偶合：
向水中加入间脲酰氨基苯胺，常温下搅拌10-20分钟后，用碳酸钠溶液调PH为7.5-8.5，然后1-2小时内加入A步骤制备的重氮盐溶液进行偶合，加料同时用碳酸钠溶液调PH＝6.0-6.5，搅拌30分钟，渗圈法检测重氮盐已消失，备一步缩合；
C、一步缩合：
向缩合罐加入碎冰，再加入水、加入工业三乙醇胺、三氯甲烷、丙酮，然后加入三聚氯氰冰磨10-20分钟，用0.5-2小时加入B步制备的偶合液，然后用碳酸钠溶液调整并维持PH＝3.0-4.0，并在此PH值范围内，保持搅拌3-5小时，色层法检测偶合物消失，备二步缩合；
D、二步缩合：向一步缩合液中加入如下式(II-A)的化合物：

然后用碳酸钠溶液调PH＝7.0-8.0，升温至45-55℃，继续升温至50-60℃并用碳酸钠维持PH＝6.0-6.5，保持搅拌5-6小时，色层检测磺酸盐基苯胺基苯胺消失，备三步缩合；
E、三步缩合：
向二步缩合液中加入烟酸，用碳酸钠溶液调PH＝6.5-7.5，然后升温至85-90℃，继续用碳酸钠维持PH＝6.0-6.3，并在83-87℃保持搅拌15-20小时，此时色层检测二缩物基本消失；
将步骤E制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔干燥得干品。

棉用活性染料的制备方法
技术领域
本发明涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种黄色活性染料的制备方法。
背景技术
活性染料是有色泽鲜艳、应用性能优异、实用性强等特点，染料分子中活性基团与纤维生成稳定的化学键而具备很好的牢度。
目前，印染行业所使用的黄色品种产品单位成本高，物料浪费严重，盐析产生污水，染料不能染深色。而且活性基团染色时需在较强的碱性介质中进行，这样染色废水中性达标排放造成困难，不利于环保。
本发明提供的染料能够解决上述问题，提供一种在较弱的介质中进行染色的染料，而且染色性能良好，能够提高染色牢度。
发明内容
本发明要提供一种在较弱的介质中进行染色的染料，而且染色性能良好，能够提高染色牢度的染料，为解决上述记问题，本发明提供了一种黄色活性染料，其活性基团为烟酸与染料母体形成季铵盐型染料，可在中性或弱碱性介质中染色，且染色后各项牢度指标很好。
具体地，本发明提供了下式(I-A)的化合物的制备方法：

该方法包括如下步骤：
A、重氮化
使2-萘胺-3，6，8-三磺酸与亚硝酸钠溶液重氮化，得到重氮盐；
B、偶合
使上述重氮盐与间脲酰氨基苯胺偶合反应，获得偶合产物；
C、一步缩合
向三乙醇胺、三氯甲烷和丙酮的溶液中加入三聚氯氰，然后加入上一步获得的偶合产物，缩合至色基消失获得一步缩合产物；
D、二步缩合
向一步缩合产物中加入如下式(II)的物质：

这样获得二步缩合产物；
E、三步缩合
向二步缩合产物中加入烟酸进行反应，获得式(I-A)染料的溶液，
上述各个步骤中保持反应基本处于弱酸性溶液中。
具体地，上述方法包括如下步骤：
A、2-萘胺-3，6，8-三磺酸重氮化
向水中投入2-萘胺-3，6，8-三磺酸搅拌均匀，然后加入碎冰，此时温度为0℃，然后快速加入亚硝酸钠溶液，继续搅拌2小时，终点温度6℃，亚硝酸钠微过量，用工业氨基磺酸除去过量亚硝酸，备偶合；
B、偶合：
向水中加入间脲酰氨基苯胺，常温下搅拌10-20分钟后，用碳酸钠溶液调PH为7.5-8.5，然后1-2小时内加入A步骤制备的重氮盐溶液进行偶合，加料同时用碳酸钠溶液调PH＝6.0-6.5，搅拌30分钟，渗圈法检测重氮盐已消失，备一步缩合；
C、一步缩合：
向缩合罐加入碎冰，再加入水、加入工业三乙醇胺、三氯甲烷、丙酮，然后加入三聚氯氰冰磨10-20分钟，用0.5-2小时加入B步制备的偶合液，然后用碳酸钠溶液调整并维持PH＝3.0-4.0，并在此PH值范围内，保持搅拌3-5小时，色层法检测偶合物消失，备二步缩合；
D、二步缩合：向一步缩合液中加入如下式(II-A)的化合物：

