一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410550598.1

申请日:

2014.10.17

公开号:

CN104274503A

公开日:

2015.01.14

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

A61K36/185; A61P31/04; C11B9/02

主分类号:

A61K36/185

申请人:

南京帝道农业科技有限公司

发明人:

刘东锋; 杨成东

地址:

211225 江苏省南京市溧水区白马镇工业集中区

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用。该制备方法包括:将药材铁筷子粉碎,过筛,采用生物酶进行发酵3~5天;发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,以乙醇为夹带剂进行超临界萃取,得到萃取物;萃取物经有机溶剂萃取,即可得到铁筷子挥发油。药理实验表明,所得铁筷子挥发油具有显著的抗菌活性,可应用于日化、医药等领域中。

权利要求书

1.   一种铁筷子挥发油的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将药材铁筷子粉碎,过40目筛,加入原料质量1~3%的纤维素酶,喷洒原料质量0.5~1倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于40~50℃发酵3~5天; 
b.将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为15~25MPa、萃取温度为35~45℃,CO2的流量为20~30kg/h、浓度为80%的乙醇为夹带剂的条件下萃取2~3h,收集萃取物; 
c.所得萃取物再经有机溶剂萃取2~3次、无水硫酸钠干燥、减压浓缩等步骤,即可得到铁筷子挥发油。

2.
   根据权利要求1所述的一种铁筷子挥发油的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的纤维素酶的活性为30~60U/mg。

3.
   根据权利要求1所述的一种铁筷子挥发油的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的有机溶剂为石油醚或乙醚中的任意一种。

4.
   根据权利要求1~3所述方法制备的铁筷子挥发油在制备具有抗菌、杀菌作用的药物中的应用。

说明书

一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用。
背景技术
苗药铁筷子是腊梅科腊梅属植物腊梅的干燥根,其化学成分主要以挥发油、生物碱和香豆素类化合物为主。药理研究表明,其具有良好的镇痛消炎及清除自由基等作用,为民间作治疗风湿痹痛的常用中药材。
挥发油是中药中的一类有效成分,在植物界分布广泛,且具有多种药理活性和广泛的用途。主要应用在各类食品、日化用品中做香精使用,对挥发油的功能性研究尚未有系统的展开。现在对铁筷子挥发油研究较多的是挥发油的抗氧化和镇痛消炎的活性,而对其的抗菌活性研究相对较少。因此,对铁筷子挥发油的抗菌作用的研究,有助于对铁筷子挥发油的深度开发,如食品防腐、日化用品防腐等。
经文献检索,未见与本发明相同的的公开文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁筷子挥发油的制备方法及应用,该挥发油品质好、纯度高,且抗菌效果明显。
本发明是通过如下技术方案完成的:
a.将药材铁筷子粉碎,过40目筛,加入原料质量1~3%的纤维素酶,喷洒原料质量0.5~1倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于40~50℃发酵3~5天; 
b.将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为15~25MPa、萃取温度为35~45℃,CO2的流量为20~30kg/h、浓度为80%的乙醇为夹带剂的条件下萃取2~3h,收集萃取物; 
c.所得萃取物再经有机溶剂萃取2~3次、无水硫酸钠干燥、减压浓缩等步骤,即可得到铁筷子挥发油。
步骤a中所述的纤维素酶的活性为30~60U/mg。
步骤c中所述的有机溶剂为石油醚或乙醚中的任意一种。
本发明所得铁筷子挥发油在制备具有抗菌、杀菌作用的药物中的应用
本发明具有如下优点及效果:
(1)本发明技术路线简单可行,条件温和,适宜工业化生产;
(2)本发明提取过程在密闭系统中进行,且操作温度低,因此挥发性成分不易损失,热不稳定成分及易氧化成分也不会受到破坏。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1: 
将药材铁筷子粉碎,过40目筛,取原料5kg,加入原料质量1%的纤维素酶(活性为30U/mg),喷洒原料质量0.5倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于40℃发酵3天;将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为15MPa、萃取温度为40℃,CO2的流量为25kg/h、浓度为80%的乙醇为夹带剂的条件下萃取2h,收集萃取物; 所得萃取物再经石油醚萃取2次,无水硫酸钠干燥,减压浓缩回收溶剂,即可得到浅黄色的铁筷子挥发油130mL。
实施例2:
将药材铁筷子粉碎,过40目筛,取原料5kg,加入原料质量3%的纤维素酶(活性为60U/mg),喷洒原料质量1倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于45℃发酵5天;将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为20MPa、萃取温度为35℃,CO2的流量为20kg/h、浓度为80%的乙醇为夹带剂的条件下萃取3h,收集萃取物; 所得萃取物再经乙醚萃取3次,无水硫酸钠干燥,减压浓缩回收溶剂,即可得到浅黄色的铁筷子挥发油149mL。
实施例3:
将药材铁筷子粉碎,过40目筛,取原料5kg,加入原料质量2%的纤维素酶(活性为50U/mg),喷洒原料质量1倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于50℃发酵4天;将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为25MPa、萃取温度为45℃,CO2的流量为30kg/h、浓度为80%的乙醇为夹带剂的条件下萃取2.5h,收集萃取物; 所得萃取物再经石油醚萃取2次,无水硫酸钠干燥,减压浓缩回收溶剂,即可得到浅黄色的铁筷子挥发油138mL。
实施例4:铁筷子挥发油的抑菌效果
1 材料
1.1 菌种 金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌和绿脓杆菌。
1.2 培养基 M-H肉汤培养基加0.3%的琼脂制成半固体培养基。
1.3 试品 上述方法所制备的铁筷子挥发油。
2 方法与结果
2.1 MIC的测定 采用微量琼脂稀释法测定MIC。将上述所制备的铁筷子挥发油作1:2~256的倍比水稀释,取20μL加入培养孔中,再分别加入用肉汤琼脂稀释的各菌液(107)200μL,混匀,于37℃培养24h,重复试验一次,结果见表1。
表1 铁筷子挥发油的最低抑菌浓度试验结果

