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切削元件、 用于制造这种切削元件的方法和包含这种切削 元件的工具
    技术领域 本发明涉及用于地下钻探应用的包含多晶金刚石体的切削元件， 并更具体地涉及 具有高金刚石含量的多晶金刚石体， 这些金刚石体构造成与现有的多晶金刚石体相比提供 热稳定性和耐磨性的改进的特性， 同时保持期望程度的耐冲击性
     背景技术 现有技术中已知的多晶金刚石 (PCD) 材料由能经受高压和高温条件 ( “HPHT 烧结 过程” ) 的金刚石颗粒 ( 或晶体 ) 以及催化剂材料构成。这种 PCD 材料已知具有高度耐磨 性， 从而使它们对于期望高度耐磨性的诸如用于机加工的切削工具和地下采矿和钻探中的 耐磨和切削元件的这种工业应用来说是一种普遍的材料选择。在这种应用场合中， 传统的 PCD 材料可以表面层或体的形式来提供， 以赋予切削工具期望水平的耐磨性。
     传统地， PCD 切削元件包括基体和与其附连的 PCD 体或层。用于这种切削元件应 用的基体包括诸如粘结的碳化钨 ( 例如， WC-Co) 的碳化物。这种传统的 PCD 体利用催化剂 材料来便于金刚石颗粒之间的晶间结合并将 PCD 体结合到在下面的基体。传统上用作催化 剂的金属经常从包括钴、 铁、 镍、 其组合物及其合金的溶剂金属催化剂中选择。
     用于形成 PCD 体的催化剂材料的量代表了在强度 / 粗糙度 / 耐冲击性的期望特性 与硬度 / 耐磨性 / 热稳定性之间的折衷。尽管高金属催化剂含量通常增加所得 PCD 体的强 度、 粗糙度和耐冲击性， 但这种较高的金属催化剂含量也减小 PCD 体的硬度和对应的耐磨 性以及热稳定性。 因此， 这些被不利地影响的特性最终限制了提供具有期望水平的硬度、 耐 磨性、 热稳定性、 强度、 耐冲击性和粗糙度的 PCD 体来满足特定应用场合 ( 诸如， 用于地下钻 探装置中的切削和 / 或耐磨元件 ) 的服务需求的能力。
     用于某些应用场合的 PCD 体的特别期望的特性是在磨损或切削操作过程中改善 的热稳定性。传统 PCD 体所存在的一个已知问题是， 当暴露于升高温度的切削和 / 或磨损 应用场合时它们易于热降解。这个弱点来自于填隙式设置在 PCD 体内的溶剂金属催化剂材 料的热膨胀特性与晶间结合的金刚石的热膨胀特性之间的差异。这种不同的热膨胀已知 在低至 400℃就开始， 并可引发对于金刚石的晶间结合有害的热应力并最终导致形成能使 PCD 结构易于失效的裂缝。因此， 这种表现是不期望的。
     传统 PCD 材料已知存在的另一种形式的热降解也与溶剂金属催化剂存在于 PCD 体 的填隙区域内以及溶剂金属催化剂粘附到金刚石晶体有关。具体来说， 已知溶剂金属催化 剂随着温度增大而引起金刚石内不期望的催化相转化 ( 使金刚石转化成一氧化碳、 二氧化 碳或石墨 )， 由此将 PCD 体的实际使用限制到 750℃。
     热降解会导致 PCD 体的碎裂、 散裂、 局部断裂和 / 或剥落。这些问题可通过在 PCD 体内形成微裂缝然后微裂缝贯穿 PCD 体延伸而引起。微裂缝可由在 PCD 体内出现的热应力 形成。
     美国专利第 6,601,662 号 ( “′ 662 专利” ) 涉及包括具有改善的耐磨性的 PCD 体
