双石墨电极制备纳米石墨碳溶胶的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN02113754.4

申请日:

2002.05.17

公开号:

CN1378975A

公开日:

2002.11.13

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的转移 IPC(主分类):C01B 31/04登记生效日:20170719变更事项:专利权人变更前权利人:李力变更后权利人:贵州泰柏妇科疾病研究中心变更事项:地址变更前权利人:550001 贵州省贵阳市云岩区安云路10号变更后权利人:550000 贵州省贵阳市观山湖区麒龙中央商务大厦二期(B2)15层1号|||文件的公告送达IPC(主分类):C01B 31/04收件人:贵州泰柏妇科疾病研究中心文件名称:视为未提出通知书|||专利权的转移IPC(主分类):C01B 31/04变更事项:专利权人变更前权利人:陈万哲变更后权利人:李力变更事项:地址变更前权利人:563000 贵州省遵义市凤凰南路文庙巷21号附10号变更后权利人:550001 贵州省贵阳市云岩区安云路10号登记生效日:20100625|||专利权的转移IPC(主分类):C01B 31/04变更事项:专利权人变更前权利人:陈万哲变更后权利人:李力变更事项:地址变更前权利人:563000 贵州省遵义市凤凰南路文庙巷21号附10号变更后权利人:550001 贵州省贵阳市云岩区安云路10号登记生效日:20100625|||授权|||专利申请权、专利权的转移(专利申请权的转移)变更项目:申请人变更前权利人:贵州航天纳米科技有限责任公司变更后权利人:陈万哲变更项目:地址变更前:563000贵州省遵义市雨水路26号变更后:563000贵州省遵义市凤凰南路文庙巷21号附10号登记生效日:2003.7.3|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C01B31/04; C25B11/12

主分类号:

C01B31/04; C25B11/12

申请人:

贵州航天纳米科技有限责任公司;

发明人:

孟国军; 刘芳德; 李胜南; 吴翔; 陈万哲

地址:

563000贵州省遵义市雨水路26号

优先权:

专利代理机构:

贵阳中新专利事务所

代理人:

吴无惧

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内容摘要

本发明公开了一种双石墨电极制备纳米石墨碳溶胶的方法,将石墨电极按正负极排列放入氧化槽中,正、负电极之间用塑料网隔开,电极与电源的连接采用串并联方式,再将电解液倒入氧化槽内,接通电源,进行氧化处理,检测槽内石墨碳浓度,溶胶浓度为0.1~5%时,氧化结束,槽中溶液即为纳米石墨碳溶胶。本发明具有生产成本低,产品质量稳定,无污染,适合于工业化大规模生产的要求等优点。并具有适应高、低温能力的特点。其应用领域极其广泛。

权利要求书

1: 一种双石墨电极制备纳米石墨碳溶胶的方法,其特征在于:将石 墨电极按正负极排列放入氧化槽中,正、负电极之间用塑料网隔开,电极 与电源的连接采用串并联方式,再将电解液倒入氧化槽内,接通电源,电 流控制在5~150A,电压控制在3~20V,进行氧化处理,控制温度在80℃以 下,每隔4~12小时搅拌一次,检测槽内石墨碳浓度,溶胶浓度为0.1~5% 时,氧化结束,槽中溶液即为纳米石墨碳溶胶。
2: 根据权利要求1所述的双石墨电极制备纳米石墨碳溶胶的方法,其 特征在于:电解液中的电解质可用硫酸、盐酸、硝酸,碳酸钠、氯化钠, 氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂,可单独加入,也可混合加入,加入总量 控制在电解液重量的5%以下。

说明书


双石墨电极制备纳米石墨碳溶胶的方法

    本发明涉及一种纳米溶胶的制备方法。

    目前纳米材料的制备和应用得到了长足的发展。碳素材料是非金属材料中十分重要的一部分。因其原子排列方式不同,其性能差异甚大,碳素材料在纳米尺寸范围内同样因原子排列方式不同而性能差异甚大。大量研究表明,纳米尺寸范围的石墨结构碳具有许多常规尺寸范围石墨碳所不具有的特性,其应用范围十分广泛。但是当石墨碳尺寸达到纳米尺寸范围时,由于其具有强烈的吸附性并带有负电,从而使纳米石墨碳素材料十分易团聚,难分散,成为纳米石墨碳素材料制备和应用的最大难点,目前只有少数国家能够生产,且生产工艺复杂,成本极高,易产生粉尘污染,不利于大规模工业化生产。

