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1、10申请公布号CN104256889A43申请公布日20150107CN104256889A21申请号201410451758722申请日20140905A24B15/2420060171申请人云南中烟工业有限责任公司地址650231云南省昆明市红锦路367号72发明人朱洲海夭建华管莹高茜米其利曾婉俐黄海涛李雪梅陈建华74专利代理机构昆明正原专利商标代理有限公司53100代理人金耀生54发明名称一种卷烟滤嘴提取液的加严提取方法57摘要本发明涉及一种卷烟滤嘴提取液的加严提取方法,属于烟草技术领域。此方法使用比真实条件更加严苛的方法将卷烟滤嘴完全浸泡在提取溶剂中进行提取,其步骤为1)随机抽取卷烟样。
2、品将滤嘴切割下来;2)测定受试卷烟滤嘴在40浸泡30MIN条件下的吸水性;3)称取制备好的滤嘴试样,置于提取容器中;4)按照公式VMRMA计算滤嘴试样的加水量;5)加入第4步计算出的加水体积的水,然后盖紧容器塞子置于恒温水浴摇床中,40下以100200RPM的转速震荡提取30MIN,即得到卷烟滤嘴提取液,可进行后续的化学分析和生物学分析。该方法可以最大限度地发现卷烟滤嘴或烟用滤棒中可溶出物的潜在影响,评估其潜在的安全性风险。51INTCL权利要求书2页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页10申请公布号CN104256889ACN104256889A。
3、1/2页21一种卷烟滤嘴提取液的加严提取方法,其特征在于该方法包括如下步骤步骤(1),随机抽取卷烟,将卷烟沿滤棒与烟丝接触的边缘处切割下滤嘴作为试样备用,得到受试卷烟滤嘴;步骤(2),测定步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴在40浸泡30MIN条件下的吸水性,吸水性以每克滤嘴所能吸收水的体积表示,单位为毫升每克,ML/G;步骤(3),称取步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴,置于提取容器中;步骤(4),按照式()所示公式计算步骤(3)称取的受试卷烟滤嘴的加水量VMRMA,式();式()中V加入水的体积,单位为毫升,ML;M受试卷烟滤嘴的质量,单位为克,G;R每克受试卷烟滤嘴的加水量,为100毫升每克,ML/G。
4、;A受试卷烟滤嘴的吸水性,单位为毫升每克,ML/G;步骤(5),向步骤(3)的提取容器中加入步骤(4)计算出的受试卷烟滤嘴的加水体积的水,然后盖紧容器塞子置于恒温水浴摇床中,于40下,震荡提取30MIN,即得到卷烟滤嘴提取液。2根据权利要求1所述的卷烟滤嘴提取液的加严提取方法,其特征在于步骤(1)随机抽取6080支卷烟。3根据权利要求1所述的卷烟滤嘴提取液的加严提取方法,其特征在于步骤(3)所述的提取容器为具塞三角瓶。4根据权利要求1所述的卷烟滤嘴提取液的加严提取方法,其特征在于该方法包括如下步骤步骤(1),随机抽取6080支卷烟,将卷烟沿滤棒与烟丝接触的边缘处切割下滤嘴作为试样备用,得到受试。
5、卷烟滤嘴;步骤(2),测定步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴在40浸泡30MIN条件下的吸水性,吸水性以每克滤嘴所能吸收水的体积表示,单位为毫升每克,ML/G;步骤(3),称取10005G的步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴,置于提取容器具塞三角瓶中;步骤(4),按照式()所示公式计算10G滤嘴试样步骤(3)称取的受试卷烟滤嘴的加水量VMRMA,式();式()中V加入水的体积,单位为毫升,ML;M受试卷烟滤嘴的质量,单位为克,G;R每克受试卷烟滤嘴的加水量,为100毫升每克,ML/G;A受试卷烟滤嘴的吸水性,单位为毫升每克,ML/G;步骤(5),向步骤(3)的提取容器中加入步骤(4)计算出的受试卷烟滤嘴的。