     的切削元件及制造这种切削元件的方法。所述切削元件具有金刚石体积密度大于 85％的 PCD 体并包含在 PCD 体内与工作表面相邻的、 基本上没有催化剂材料的填隙基底。 ′ 662 专 利公开了为了实现足够水平的耐磨性， 增大金刚石的体积密度导致基本上没有催化剂材料 的填隙基底的深度减小。美国专利第 7,493,973 号 (“’ 973 专利” ) 涉及包括具有高金刚 石含量的 PCD 体的切削元件， 其处理成提供抗磨损性和热稳定性的改善的特性， 同时保持 期望程度的耐冲击性。使用粗粒的金刚石颗粒， 诸如具有平均粒度为约 0.03 毫米或更大的 金刚石颗粒来获得高金刚石含量。′ 973 专利也公开了 PCD 体的待处理区域 ( 使其基本上 没有催化剂材料 ) 的金刚石体积含量将影响获得期望水平的性能 ( 诸如耐磨性 ) 所需的处 理深度。特别是，′ 973 专利公开了了对于金刚石含量大于约 93％ ( 体积 )(％ v)， 处理 的平均深度小于 0.08mm( 毫米 )(80 微米 / 微米 )， 而对于金刚石含量为至少 95％ ( 体积 ) (％ v)， 处理的平均深度至多为 0.03mm( 毫米 )(30 微米 / 微米 )。
     尽管相对于用于形成切削元件的 PCD 体已作了许多工作， 但仍期望 PCD 体开发成 具有在诸如耐磨性和热稳定性的特性方面更大的改进， 同时不牺牲期望的强度、 粗糙度或 耐冲击性， 这特别是对于困难的钻探应用场合。
     困难的钻探应用的例子包括诸如在东得克萨斯盆地和地热应用场合中发现的那 些的研磨沙岩。 发明内容 本发明涉及用于地下钻探场合的包含多晶金刚石体的切割元件， 并更具体地涉及 具有高金刚石含量的多晶金刚石体， 这些金刚石体构造成与现有的多晶金刚石体相比能提 供热稳定性和耐磨性的改善的特性， 同时保持期望程度的耐冲击性在此公开的各种实施例 中， 具有高金刚石含量的切削元件包括更改的 PCD 结构和 / 或更改的界面 (PCD 体与基体之 间 )， 以提供优越的性能。
     在一实施例中， 切削元件包括多晶金刚石体， 其包括 ： 界面表面 ； 与界面表面相对 的顶面 ； 与顶面相交的切削边缘 ； 以及包括多个结合起来的金刚石晶体和金刚石晶体之间 的填隙区域的材料微结构。 微结构的接近切削边缘的第一区域包括基本上没有催化剂材料 的多个填隙区域， 且第一区域从切削边缘延伸到至少 300 微米的深度。微结构的接近界面 表面的第二区域包括多个填隙区域， 这些填隙区域包括设置在其中的催化剂材料。第一区 域包括小于 25 微米的烧结平均粒度。 第一区域具有至少一种下述特性 ： 小于 (0.1051) 的显 Λ 孔隙率· ( 平均粒度 -0.3737) ； 或小于 (0.251) 的浸出重量损失· ( 平均粒度 Λ-0.2691) ； 或小于 (0.9077) 的金刚石体积分数· ( 平均粒度 Λ0.0221)， 其中所述平均粒度的单位是微 米。
     在一实施例中， 切削元件包括多晶金刚石体， 该金刚石体包括界面表面 ； 与界面 表面相对的顶面 ； 与顶面相交的切削边缘 ； 以及包括多个结合起来的金刚石晶体和金刚石 晶体之间的填隙区域的材料微结构。微结构的接近切削边缘的第一层包括第一金刚石体 积分数， 而微结构的接近界面表面的第二层包括至少小于第一金刚石体积分数 2％的第二 金刚石体积分数。第一层具有至少一种下述特性 ： 小于 (0.1051) 的显孔隙率 ( 平均粒度 Λ -0.3737) ； 或小于 (0.251) 的浸出重量损失 ( 平均粒度 Λ-0.2691) ； 或大于 (0.9077) 的第 Λ 一金刚石体积分数 ( 平均粒度 0.0221)， 其中平均粒度的单位是微米。
     在一实施例中， 切削元件包括多晶金刚石体， 其包括 ： 界面表面 ； 与界面表面相对 的顶面 ； 与顶面相交的切削边缘 ； 以及包括多个结合起来的金刚石晶体和金刚石晶体之间 的填隙区域的材料微结构。 微结构的接近切削边缘的第一区域包括基本上没有催化剂材料 的填隙区域。 界面表面包括小于 0.7 的突起比。 第一区域包括小于 25 微米的烧结平均粒度 以及至少一种如下特性 ： 小于 (0.1051) 的显孔隙率 ( 平均粒度 Λ-0.3737) ； 或小于 (0.251) Λ 的浸出重量损失 ( 平均粒度 -0.2691) ； 或大于 (0.9077) 的金刚石体积分数 ( 平均粒度 Λ 0.0221)， 其中平均粒度的单位的微米。
