硝酸镓的制备方法 【技术领域】
硝酸镓的制备方法属于硝酸镓制备技术领域。背景技术
以硝酸镓为原料制备的镓沸石类催化剂(如Ga-ZSM-5等)和氧化铝载体类催化剂(如Ga2O3-Al2O3和SnO2-Ga2O3-Al2O3等)对碳氢化合物选择性催化还原稀薄燃烧条件下产生的NOx具有良好的活性，但是以镓的其他盐如Ga2(SO4)3和GaCl3等为原料制备这两类催化剂，其活性受到严重的抑制。此外，硝酸镓用于制备其他催化剂也显示出广泛的用途，Ga2O3-Al2O3-SiO2催化剂作为烃油的裂化具有高效；二脂中含0.001％的镓就可以对其聚合作用进行催化；含镓、铱和铂的催化剂可以有效催化庚烷转化成芳香物。
目前国外文献关于硝酸镓制备方法的报道都是用镓或者氢氧化镓与浓硝酸反应制备得到的，其制备的硝酸镓含有一定数量的结晶水，而且对其制备的工艺、实验条件和相应参数保密(如Sheka在“The Chemistry of Gallium”，P135，报道Ga(NO3)3·8H2O粒状晶体的制备)，因而可操作性很差。目前，国内市场上没有国产的硝酸镓产品，从美国进口则价格昂贵，国内市场上硝酸镓(化学纯)的零售价每克约160元。因此，解决硝酸镓产品的国产化问题已经成为当务之急。发明目的
本发明的目的在于提供一种原料价廉、工艺简单和可操作性好的硝酸镓制备方法。
本发明的特征在于他依次含有如下步骤：
(1)将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶6-18，期间，加水-加热-蒸发-浓缩-再加水，反复这一操作6-15小时，直至形成透明无刺激性的溶液；
(2)在水温40-80℃、系统压力在0.05×105-0.5×105Pa条件下，把步骤(1)制得地溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏8-16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液；
(3)把步骤(2)得到的粘稠状的浓缩液放置在温度40-80℃，氮气气氛下，常压下干燥18-36个小时即得到硝酸镓。
本发明的其特征在于，他依次含有如下步骤：
(1)将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶6-18，期间，加水-加热-蒸发-浓缩-再加水，反复这一操作6-15小时，直至形成透明无刺激性的溶液；
(2)在水温40-80℃、系统压力在0.05×105-0.5×105Pa条件下，把步骤(1)制得的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏8-16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液；
(3)把步骤(2)得到的粘稠状的浓缩液放置在温度40-80℃，干燥空气下，常压下干燥18-36个小时即得到硝酸镓。
试验证明，它可以达到预期目的具体实施方式实施例1
a：将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶9，期间，加水加热，不断蒸发溶液，浓缩后，再加水，反复这一操作15小时，直至形成透明无明显刺激性气味的溶液为止。
b：将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在55℃，系统压力在0.05×105Pa。
c：将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度50℃，氮气气氛下，常压下干燥36个小时既得到硝酸镓。实施例2
a：将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶15，期间，加水加热，不断蒸发溶液，浓缩后，再加水，反复这一操作12小时，直至透明无明显刺激性气味的溶液为止。
b：将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏12个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在65℃，系统压力在0.1×105Pa。
c：将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度65℃，氮气气氛下，常压下干燥30个小时既得到硝酸镓。实施例3
a：将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶18，期间，加水加热，不断蒸发溶液，浓缩后，再加水，反复这一操作8小时，直至形成透明无明显刺激性气味的溶液为止。
b：将a制备的溶液放置于水浴加热的条件下减压蒸馏10个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在75℃，系统压力在0.2×105Pa。
c：将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度75℃，氮气气氛下，常压下干燥20个小时既得到硝酸镓。实施例4
a：将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶9，期间，加水加热，不断蒸发溶液，浓缩后，再加水，反复这一操作15小时，直至形成透明无明显刺激性气味的溶液为止。
b：将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在55℃，系统压力在0.05×105Pa。
c：将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度55℃，干燥空气气氛下，常压下干燥34个小时既得到硝酸镓。实施例5
a：将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶9，期间，加水加热，不断蒸发溶液，浓缩后，再加水，反复这一操作15小时，直至形成透明无明显刺激性气味的溶液为止。
b：将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在55℃，系统压力在0.05×105Pa。
c：将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度60℃，干燥空气气氛下，常压下干燥32个小时既得到硝酸镓。实施例6
a：将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶9，期间，加水加热，不断蒸发溶液，浓缩后，再加水，反复这一操作15小时，直至形成透明无明显刺激性气味的溶液为止。
b：将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在55℃，系统压力在0.05×105Pa。
c：将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度70℃，干燥空气气氛下，常压下干燥28个小时既得到硝酸镓。
本方法以廉价的氧化镓为原料制备硝酸镓，其用于制备稀薄燃烧氮氧化物控制的催化剂(如Ga2O3-Al2O3和SnO2-Ga2O3-Al2O3等系列催化剂)，其性能完全能够达到进口硝酸镓的水平，成本却不到进口硝酸镓成本的百分之一。而且该方法制备工艺简单，具有良好的可操作性。