麦草畏生产工艺.pdf

本发明公开了麦草畏生产工艺，包括：成盐脱水步骤、羧化、烷基化、水解四个步骤，本发明生产工艺简单，反应原料易得，生产成本低，反应过程更环保，能对二甲苯进行回收，所得产品质量好，适合工业化生产。

1.  麦草畏生产工艺，其特征在于：包括：a：成盐脱水步骤：在室温下，将2,5-二氯苯酚和二甲苯加入成盐釜中搅拌，夹套通蒸汽升温到95-105℃，开始滴加入KOH溶液，同时回流脱水反应10-13h，得到二氯苯酚钾的混合溶液；
b：羧化步骤：在室温下，将上步料液、KOH溶液及少量的催化剂DMF投入羧化釜中，先用氮气置换5次，然后通入CO₂，控制通入压力为1-1.5MPa，开动搅拌，夹套蒸汽升温控制70～80℃，持续通入CO₂维持釜内压力在1.0-3.0MPa搅拌反应14-16h，取样分析合格后，降温至室温，得到羧酸盐料液直接用于下一步反应；
c：烷基化步骤：在室温下，将羧酸盐料液转入烷基化釜中，然后滴加硫酸二甲酯，持续滴加3-5h，升温控制在40℃反应7-9h，取样分析合格后直接用于下一步反应；
d：水解步骤：在步材料中滴加盐酸进行水解，调节PH值到3，升温到90℃搅拌1-3h，冷却降到室温，有结晶析出，在密闭压滤器通氮气0.1-0.3MPa压力下，进行压滤，滤饼送耙式干燥机干燥，自动包装得到成品，滤液静置分层，水层送废水处理，有机层送二甲苯蒸馏釜在100℃、-0.085MPa下减压蒸馏回收二甲苯。

麦草畏生产工艺
技术领域
本发明涉及一种麦草畏生产工艺。
背景技术
麦草畏属安息香酸系除草剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果。麦草畏用于苗后喷雾，药剂能很快被杂草的叶、茎、根吸收，通过韧皮部向上、下传导，多集中在分生组织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而使其死亡。禾本科植物吸收药剂后能很快的进行代谢分解使之失效，故表现较强的抗药性。对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全，麦草畏在土壤中经微生物较快分解后消失，用后一般24小时阔叶杂草既会出现畸形卷曲症状，15-20天死亡。但是目前国内原药生产的厂家较少，其市场前景巨大。
发明内容
为了解决以上问题，本发明是提供了一种麦草畏生产工艺。
本发明采用的技术方案是：
麦草畏生产工艺，包括：a：成盐脱水步骤：在室温下，将2,5-二氯苯酚和二甲苯加入成盐釜中搅拌，夹套通蒸汽升温到95-105℃，开始滴加入KOH溶液，同时回流脱水反应10-13h，得到二氯苯酚钾的混合溶液；
b：羧化步骤：在室温下，将上步料液、KOH溶液及少量的催化剂DMF投入羧化釜中，先用氮气置换5次，然后通入CO₂，控制通入压力为1-1.5MPa，开动搅拌，夹套蒸汽升温控制70～80℃，持续通入CO₂维持釜内压力在1.0-3.0MPa搅拌反应14-16h，取样分析合格后，降温至室温，得到羧酸盐料液直接用于下一步反应；
c：烷基化步骤：在室温下，将羧酸盐料液转入烷基化釜中，然后滴加硫酸二甲酯，持续滴加3-5h，升温控制在40℃反应7-9h，取样分析合格后直接用于下一步反应；
d：水解步骤：在步材料中滴加盐酸进行水解，调节PH值到3，升温到90℃搅拌1-3h，冷却降到室温，有结晶析出，在密闭压滤器通氮气0.1-0.3MPa压力下，进行压滤，滤饼送耙式干燥机干燥，自动包装得到成品，滤液静置分层，水层送废水处理，有机层送二甲苯蒸馏釜在100℃、-0.085MPa下减压蒸馏回收二甲苯。
本发明的优点是：生产工艺简单， 反应原料易得， 生产成本低， 反应过程更环保，能对二甲苯进行回收，所得产品质量好，适合工业化生产。
具体实施方式
麦草畏生产工艺，包括：a：成盐脱水步骤：在室温下，将2,5-二氯苯酚和二甲苯加入成盐釜中搅拌，夹套通蒸汽升温到95-105℃，开始滴加入KOH溶液，同时回流脱水反应10-13h，得到二氯苯酚钾的混合溶液，所述反应式为：                                                ；
b：羧化步骤：在室温下，将上步料液、KOH溶液及少量的催化剂DMF投入羧化釜中，先用氮气置换5次，然后通入CO₂，控制通入压力为1-1.5MPa，开动搅拌，夹套蒸汽升温控制70～80℃，持续通入CO₂维持釜内压力在1.0-3.0MPa搅拌反应14-16h，取样分析合格后，降温至室温，得到羧酸盐料液直接用于下一步反应，所述反应式为：；
c：烷基化步骤：在室温下，将羧酸盐料液转入烷基化釜中，然后滴加硫酸二甲酯，持续滴加3-5h，升温控制在40℃反应7-9h，取样分析合格后直接用于下一步反应，所述反应式为：；
d：水解步骤：在步材料中滴加盐酸进行水解，调节PH值到3，升温到90℃搅拌1-3h，冷却降到室温，有结晶析出，在密闭压滤器通氮气0.1-0.3MPa压力下，进行压滤，滤饼送耙式干燥机干燥，自动包装得到成品，滤液静置分层，水层送废水处理，有机层送二甲苯蒸馏釜在100℃、-0.085MPa下减压蒸馏回收二甲苯，所述反应式为：；。
本发明生产工艺简单， 反应原料易得， 生产成本低， 反应过程更环保，能对二甲苯进行回收，所得产品质量好，适合工业化生产。