     在一实施例中， 切削元件包括具有界面表面的基体， 其中， 基体包括小于约 11 ％ ( 重量 ) 的钴含量 ； 以及形成于基体的界面表面上的多晶金刚石体。多晶金刚石体包括界 面表面 ； 与界面表面相对的顶面 ； 与顶面相交的切削边缘 ； 以及包括多个结合起来的金刚 石晶体和金刚石晶体之间的填隙区域的材料微结构。 一部分多晶金刚石体具有至少一种如 Λ 下特性 ： 小于 (0.1051) 的显孔隙率 ( 平均粒度 -0.3737) ； 或小于 (0.251) 的浸出重量损 Λ 失 ( 平均粒度 -0.2691) ； 或大于 (0.9077) 的金刚石体积分数 ( 平均粒度 Λ0.0221)， 其中 平均粒度的单位是微米。
     在一实施例中， 切削元件包括以大于 5.4 吉帕斯卡 (GPa) 的烧结冷腔室压力烧结 的多晶金刚石体， 而多晶金刚石体包括 ： 界面表面 ； 与界面表面相对的顶面 ； 与顶面相交的 切削边缘 ； 以及包括多个结合起来的金刚石晶体和金刚石晶体之间的填隙区域的材料微结 构。微结构的接近切削边缘的第一区域包括基本上没有催化剂材料的多个填隙区域， 且第 一区域从切削边缘延伸到至少 300 微米的深度。微结构的接近界面表面的第二区域包括多 个填隙区域， 这些填隙区域包括设置在其中的催化剂材料。第一区域包括小于 25 微米的烧 结平均粒度以及大于 92％的金刚石体积分数。
     在一实施例中， 切削元件包括多晶金刚石体， 其包括 ： 界面表面 ； 与界面表面相对 的顶面 ； 与顶面相交的切削边缘 ； 以及包括多个结合起来的金刚石晶体和金刚石晶体之间 的填隙区域的材料微结构。 微结构的接近切削边缘的第一区域包括基本上没有催化剂材料 的多个填隙区域， 且第一区域从切削边缘延伸到至少 300 微米的深度。微结构的接近界面 表面的第二区域包括多个填隙区域， 这些填隙区域包括设置在其中的催化剂材料。第一区 域满足至少一个下述条件 ： 在 2-4 微米范围内的烧结平均粒度和大于 93％的金刚石体积分 数， 或者在 4-6 微米范围内的烧结平均粒度和大于 94％的金刚石体积分数， 或者在 6-8 微米 范围内的烧结平均粒度和大于 95％的金刚石体积分数， 或者在 8-10 微米范围内的烧结平 均粒度和大于 95.5％的金刚石体积分数， 或者在 10-12 微米范围内的烧结平均粒度和大于 96％的金刚石体积分数。
     在一实施例中， 形成具有高金刚石含量的多晶金刚石切削元件的方法包括提供催 化剂材料和大量金刚石颗粒 ； 使催化剂材料和金刚石颗粒经受高温和高温过程， 包括施加 约 5.4GPa 到 6.3GPa 范围内的冷腔室压力和 1400 到 1500℃范围内的温度， 由此形成包括多 个结合起来的金刚石晶体和在金刚石晶体之间的填隙区域并包括切削边缘的多晶金刚石 体； 并从金刚石体的接近切削边缘的第一区域中去除催化剂材料以使第一区域内的多个填 隙基本为空， 该第一区域从切削边缘延伸到至少 300 微米的深度。
     在一实施例中， 形成具有高金刚石含量的多晶金刚石切削元件的方法包括提 ： 供 第一金刚石混合物 ； 提供第二金刚石混合物 ； 使第一金刚石混合物和第二金刚石混合物在存在催化剂材料的情况下经受高温和高压过程， 这种高温和高压过程包括施加约 5.4GPa 到 6.3GPa 范围内的冷腔室压力和 1400℃到 1500℃范围内的温度， 由此形成包括由第一金 刚石混合物形成的第一层和由第二金刚石混合物形成的第二层的多晶金刚石体， 每一层都 包括多个结合起来的金刚石晶体和金刚石晶体之间的填隙区域。第一层形成金刚石体的 切削边缘的至少一部分并具有第一金刚石体积分数， 而第二层形成金刚石体的界面表面的 至少一部分并具有比第一金刚石体积分数至少小约 2％的第二金刚石体积分数。第一层包 括小于 25 微米的烧结平均粒度且第一层具有至少一种如下特性 ： 小于 (0.1051) 的显孔隙 Λ 率 ( 平均粒度 -0.3737) ； 或小于 (0.251) 的浸出重量损失 ( 平均粒度 Λ-0.2691) ； 或大于 Λ (0.9077) 的第一金刚石体积分数 ( 平均粒度 0.0221)， 其中平均粒度的单位是微米。