6、加水体积的水,然后盖紧容器塞子置于恒温水浴摇床中,于40下,以100200RPM的转速震荡提取30MIN,即得到卷烟滤嘴提取液。5根据权利要求1所述的卷烟滤嘴提取液的加严提取方法,其特征在于步骤(2),测定步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴在40浸泡30MIN条件下的吸水性的具体方法如下A从步骤(1)制备好的受试卷烟滤嘴中随机抽取3个滤嘴;B在天平上分别称量3个滤嘴,分别记录下其吸水前质量M1,;C将称重后的3个滤嘴分别放入3个洁净的容器中,向容器中加入足量的蒸馏水,使权利要求书CN104256889A2/2页3蒸馏水能够完全淹没滤嘴;D将装有滤嘴的容器放入恒温水浴槽中,设置在恒温水浴槽中浸泡的温度。
7、为40,时间为30分钟;E30分钟后,用镊子垂直轻轻夹持试样,分别将3个滤嘴从水中取出并在滤网上静置2MIN,使滤嘴表面未吸附的残留水滤下;F再次在天平上分别称量3个滤嘴,分别记录下其吸水后质量M2;G分别按以下公式A计算3个滤嘴的吸水性A,其中,查纯水密度表可知,1标准大气压下,400时水的密度W09922204G/ML;3个滤嘴吸水性测定值的算术平均值即为该种滤嘴的吸水性。权利要求书CN104256889A1/6页4一种卷烟滤嘴提取液的加严提取方法技术领域0001本发明属于烟草技术领域,具体涉及一种卷烟滤嘴提取液的加严提取方法。背景技术0002制备卷烟滤嘴的提取液可以用于卷烟滤嘴中物质的迁。
8、移和释放规律以及生物学效应分析。抽吸卷烟时,卷烟滤嘴与人的口腔接触有其自身的特点,滤嘴在实际抽吸时并不是完全浸泡在唾液中,而是处于一种表面浸润而非浸泡的状态。故本发明设计了一种将卷烟滤嘴完全浸泡在提取溶剂中的提取方法,使用该方法将会使卷烟滤嘴中的物质溶出量大于实际情况,因此我们将其称之为加严提取法。加严提取法可以在更加苛刻的条件下分析卷烟滤嘴中物质的迁移和释放,以最大限度地发现卷烟滤嘴或烟用滤棒中的可溶出物及其潜在安全风险。0003经文献搜索,未发现与本发明内容相同文献的公开报道。发明内容0004本发明的目的在于提供一种卷烟滤嘴提取液制备的加严提取方法。0005本发明采用的技术方案如下一种卷烟。
9、滤嘴提取液的加严提取方法,该方法包括如下步骤步骤(1),随机抽取卷烟,将卷烟沿滤棒与烟丝接触的边缘处切割下滤嘴作为试样备用,得到受试卷烟滤嘴;切割时应避免切到接装纸和卷烟纸的交叠部分,以防止将卷烟纸和烟丝带入滤嘴样品中;步骤(2),测定步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴在40浸泡30MIN条件下的吸水性,吸水性以每克滤嘴所能吸收水的体积表示,单位为毫升每克,ML/G;步骤(3),称取步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴,置于提取容器中;步骤(4),按照式()所示公式计算步骤(3)称取的受试卷烟滤嘴的加水量VMRMA,式();式()中V加入水的体积,单位为毫升,ML;M受试卷烟滤嘴的质量,单位为克(G);R每。
10、克受试卷烟滤嘴的加水量,为100毫升每克,ML/G;A受试卷烟滤嘴的吸水性,单位为毫升每克,ML/G;步骤(5),向步骤(3)的提取容器中加入步骤(4)计算出的受试卷烟滤嘴的加水体积的水,然后盖紧容器塞子置于恒温水浴摇床中,于40下,震荡提取30MIN,即得到卷烟滤嘴提取液,可进行后续的化学分析和生物学分析。0006本发明技术方案中步骤(1)随机抽取6080支卷烟。0007本发明技术方案中步骤(3)所述的提取容器为具塞三角瓶。0008进一步,优选的是所述的卷烟滤嘴提取液的加严提取方法,该方法包括如下步骤步骤(1),随机抽取6080支卷烟,将卷烟沿滤棒与烟丝接触的边缘处切割下滤嘴作为说明书CN1。