然后用碳酸钠溶液调PH＝7.0-8.0，升温至45-55℃，继续升温至50-60℃并用碳酸钠维持PH＝6.0-6.5，保持搅拌5-6小时，色层检测磺酸盐基苯胺基苯胺消失，备三步缩合；
E、三步缩合：
向二步缩合液中加入烟酸，用碳酸钠溶液调PH＝6.5-7.5，然后升温至85-90℃，继续用碳酸钠维持PH＝6.0-6.3，并在83-87℃保持搅拌15-20小时，此时色层检测二缩物基本消失；
将步骤E制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔干燥得干品。
上述方法制备的染料化合物可以单独或与其它染料复配对棉纤维进行染色，其具有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是棉纤维具有良好的染率和固色率。
具体实施方式
上面已对本发明黄色活性染料的结构以及制备方法进行了说明，下面将通过实施例对本发明工作进一步的说明。
实施例1：
本实施例提供了下式(I-A)化合物的制备方法：
具体制备方法如下：

1、2-萘胺-3，6，8-三磺酸重氮化
向500kg水中投入300kg70％的2-萘胺-3，6，8-三磺酸搅拌均匀，然后加入800kg碎冰，此时温度为0℃，然后快速加入20％的亚硝酸钠溶液200kg，加毕温度为2℃继续搅拌2小时，终点温度6℃亚硝酸钠微过量，用工业氨基磺酸除去过量亚硝酸，备偶合。
2、偶合：
向300kg水中加入含量为60％的间脲酰氨基苯胺135kg，常温下搅拌10分钟后，用20％碳酸钠溶液调PH为7.5，然后1小时内加入上述步骤制备的重氮盐溶液进行偶合，加料同时用20％碳酸钠溶液调PH＝6.0～6.5，加毕温度10℃维持PH6.0～6.5搅拌30分钟，渗圈法检测重氮盐已消失，备一步缩合。
3、一步缩合：
向缩合罐加入1000kg碎冰，再加入100kg水、加入工业三乙醇胺、三氯甲烷、丙酮各0.5kg，然后加入含量99％三聚氯氰100kg冰磨10分钟，用0.5小时加入第2步制备的偶合液，加毕温度为2℃，PH＝3.5，然后用20％碳酸钠溶液调整并维持PH＝3.0～4.0，并在此PH值范围内，保持搅拌3小时此时温度为5℃，色层法检测偶合物消失，备二步缩合。
4、二步缩合：向一步缩合液中加入含量为94％如下式(II-A)的物质180kg，然后用20％碳酸钠溶液调PH＝7.0，升温至45℃此时PH为6.0，继续升温至50℃并用20％碳酸钠维持PH＝6.0～6.5保持搅拌5小时，色层检测磺酸盐基苯甲酰基苯胺消失，备三步缩合

5、三步缩合：
向二步缩合液中加入含量99％的烟酸80kg，用20％碳酸钠溶液调PH＝6.5，然后升温至85℃，此时PH＝6.0继续用20％碳酸钠维持PH＝6.0～6.3，并在83～87℃保持搅拌15小时，此时色层检测二缩物基本消失。
6、将步骤5制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔干燥得干品780kg。
上述式(I-A)的染料在染色纤维材料，特别是棉纤维素纤维时，其显示出优良的提升性、匀染性和洗涤性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有优良的牢度。而且该方法所制备的染料在染色时需在较弱的碱性介质中进行，这样染色废水中性达标排放容易，利于环保。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。