     在一实施例中， 形成具有高金刚石含量的多晶金刚石切削元件的方法， 包括 ： 提供 大量金刚石颗粒和具有小于约 11％ ( 重量 ) 的钴含量的基体材料 ； 使金刚石颗粒和基体 材料经受高温和高压过程， 这种高温和高压过程包括施加约 5.4GPa 到 6.3GPa 范围内的冷 室压力和 1400 到 1500℃范围内的温度， 由此形成包括许多结合起来的金刚石晶体和金刚 石晶体之间的填隙区域的多晶金刚石体。至少一部分的多晶金刚石体包括小于 25 微米的 烧结平均粒度， 而该部分的多晶金刚石体具有至少一种如下特性 ： 小于 (0.1051) 的显孔隙 Λ 率 ( 平均粒度 -0.3737) ； 或小于 (0.251) 的浸出重量损失 ( 平均粒度 Λ-0.2691) ； 或大于 (0.9077) 的第一金刚石体积分数 ( 平均粒度 Λ0.0221)， 其中平均粒度的单位是微米。 附图说明
     图 1 是包含根据本发明的实施例的多个切削元件的钻头的立体图。
     图 2 是包含根据本发明的实施例的 PCD 体和基体的切削元件的立体图。
     图 3A 是 PCD 体的包括催化剂材料的区域的示意图。
     图 3B 是根据本发明的实施例的 PCD 体的基本上没有催化剂材料的区域的示意图。
     图 4A 是根据本发明的实施例的具有包括第一区域和第二区域的 PCD 体的切削元 件的垂直剖视图。
     图 4B 是根据本发明的实施例的具有包括第一区域和第二区域的 PCD 体的切削元 件的垂直剖视图。
     图 5 是包括具有圆形顶面的突起部的界面的局部剖视图。
     图 6 是包括具有平坦顶面的突起部的界面的局部剖视图。
     图 7 是根据本发明的实施例的具有包括第一、 第二和第三区域的 PCD 体的切削元 件的垂直剖视图。
     图 8 是根据本发明的实施例的包含多个切削元件的钻头的局部剖视图。
     图 9 是根据本发明的实施例的具有拱顶界面表面的基体的垂直剖视图。
     图 10A 是 对 于 以 三 种 不 同 压 力 (10.2ksi( 千 磅 / 每 平 方 英 寸 )、 11.0ksi 和 12.0ksi) 烧结的 PCD 试样的显孔隙率与平均粒度的图。
     图 10B 是对于以三种不同压力 (10.2ksi、 11.0ksi 和 12.0ksi) 烧结的 PCD 试样的 浸出 (leaching， 沥滤 ) 重量损失与平均粒度的图。
     图 10C 是对于以三种不同压力 (10.2ksi、 11.0ksi 和 12.0ksi) 烧结的 PCD 试样的 金刚石体积分数 ( 如由密度技术所测量的 ) 与平均粒度的图。图 11 是压力 (GPa) 与温度 (℃ ) 的图， 其示出在各种压力和温度下金刚石的形成。
     图 12 是对于根据本发明的实施例的、 具有不同基体几何形状的切削元件的产率 与突起比的图。
     图 13 是根据本发明的实施例的具有台阶状界面表面的基体的侧视图。 具体实施方式
     本发明涉及包括多晶金刚石 (PCD) 体的切削元件， 该金刚石体具有高金刚石含量 以及改善的热特性。在此所述的各种实施例中， 具有高金刚石含量的切削元件包括更改的 PCD 结构和 / 或 (PCD 体和基体之间 ) 更改的界面， 以提供优越的性能。
     下述本发明是指本发明的各种实施例。