11、04256889A2/6页5试样备用,得到受试卷烟滤嘴;切割时应避免切到接装纸和卷烟纸的交叠部分,以防止将卷烟纸和烟丝带入滤嘴样品中;步骤(2),测定步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴在40浸泡30MIN条件下的吸水性,吸水性以每克滤嘴所能吸收水的体积表示,单位为毫升每克,ML/G;步骤(3),称取10005G的步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴,置于提取容器具塞三角瓶中;步骤(4),按照式()所示公式计算10G滤嘴试样步骤(3)称取的受试卷烟滤嘴的加水量VMRMA,式();式中V加入水的体积,单位为毫升,ML;M受试卷烟滤嘴的质量,单位为克,G;R每克受试卷烟滤嘴的加水量,为100毫升每克,ML/G;A。
12、受试卷烟滤嘴的吸水性,单位为毫升每克,ML/G;步骤(5),向步骤(3)的提取容器中加入步骤(4)计算出的受试卷烟滤嘴的加水体积的水,然后盖紧容器塞子置于恒温水浴摇床中,于40下,以100200RPM的转速震荡提取30MIN,即得到卷烟滤嘴提取液,可进行后续的化学分析和生物学分析。0009本发明与现有技术相比,其有益效果为(1)本发明的加严提取方法操作简单易行,经济实用,使滤嘴在完全浸泡的状态下提取,比起卷烟滤嘴与人口腔的实际接触状态更加的严苛;(2)使用本发明的卷烟滤嘴加严提取法得到的滤嘴提取液可以在更加苛刻的条件下分析卷烟滤嘴中物质的迁移和释放,以最大限度地发现卷烟滤嘴或烟用滤棒中的可溶出。
13、物及其潜在安全风险。具体实施方式0010下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述,但本发明的内容并不局限于此。0011实施例1一种卷烟滤嘴提取液的加严提取方法,该方法包括如下步骤步骤(1),随机抽取60支卷烟,将卷烟沿滤棒与烟丝接触的边缘处切割下滤嘴作为试样备用,得到受试卷烟滤嘴;切割时应避免切到接装纸和卷烟纸的交叠部分,以防止将卷烟纸和烟丝带入滤嘴样品中;步骤(2),测定步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴在40浸泡30MIN条件下的吸水性,吸水性以每克滤嘴所能吸收水的体积表示,单位为毫升每克,ML/G;步骤(3),称取105G的步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴,置于提取容器中;步骤(4),按照式()所。
14、示公式计算步骤(3)称取的受试卷烟滤嘴的加水量VMRMA,式();式()中V加入水的体积,单位为毫升,ML;M受试卷烟滤嘴的质量,单位为克(G);R每克受试卷烟滤嘴的加水量,为100毫升每克,ML/G;A受试卷烟滤嘴的吸水性,单位为毫升每克,ML/G;步骤(5),向步骤(3)的提取容器中加入步骤(4)计算出的受试卷烟滤嘴的加水体积的水,然后盖紧容器塞子置于恒温水浴箱中,于40下,以100RPM的转速震荡提取30MIN,即得到卷烟滤嘴提取液,可进行后续的化学分析和生物学分析;其中,步骤(3)所述的提取容器为具塞三角瓶。说明书CN104256889A3/6页60012实施例2一种卷烟滤嘴提取液的加。
15、严提取方法,该方法包括如下步骤步骤(1),随机抽取80支卷烟,将卷烟沿滤棒与烟丝接触的边缘处切割下滤嘴作为试样备用,得到受试卷烟滤嘴;切割时应避免切到接装纸和卷烟纸的交叠部分,以防止将卷烟纸和烟丝带入滤嘴样品中;步骤(2),测定步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴在40浸泡30MIN条件下的吸水性,吸水性以每克滤嘴所能吸收水的体积表示,单位为毫升每克,ML/G;步骤(3),称取95G的步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴,置于提取容器中;步骤(4),按照式()所示公式计算步骤(3)称取的受试卷烟滤嘴的加水量VMRMA,式();式()中V加入水的体积,单位为毫升,ML;M受试卷烟滤嘴的质量,单位为克(G);R每。
