一种分散紫染料及其合成方法、用途.pdf

一种分散紫染料及其合成方法、用途
    本发明涉及了一种分散紫染料及其合成方法、用途。本发明的分散紫染料属精细化工领域，它适用于涤纶、混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色。

    以杂环染料中间体3-氨基-5-硝基-2,1苯并异噻唑(BIT)[王家儒、李慕吉、杨凌霄等《染料工业》1986(4)80]为重氮化体所合成的偶氮分散染料不会分解出对人体有害的物质，且颜色鲜艳，牢度优良而倍受重视。该染料的合成、结构、性能在国内外均未见报导。

    本发明的目的在于提供一种色光鲜艳，分散性能好，耐晒、耐洗、耐汗渍等各项牢度优良，既适合热熔染色，又适合高温高压染色的分散紫染料，并提供一种简便、产率和含量高的合成方法。

    本发明是通过下述步骤来实现的：

    它的合成是将BIT溶于浓硫酸中，并与之等摩尔的亚硝酸钠的浓硫酸溶液在低温下重氮化，然后与等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液偶联，经冷却结晶、负压过滤，水洗产品至中性得合格产品，产率≥94％，产品含量经HPLC分析≥98％。

    分子结构式为：

    具体的合成方法为：将一定量的BIT加入到3.8-4.8倍重量的98％的浓硫酸中，水浴加热溶解；在另-容器中加入亚硝酸钠地5.5-6.5倍重量的98％浓硫酸，然后慢慢加入与BIT等摩尔的亚硝酸钠，溶解后，冰浴冷却，当温度＜5℃时，将BIT的浓硫酸溶液慢慢加入，并在5-10℃下搅拌2.0-2.5h，重氮化完成。

    此后，取等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液，并加入8-10倍重量的水，反应器用冰浴冷却，当温度＜5℃时，滴加上述已重氮化的重氮液，为控制反应速度，使温度＜10℃，滴完后，在0-5℃下搅拌2.0-2.5h，室温下放置10h，结晶析出，负压过滤，水洗产品至洗出液PH=6-7，得紫黑色粉状体产品，收率≥94％，纯度≥98％。

    本发明的优点：

    本发明提供了一种各项性能优良，很有应用前景的分散紫染料，经天津染料研究所检测，结果如下：扩散性 分散性 上色率 皂洗 水浸 摩擦 升华 最适宜热熔温度 5级    A/5级  91.7％ 5级  5级 4级  5级    204℃

    他们的检测报告指出：“该染料色泽好，成本低，牢度好，符合SE型分散染料，有发展前途。”本发明还同时提供了该染料简便实用的合成方法，收率≥94％，纯度≥98％。本染料的性能优于市售的分散紫染料P-R。它适用于涤纶及其混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色；它既适合热熔染色，又适合高温高压染色。

    实施例1：

    将一定量的BIT加入到4倍重量的98％的硫酸中，并慢慢加入到6倍重量98％硫酸溶液与BIT等摩尔的NaNO2溶液中，在5-10℃下搅拌2h，重氮化反应完成。

    称取与BIT等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液，并加入9倍重量的水，反应器用冰浴冷却，＜5℃时，滴加重氮液，滴加完后，在0-5℃下搅拌2h，室温下放置10h，结晶析出，负压过滤，水洗产品至PH=6-7，得紫黑色粉状体产品，产率94％，纯度≥98％。