     公开的实施例具有广泛的应用， 且任何实施例的讨论仅意味着该实施例的示例性 的， 并不意在提示包括权利要求书的本发明的范围限制于该实施例或该实施例的特征。
     在下面的说明和权利要求书中使用某些术语来指特定的特征和部件。 如本领域的 技术人员将理解的那样， 不同人员会通过不同名称来指相同的特征或部件。本发明并不意 在就仅名称不同的部件或特征之间作出区分。附图不一定按比例绘制。本发明的某些特征 和部件可以放大比例示出或呈某种示意的形式， 并且为了清除和简明， 常规部件的某些细 节可能并未示出。 在以下说明和权利要求书中， 术语 “包括” 和 “包含” 以开放方式使用， 并因此应诠 释为意味着 “包括但不限于 ......” 。
     如文中所述， 多个术语、 结构元件、 组分元件和 / 或材料可以为了方便而表示在通 用的列表中。然而， 这些列表应理解为就像列表的每个构件都单独表示为分开和独特的构 件。因此， 这种列表的单独构件不应没有相反的指示就仅基于在通用组中的表示来理解为 相同列表的任何其它构件的实际等同物。
     浓度、 数量、 量和其它数值数据可在此以范围的形式来呈现。应理解到这种范围 的形式仅为了方便和简化而使用， 并应灵活地诠释为不仅包括如范围的限值显示表述的数 值， 并且包括包含在范围内的所有个别数值或子范围， 就好像每个数值和子范围是显示表 述的那样。例如， 1 到 4.5 的数值范围应诠释为不仅包括 1 到 4.5 的显示表述的限值， 并且 包括诸如 2、 3、 4 的个别数值和诸如 1 到 3、 2 到 4 等的子范围。相同的原理应用于仅表述一 个数值的范围， 诸如 “至多 4.5” ， 这应诠释为包括所有上述的值和范围。此外， 不论所述特 征或范围的广度如何都应采用这种诠释。
     通过参见方式纳入本文的任何专利、 公开物或其它公开材料在此整体或部分地仅 包含到所包含的材料并不与存在的定义、 陈述或在本文中阐述的其它公开材料相冲突的程 度。 这样， 并到必要的程度， 如在此阐述的本发明代替以参见方式纳入本文的任何冲突的材 料。 以参见方式纳入本文、 但与现有的定义、 陈述或在此阐述的其它公开材料冲突的任何材 料或其部分将仅包含到在包含的材料和现有的公开材料之间没有冲突产生的程度。
     当参照所用材料而使用术语 “不同” 时， 应理解成这包括一般包括相同组分但可包 括不同比例的组分和 / 或可包括不同尺寸的组分的材料， 其中， 一种或两种起到提供材料 中不同的机械和 / 或热特性的作用。术语 “不同的” 或 “不同” 的使用一般不意在包括制造 时的典型变型。
     参见图 1， 示出钻头 10， 具体为固定刀具 (fixed cutter) 钻头。钻头 10 包括钻头 体 12， 该钻头体可由诸如用合金粘合材料渗透的碳化钨的基底材料构成或可以是机加工的 钢制本体。钻头体 12 包括在一端处用于将钻头 10 联接到钻柱组件 ( 未示出 ) 的螺纹连接 部 14。钻头体 12 还包括钻头刃面 29， 该钻头刃面具有设置于其上的切削元件支承体， 该支 承体在此例中包括从钻头体的表面延伸的多个刀片 16。每个刀片 16 都包括沿周界形成于 其内的刀具凹窝 26 以容纳并支承定位于其中的切削元件 20。 钻探流体流道 19 设置在相邻 的刀片之间。
     切削元件 20 可包括多晶金刚石紧凑切削元件， 其还可被称为 “PCD 刀具” “剪切刀 、 具” 或 “刀具” 20。例如在图 2 中示出切削元件 20 的立体图。参见图 2， PCD 体 22 粘合到基 体材料 24 以形成切削元件 20。PCD 体 22 具有上表面 22a 和侧表面 22b。上表面 22a 与侧 表面 22b 在切削边缘 22c 处相交。切削边缘是切削元件在钻探过程中与地岩层配合的那部 分。切削边缘在图 2 中示出为尖锐边缘 ； 但在一个或多个替代实施例中， 上表面 22a 和侧表 面 22b 之间的过渡区域可包含有斜面的、 弯曲的或锥形的表面。