    本发明的目的在于:提供一种用石墨电极氧化的方法来生产纳米石墨碳溶胶,其工艺简单,生产成本低,并适合工业化生产。

    本发明是这样实现的:将石墨电极按正负极排列放入氧化槽中,正、负电极之间用塑料网隔开,电极与电源的连接采用并串联方式,再将电解液倒入氧化槽内,接通电源,电流控制在5~150A,电压控制在3~20V,进行氧化处理,控制温度在80℃以下,每隔4~12小时搅拌一次,检测槽内石墨碳浓度,溶胶浓度为0.1~5%时,氧化结束,槽中溶液即为纳米石墨碳溶胶。

    电解液中的电解质可用硫酸、盐酸、硝酸,碳酸钠、氯化钠,氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂,可单独加入,也可混合加入,加入总量控制在电解液重量的5%以下。

    本发明与现有技术相比,具有生产成本低,产品质量稳定,无污染,适合于工业化大规模生产的要求等优点。由于碳微粒形成后很容易重新团聚,要防止这一现象发生,目前只有两种基本方法:其一是在纳米颗粒的表面形成双电层,使纳米颗粒之间同种电荷相斥,其二是在纳米颗粒表面用另一种物质包裹,使其不能互相接触。本发明是采用将以碳素板状电极插入电解质溶液中,通电后,碳原子在电流的作用下在正极获得能量,当能量超过碳原子间的化学键力,并同时获得具有形成纳米尺寸范围碳微颗粒表面能时,这部分碳原子将与正极极板脱离,形成纳米尺寸范围的碳颗粒,游离在电解液中,由于其具有极强选择吸附性,纳米碳颗粒会选择电解质中某些负离子吸附而使其带负电,即使每一游离地碳颗粒表面包裹一层负离子,它们之间互相排斥形成双电层结构,从而使纳米碳溶胶液体得以稳定形成。另外,在电解液中加入适量添加剂,可提高碳颗粒双电层的稳定性,从而提高其适应高、低温的能力。

    附图1为本发明的电极并串联示意图。

    本发明的实施例:氧化槽(1)用绝缘性非金属材料制作,电极(2)用纯度大于80%的石墨制作,将8组石墨电极(2)按正负极排列分别放入两个氧化槽(1)中,正、负电极之间用聚乙烯塑料网(3)隔开,电极(2)与电源(4)的连接采用并串联方式,再将电解液(离子水)倒入氧化槽(1)内,电解液可根据所需纳米石墨溶胶的性质作适当调整,酸性溶胶可加入硫酸、盐酸、硝酸,中性溶胶可加入碳酸钠、氯化钠,碱性溶胶可加入氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂,可单独加入,也可混合加入,加入总量控制在电解液重量的5%以下,接通电源,电流控制在5~150A,电压控制在3~20V,进行氧化处理,控制温度在80℃以下,每隔8小时搅拌一次,生产过程中当阳极厚度小于10mm时,可将电源正负极互换,检测槽内石墨碳浓度,溶胶浓度为0.1~5%时,氧化结束,槽中溶液即为纳米石墨碳溶胶,粒度80%以上小于10nm,其余20%也在纳米尺寸范围内。

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本发明公开了一种双石墨电极制备纳米石墨碳溶胶的方法,将石墨电极按正负极排列放入氧化槽中,正、负电极之间用塑料网隔开,电极与电源的连接采用串并联方式,再将电解液倒入氧化槽内,接通电源,进行氧化处理,检测槽内石墨碳浓度,溶胶浓度为0.15%时,氧化结束,槽中溶液即为纳米石墨碳溶胶。本发明具有生产成本低,产品质量稳定,无污染,适合于工业化大规模生产的要求等优点。并具有适应高、低温能力的特点。其应用领域极。

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