注:-无细菌生长,+有细菌生长。
3 结论
试验表明,铁筷子挥发油8倍稀释后,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有显著的抗菌作用;16倍稀释后,对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、绿脓杆菌仍有显著的抗菌作用,且比1%黄连素强。

一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用.pdf_第1页
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一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用.pdf_第3页
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资源描述

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1、10申请公布号CN104274503A43申请公布日20150114CN104274503A21申请号201410550598122申请日20141017A61K36/185200601A61P31/04200601C11B9/0220060171申请人南京帝道农业科技有限公司地址211225江苏省南京市溧水区白马镇工业集中区72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用57摘要本发明公开了一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用。该制备方法包括将药材铁筷子粉碎,过筛,采用生物酶进行发酵35天;发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,以乙醇为夹带剂进行超临界萃取,得到萃取物;萃取物经。

2、有机溶剂萃取,即可得到铁筷子挥发油。药理实验表明,所得铁筷子挥发油具有显著的抗菌活性,可应用于日化、医药等领域中。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104274503ACN104274503A1/1页21一种铁筷子挥发油的制备方法,其特征在于,包括如下步骤A将药材铁筷子粉碎,过40目筛,加入原料质量13的纤维素酶,喷洒原料质量051倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于4050发酵35天;B将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为1525MPA、萃取温度为3545,CO2的流量为2030KG/。

3、H、浓度为80的乙醇为夹带剂的条件下萃取23H,收集萃取物;C所得萃取物再经有机溶剂萃取23次、无水硫酸钠干燥、减压浓缩等步骤,即可得到铁筷子挥发油。2根据权利要求1所述的一种铁筷子挥发油的制备方法,其特征在于,步骤A中所述的纤维素酶的活性为3060U/MG。3根据权利要求1所述的一种铁筷子挥发油的制备方法,其特征在于,步骤C中所述的有机溶剂为石油醚或乙醚中的任意一种。4根据权利要求13所述方法制备的铁筷子挥发油在制备具有抗菌、杀菌作用的药物中的应用。权利要求书CN104274503A1/3页3一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用技术领域0001本发明涉及一种铁筷子挥发油的制备方法及其应用。背景。