     结合到基体 24 的 PCD 体 22 有时也被称为金刚石体、 金刚石台或研磨层。 PCD 体 22 包含结合起来以形成金刚石基底相的随机定向的晶体和间设在金刚石晶体之间的多个填 隙区域的微结构。PCD 体 22 的下表面 25 和基体 24 的上表面形成界面 28。切削元件 20 具 有中心纵向轴线 11。 图 2 中所示的切削元件被描绘成圆柱体 ； 然而， 它应理解成任何其它形 状可以是合适的， 诸如卵形、 椭圆形等， 且这些其它形状可设想是在本发明的范围内的。在 一个或多个其它实施例中， 可以没有基体 24 而使用切削元件 20。在一个或多个实施例中， PCD 体具有至少 1.0 毫米， 适宜地为至少 1.5 毫米， 更适宜地为至少 2 毫米， 最适宜地在 1.5 毫米到 5 毫米的范围内， 例如 2.25 毫米、 2.5 毫米、 2.75 毫米、 3 毫米、 3.25 毫米、 3.5 毫米或 4 毫米的平均厚度 ( 下表面 25 和上表面 22a 之间 )。
     图 3A 示意地示出 PCD 体的包括催化剂材料的区域 310。具体来说， 区域 310 包括 多个结合起来的金刚石晶体 312， 从而形成晶间金刚石基底第一相， 以及粘附于金刚石晶体 的表面和 / 或设置在存在于结合起来的金刚石晶体之间 ( 即， 至少局部填充有催化剂材料 的填隙区域 ) 的多个填隙区域内的催化剂材料 314。 出于清楚的目的， 应理解到 PCD 体的区 域 310 可以是如下所述在 PCD 体的第二区域内获取的一个区域。
     图 3B 示意地示出 PCD 体的基本上没有催化剂材料的区域 322。像图 3A 中所示的 PCD 区域 310 那样， 区域 322 包括材料微结构， 其包括多个结合起来的金刚石晶体 324， 从而 形成晶间金刚石基底第一相。不同于图 3A 中所示的区域 310， PCD 体的区域 322 被处理成 将催化剂材料从多个填隙区域中去除， 并因此包括多个基本上没有催化剂材料的填隙区域 326， 即基本是空穴 ( 孔 )。各孔的至少一部分可彼此连接。出于清楚的目的， 应理解到 PCD 体的区域 322 可以是如下所述在处理过程之后在 PCD 体的第一区域内获取的一个区域。
     如在此用于表示包含催化剂材料存在于 PCD 体的填隙区域内的术语 “填充” 理解 为填隙区域 ( 空穴 / 孔 ) 的基本上所有体积包含催化剂材料 ( 以及碳化钨和 / 或诸如可渗 透到 PCD 中的包括铌 (Nb)、 钽 (Ta) 和钼 (Mo) 的耐火材料的其它元素的痕量 ； 这些材料通常 与碳反应形成碳化物 )。同样， 碳化钨和 / 或 Fe 或 Cr 的痕量可以作为金刚石粉末加工的副 产品出现。然而， 应理解到还可以在 PCD 体的不含有催化剂材料的相同区域内有大量填隙 区域， 并且催化剂材料有效地填充空穴或孔的程度将取决于诸如 PCD 体的具体微结构、 用于引入催化剂材料的过程的有效性、 从金刚石粉末的表面去除吸入的气体以及所得的 PCD 体的期望的机械和 / 或热特性的因素。
     在一实施例中， 提供一种具有高金刚石含量的 PCD 体。 具有高金刚石含量的 PCD 可 被称为具有高金刚石体积分数 (DVF) 的 PCD。金刚石体积分数是指金刚石体积与相关 PCD 区域的总体积 ( 即， PCD 的一部分 ( 例如， 第一区域或第二区域 ) 或整个 PCD 体 ) 的比例。 高金刚石含量的特征如下所述还可以是 PCD 试样的显孔隙率以及浸出重量损失。