16、克受试卷烟滤嘴的加水量,为100毫升每克,ML/G;A受试卷烟滤嘴的吸水性,单位为毫升每克,ML/G;步骤(5),向步骤(3)的提取容器中加入步骤(4)计算出的受试卷烟滤嘴的加水体积的水,然后盖紧容器塞子置于恒温水浴箱中,于40下,以200RPM的转速震荡提取30MIN,即得到卷烟滤嘴提取液,可进行后续的化学分析和生物学分析;其中,步骤(3)所述的提取容器为具塞三角瓶。0013实施例3一种卷烟滤嘴提取液的加严提取方法,该方法包括如下步骤步骤(1),随机抽取70支卷烟,将卷烟沿滤棒与烟丝接触的边缘处切割下滤嘴作为试样备用,得到受试卷烟滤嘴;切割时应避免切到接装纸和卷烟纸的交叠部分,以防止将卷烟纸。
17、和烟丝带入滤嘴样品中;步骤(2),测定步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴在40浸泡30MIN条件下的吸水性,吸水性以每克滤嘴所能吸收水的体积表示,单位为毫升每克,ML/G;21从步骤(1)制备好的受试卷烟滤嘴中随机抽取3个滤嘴;22在天平上分别称量3个滤嘴,精确至001G,分别记录下其吸水前质量M1,结果见表1;23将称重后的3个滤嘴分别放入3个洁净的容器中,向容器中加入足量的蒸馏水,使蒸馏水能够完全淹没滤嘴;24将装有滤嘴的容器放入恒温水浴槽中,设置在恒温水浴槽中浸泡的温度为40,时间为30分钟;2530分钟后,用镊子垂直轻轻夹持试样,分别将3个滤嘴从水中取出并在滤网上静置2MIN,使滤嘴表面未吸。
18、附水滤下;26再次在天平上分别称量3个滤嘴,精确至001G,分别记录下其吸水后质量M2,结果见表1;27分别按以下公式A计算3个滤嘴的吸水性(A),准确至01ML/G。查纯水密度表可知,1标准大气压下,400时水的密度W09922204G/ML。该种滤嘴的吸水性用3个滤嘴吸水性测定值的平均值表示,结果见表1;说明书CN104256889A4/6页7表1某种卷烟滤嘴的吸水性测定步骤(3),称取100G的步骤(1)得到的受试卷烟滤嘴,置于提取容器具塞三角瓶中;按照式()所示公式计算10G滤嘴试样步骤(3)称取的受试卷烟滤嘴的加水量VMRMA,式();式中V加入水的体积,单位为毫升,ML;M受试卷烟。
19、滤嘴的质量,单位为克,G;R每克受试卷烟滤嘴的加水量,为100毫升每克,ML/G;A受试卷烟滤嘴的吸水性,单位为毫升每克,ML/G;将具体数据代入以上公式得V10G10ML/G10G62ML/G162ML经计算10G该滤嘴的加水量为162ML。00145、步骤(5),向步骤(3)的提取容器中加入162ML的水,然后置于恒温水浴摇床中,于40下,以150RPM的转速震荡提取30MIN,即得到卷烟滤嘴提取液。0015使用本发明实施例3的加严提取法制备6种随机挑选的市售卷烟滤嘴的提取液,并进行生物学测定进行卷烟滤嘴提取液细菌回复突变试验。0016测定步骤如下(1)将得到的滤嘴提取液用微孔滤膜过滤除菌。
20、;(2)细菌回复突变试验使用TA98菌株进行测试;(3)滤嘴提取液细菌回复突变试验试验测试的剂量为1000L/皿、500L/皿、250L/皿和125L/皿,4个剂量。0017(4)实验中设置了人为添加阳性物的滤嘴样品作为阳性对照。人为阳性对照滤嘴样品的制备方法为在滤嘴上均匀喷洒具有致突变性的阳性物溶液,待滤嘴样品自然干燥后备用。0018(5)对6种滤嘴样品和人为阳性滤嘴样品的加严提取液进行AMES遗传毒性试验,以蒸馏水作为空白对照(加入量为125L/皿),得到的各样品不同浓度下的细菌回复突变数见表2。由试验结果可见,所测试的6种滤嘴样品的提取液在4个受试浓度下均未超过空白对照自发回复突变数的2。
21、倍,因此均为阴性结果。阳性滤嘴样品提取液的回复突变数随测试浓度的增高而增高,呈现出较为明显的剂量反应关系。阳性滤嘴样品提取液有3个受试浓度下的回复突变数都已超过空白对照自发回复突变数的2倍,因此为阳性结果。因此,使用实施例3的提取方法能够将人为添加到滤嘴中的具有致突变性的阳性物提取出来,说明该方法的可行性和科学性。0019表2AMES试验不同浓度细菌回复突变数说明书CN104256889A5/6页8说明书CN104256889A6/6页9以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。说明书CN104256889A。