4、技术0002苗药铁筷子是腊梅科腊梅属植物腊梅的干燥根,其化学成分主要以挥发油、生物碱和香豆素类化合物为主。药理研究表明,其具有良好的镇痛消炎及清除自由基等作用,为民间作治疗风湿痹痛的常用中药材。0003挥发油是中药中的一类有效成分,在植物界分布广泛,且具有多种药理活性和广泛的用途。主要应用在各类食品、日化用品中做香精使用,对挥发油的功能性研究尚未有系统的展开。现在对铁筷子挥发油研究较多的是挥发油的抗氧化和镇痛消炎的活性,而对其的抗菌活性研究相对较少。因此,对铁筷子挥发油的抗菌作用的研究,有助于对铁筷子挥发油的深度开发,如食品防腐、日化用品防腐等。0004经文献检索,未见与本发明相同的的公开文献。

5、报道。发明内容0005本发明的目的在于提供一种铁筷子挥发油的制备方法及应用,该挥发油品质好、纯度高,且抗菌效果明显。0006本发明是通过如下技术方案完成的A将药材铁筷子粉碎,过40目筛,加入原料质量13的纤维素酶,喷洒原料质量051倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于4050发酵35天;B将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为1525MPA、萃取温度为3545,CO2的流量为2030KG/H、浓度为80的乙醇为夹带剂的条件下萃取23H,收集萃取物;C所得萃取物再经有机溶剂萃取23次、无水硫酸钠干燥、减压浓缩等步骤,即可得到铁筷子挥发油。0007步骤A中所述的纤维素酶的活性为3060。

6、U/MG。0008步骤C中所述的有机溶剂为石油醚或乙醚中的任意一种。0009本发明所得铁筷子挥发油在制备具有抗菌、杀菌作用的药物中的应用本发明具有如下优点及效果(1)本发明技术路线简单可行,条件温和,适宜工业化生产;(2)本发明提取过程在密闭系统中进行,且操作温度低,因此挥发性成分不易损失,热不稳定成分及易氧化成分也不会受到破坏。0010下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0011具体实施方式实施例1说明书CN104274503A2/3页4将药材铁筷子粉碎,过40目筛,取原料5KG,加入原料质量1的纤维素酶(活性为30U/MG),喷洒原料质量0。

7、5倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于40发酵3天;将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为15MPA、萃取温度为40,CO2的流量为25KG/H、浓度为80的乙醇为夹带剂的条件下萃取2H,收集萃取物;所得萃取物再经石油醚萃取2次,无水硫酸钠干燥,减压浓缩回收溶剂,即可得到浅黄色的铁筷子挥发油130ML。0012实施例2将药材铁筷子粉碎,过40目筛,取原料5KG,加入原料质量3的纤维素酶(活性为60U/MG),喷洒原料质量1倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于45发酵5天;将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为20MPA、萃取温度为35,CO2的流量为20KG/H、浓度为。

8、80的乙醇为夹带剂的条件下萃取3H,收集萃取物;所得萃取物再经乙醚萃取3次,无水硫酸钠干燥,减压浓缩回收溶剂,即可得到浅黄色的铁筷子挥发油149ML。0013实施例3将药材铁筷子粉碎,过40目筛,取原料5KG,加入原料质量2的纤维素酶(活性为50U/MG),喷洒原料质量1倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于50发酵4天;将发酵后的原料加入到超临界萃取釜中,在萃取压力为25MPA、萃取温度为45,CO2的流量为30KG/H、浓度为80的乙醇为夹带剂的条件下萃取25H,收集萃取物;所得萃取物再经石油醚萃取2次,无水硫酸钠干燥,减压浓缩回收溶剂,即可得到浅黄色的铁筷子挥发油138ML。0014实施。

9、例4铁筷子挥发油的抑菌效果1材料11菌种金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌和绿脓杆菌。001512培养基MH肉汤培养基加03的琼脂制成半固体培养基。001613试品上述方法所制备的铁筷子挥发油。00172方法与结果21MIC的测定采用微量琼脂稀释法测定MIC。将上述所制备的铁筷子挥发油作12256的倍比水稀释,取20L加入培养孔中,再分别加入用肉汤琼脂稀释的各菌液(107)200L,混匀,于37培养24H,重复试验一次,结果见表1。0018表1铁筷子挥发油的最低抑菌浓度试验结果注无细菌生长,有细菌生长。00193结论试验表明,铁筷子挥发油8倍稀释后,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有显著的抗菌作用;16倍稀释后,对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、绿脓杆菌仍有显著说明书CN104274503A3/3页5的抗菌作用,且比1黄连素强。说明书CN104274503A。

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