     在一实施例中， 具有高金刚石含量的 PCD 通过以比正常压力高的 HPHT 烧结来构 成， 如例如在图 11 中所示。图 11 示出用于形成 PCD( 如现有技术中已知 ) 和具有高金刚石 含量的 PCD( 根据本发明的实施例 ) 的压力和温度的图。该图包括将图分成四个分区的两 条线。更为水平的线是金刚石 / 石墨平衡线， 该线对于本领域的技术人员来说已知为勃欧 曼 - 西蒙线 (Berman-Simon line)。金刚石在高于此线的压力下在热力学上是稳定的。更 为垂直的线是从本领域已熟知的参考书金刚石的特性 ( 学院出版社 (Academic Press)) 的 图 16.7 中取得的 Co-C 共晶线。在此线右侧的温度下， 钴呈液态， 而在左侧的温度下， 钴成 固态。在工业实践中， 金刚石在高于金刚石 / 石墨线并在钴线右侧的右上四分区内形成。
     如图 11 中所示， 用于形成 PCD 的标准 HPHT 压力是在约 4.6GPa 到 5.4GPa( 吉帕斯 卡 ) 范围内的内冷 ( 室温 ) 腔室 (cell) 压力 ( 通过锰铜压阻法来测量， 用铋和镱过渡物来 标定， 这种技术在工业中已熟知 )。当由于腔室材料的热膨胀而使温度增大到超过钴线时， 此压力范围变成约 5.5GPa 到 6.2GPa。温度对于腔室压力的作用可使用工业中已知的技术 来评估， 诸如金的熔点。压力下限值由相位图的金刚石 / 石墨线来确定。
     根据本发明的实施例， 用于形成具有高金刚石含量的 PCD 的较高压力为约 5.4GPa 到 6.3GPa( 冷腔室压力 )， 其对应于当温度增大到超过钻 / 碳共晶线时的约 6.2GPa 至 7.1GPa。在示例的实施例中， ( 较高温度下的 ) 压力在约 6.2GPa 到 7.2GPa 的范围内。在 变化型实施例中， ( 在较高温度下的 ) 室压可大于 6.2GPa， 例如在从大于 6.2GPa 到 8GPa 或 从 6.3GPa 到 7.4GPa 的范围内， 诸如 6.25GPa、 6.35GPa、 6.4GPa、 6.45GPa、 6.5GPa、 6.6GPa 或 6.7GPa。
     在标准 HPHT 烧结和用于形成高金刚石含量的较高压力 HPHT 烧结中所用的温度是 相似的， 范围从约 1400℃到 1450℃。 高金刚石含量的 HPHT 烧结的温度可略微高于标准 HPHT 烧结的温度。适宜地， 在高压 HPHT 烧结过程中使用的温度可以在从 1350℃到 1500℃， 例如 1400℃到 1500℃或例如从 1400℃到 1450℃的范围内。由于在周围的腔室材料中所产生的 反应 ( 铌 / 钽反应和盐 -NaCl 熔化 )， 温度通常保持在约 1450℃或以下， 并且不会提高到超 过 1500℃许多。
     在 HPHT 烧结过程完成之后， 组件可从 HPHT 装置中移除 ( 例如， 六面顶压机、 带式 压力机、 环形压力机等 ) 并从组件中移除切削元件。如期望的话 PCD 体可不使用基体来形 成。
     ( 天然的或合成的 ) 金刚石颗粒和催化剂材料的混合物可在一段预定的时间内 经受充分的 HPHT 条件， 以如文中所述烧结形成多晶金刚石体的金刚石晶体， 并可选择地将 多晶金刚石体结合到基体。获得给定的金刚石含量、 催化剂含量和密度所需的合适的内冷 腔室压力取决于几个因素， 诸如存在的催化剂的量和类型以及用于形成 PCD 体的金刚石 晶体的粒度和分布， 以及石墨的添加 ( 无论是通过将石墨直接添加到金刚石混合物或者通过使金刚石混合物中的金刚石晶体石墨化， 如 2007 年 6 月 5 日提交的美国专利申请第 2008/0302579 中所述那样， 该申请的说明以参见方式纳入本文 )。在下述各种示例中， 石墨 不添加到粉末混合物中。金刚石粉末在烧结之前经受 1280℃真空环境 1-2 个小时。通过拉 曼 (Raman) 光谱法来后续检查粉末没有探测到石墨， 拉曼光谱法对于本领域技术人员来说 作为标准碳相鉴定技术。
