一种草甘膦母液的处理工艺.pdf

本发明公开了一种草甘膦母液的处理工艺，所述的草甘膦母液是指以亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦原药的工艺过程中，酸解反应结束，草甘膦原药从体系中分离出来后余下的母液部分。母液处理工艺是：将草甘膦母液放入浓缩装置中，在减压条件下，分离脱除大部分水，溶解于母液中的草甘膦原药从中析出，分离出草甘膦原药的母液，静止分层，上层为三乙胺盐酸盐，下层为含草甘膦的水溶液，将下层的溶液同草甘膦合并，用于下一批的浓缩处理工艺，上层三乙胺盐酸盐用碱中和，调至pH值8-13，上层三乙胺经精馏后返回至草甘膦合成工序，循环使用。下层经蒸馏回收少量三乙胺盐酸盐后，经生化处理后排放，或用于配制10％草甘膦水剂。本发明适用于草甘膦母液的处理。

1、  一种草甘膦母液的处理工艺，所述的草甘膦母液是指以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦原药的生产过程中，酸解反应结束，草甘膦原药从体系中分离出来后余下的母液部分，其特征在于其草甘膦母液处理工艺是：
(1)草甘膦母液放入至浓缩蒸发设备中，蒸发脱除草甘膦母液中的大部分水分；
(2)将脱除大部分水分后的草甘膦母液冷却，分离出草甘膦原药晶体，液体部分静止后分为上、下二层，上层为三乙胺盐酸盐，下层为含有草甘膦的水溶液；
(3)将上层三乙胺盐酸盐加碱调PH值至7-14，静止分层，回收上层三乙胺盐酸盐，下层用于配制草甘膦水剂；
(4)将上述工艺(2)中的下层草甘膦水溶液和草甘膦母液合并，重复用于下批草甘膦母液的处理工艺。

2、  根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的处理工艺，其特征在于所述的工艺(1)中，蒸发脱除母液中的大部分的水分，优选的工艺条件是在减压下进行。

3、  根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的处理工艺，其特征在于所述的蒸发脱除母液中的大部分的水分，优选的工艺条件是脱除草甘膦母液中80-99％的水分。

4、  根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的处理工艺，其特征在于所述的蒸发脱除母液中的大部分的水分，冷却分离出草甘膦晶体原药，分离工艺采用离心机分离，或抽滤。

5、  根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的处理工艺，其特征在于所述的三乙胺盐酸盐中和用碱为下列之一：氢氧化钠、氢氧化钾、异丙胺、碳酸钠、碳酸钾。

一种草甘膦母液的处理工艺
技术领域
本发明涉及一种草甘膦母液的处理工艺。
背景技术
随着农业生产的发展，草甘膦的应用相当普遍，作为一种高效、低毒的除草剂，它是目前使用最多的农药品种。在草甘膦母液的生产过程中，一般是以亚磷酸二烷基酯法生产，在酸解工艺结束，分离出草甘膦原药晶体后，现在工厂对草甘膦母液的处理工艺都是采用碱中和至PH值10-12，静止分层，回收上层三乙胺盐酸盐，下层母液经蒸馏、浓缩后，用于配置10％草甘膦盐剂型。该工艺存在每生产一吨草甘膦原药，会带来3-5吨10％草甘膦水剂，中和浓缩过程中析出大量的氯化钠，并且10％草甘膦水剂中由于盐含量过高，使用后会对土地带来板结等负面影响，随着国家对10％草甘膦水剂使用的限止，以亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦工艺中，现有草甘膦母液处理工艺将不能达到环保要求，同时降低了草甘膦原药的收益率。
发明内容
本发明的目的在于针对上述草甘膦母液的处理工艺中存在的缺点，提供一种既可消除生产过程中的10％的草甘膦水剂，又可提高草甘膦原药的收率的草甘膦母液的处理工艺。
为了达到上述目的，本发明主要是采用以下技术方案来完成的。
本发明所述的母液是指以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦原药的生产过程中，酸解反应结束，草甘膦原药从体系中分离出来后余下的母液部分。
本发明所述的母液处理工艺实施步骤：
(1)将草甘膦母液加热蒸发脱除母液中大部分水分或全部水分，使溶解于母液中的草甘膦从中析出。
(2)将冷却脱除水分后的浓母液，分离出固体晶体状态草甘膦原药，浓母液静止分层，上层为三乙胺盐酸盐，下层为含有草甘膦的水溶液。
(3)将由(2)所得下层水溶液与草甘膦母液合并，重复用于母液浓缩处理。
(4)将由(2)所得上层液体，加碱调PH值至8-12，静置分层，上层为三乙胺盐酸盐，经精馏后返回草甘膦合成工序，下层水经蒸馏回收少量三乙胺盐酸盐，经生化处理后排放。
在本发明所述的草甘膦母液处理工艺步骤(1)中，加热蒸发脱除草甘膦母液中的水分，水分的脱除率为50-100％，优选率为90-98％。加热蒸发优选的工艺条件为减压下进行，加热蒸发的温度适宜于40-150℃，优选的为50-70℃。
在本发明所述的草甘膦母液处理工艺步骤(4)中，加碱调母液PH值，所述的碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氨，使用方式可用液体溶液，也可以固体。
本发明处理草甘膦母液的工艺在于：草甘膦母液在碱压下，分离脱除大部分水，溶解于母液中的草甘膦原药从中析出，分离出草甘膦原药的母液，静止分层，上层为三乙胺盐酸盐，下层为含草甘膦的水溶液，将下层的溶液同草甘膦合并，用于下一批的浓缩处理工艺，上层三乙胺盐酸盐用碱中和，调至PH值8-13，静止分层，上层三乙胺盐酸盐经精馏后返回至草甘膦合成工序，循环使用。下层经蒸馏回收少量三乙胺盐酸盐后，经生化处理后排放，或用于配制10％草甘膦水剂。
本发明与现有技术相比具有以下明显的优点：(1)草甘膦原药收率提高；(2)可降低10％草甘膦水剂量。(2)降低中和用碱的消耗。
本发明适用于草甘膦母液的处理。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
具体实施方式
取1000g草甘膦母液，(本发明所述的母液是指以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦原药的工艺过程中，酸解反应结束，草甘膦原药从体系中分离出来后余下的母液部分。)放入搅拌浆、冷凝器的三口烧瓶中，在搅拌状态下，加热升温，开真空系统，在减压下，蒸发脱水560g后，停止，然后冷却到室温，溶解于母液中的草甘膦大部分析出，通过抽滤方式分离出草甘膦原药湿料55g，浓缩母液为385g。浓缩后的母液静止分层，下层溶液和草甘膦母液合并，用于下批次浓缩工序，上层母液用30％氢氧化钠中和至PH值11，静止分层，上层为三乙胺盐酸盐，下层为水溶液。
本发明适用于草甘膦母液的处理。