     在一个实施例中， 具有高金刚石含量的 PCD 体包括大于 90 ％的金刚石体积分数 (Vdia 或 DVF)， 而在另一实施例中， 大于 91 ％， 并且在其它的实施例中大于 92 ％、 92.5 ％、 93％、 94％、 95％、 95.5％、 96％、 97％、 98％或 99％。
     在此提供三种不同技术来识别具有高金刚石含量的 PCD。 首先， 可确定高金刚石含 量 PCD 的显孔隙率 (apparent porosity)。第二， 可确定 PCD 体的浸出重量损失。第三， 可 确定试样的 DVF。这三个特性中的每个特性与烧结的 PCD 试样的粒度一起可用于识别具有 高金刚石含量的 PCD 试样。下面描述用于确定 PCD 试样这三个特性的技术。附加地， 用每 一种方法来测试 PCD 体以评估这些方法和相关联的结果。如下所述， 根据本发明的实施例 的具有高金刚石含量的 PCD 体可基于下述过程、 假设和限制通过这三种方法的一个 ( 或多 个 ) 来识别。这些方法被称为 (1) 显孔隙率， (2) 重量损失和 (3) 密度方法。显孔隙率和 重量损失方法可用于识别以高于正常的压力形成的 PCD 体， 而不假设或确定 PCD 体内的钴 量， 而密度方法需要确定烧结体内钴与钨之比。 用于评估烧结 PCD 体或 PCD 体的区域或部分 ( 被称为 PCD 试样 ) 的金刚石含量的 第一种方法是 “显孔隙率” 方法。试样的显孔隙率是空穴体积占试样的总体积的百分比。显 孔隙率方法测量试样中的空穴体积。具有高金刚石含量的 PCD 具有较少的空穴， 这是因为 试样的较多体积被金刚石晶体所占据。
     这种方法包括浸出烧结的 PCD 试样以去除金刚石晶体之间的填隙区域内的金属 晶体， 测出浸出的试样的重量， 然后将其浸没于水中并再次称重以确定由于水渗入浸出的 填隙区域内而增加的重量。基于由水而增加的重量， 可确定填隙区域的体积。
     如下更为详细地描述该方法的实施例。首先， 根据下述过程来浸出 PCD 试样。通 过将试样放置于特富龙容器内的酸性溶液内来完成 PCD 试样内的完全浸出， 该容器容纳于 密封的不锈钢压力容器内并被加热至 160℃ -180℃。适合于这种浸出过程的容器可在商 业上从德国艾宁恩 (Eningen) 的贝高夫产品与仪器股份有限公司 (Bergoff Products & Instruments) 获得。尽管在发明人的实际测试 ( 概括如下 ) 过程中并未直接测量压力， 但 可以通过在这些条件下加热来实现 100-200psi 之间的压力。已发现在浸出 PCD 材料时表 现令人满意的标准酸性溶液是由试剂级酸构成并包括浓度为约 5.3 摩尔 / 升的 HNO3 和约 9.6 摩尔 / 升的 HF， 其通过 HNO3-15.9 摩尔 / 升 ( 试剂级硝酸 ) ∶ HF-28.9 摩尔 / 升 ( 试 剂级氢氟酸 ) ∶和水的 1 ∶ 1 ∶ 1 的体积比制成。其次， 通过用透入 X 光照相术检查浸出 的 PCD 试样来执行浸出过程的查证， 以确认酸性混合物透入试样并且没有留下宏观级的催 化金属区域。在发明人的测试过程中， 已发现通常在压力容器内 2-3 周之间的时间段足以 从 PCD 试样中充分地浸出金属。
     第三， 在浸出和查证之后， 通过交替地暴露于上述压力容器内的脱离子水 ( 可溶 硝酸盐的稀释 ) 和在室温下将试样暴露于超声波能量 ( 去除不可溶的氧 ) 来清除试样的残 留材料， 诸如硝酸盐和不可溶的氧。已发现， 重复暴露于高温 / 高压的脱离子水 / 超声波能
     量的循环达三次足以充分地清洁试样。
     上述过程完成了试样的浸出和制备。接下来， 根据 ASTM( 美国材料与试验协会 ) 的用于确定试样的显孔隙率的 C20 标准来执行显孔隙率方法。具体来说， 在浸出和清洁之 后， 对制备的试样进行称重以确定浸出的重量 (WL)。 接下来， 试样被浸没于沸水中至少两个 小时以将水渗透到浸出的 PCD 试样的填隙区域 ( 孔 ) 中。在冷却之后， 对渗透的、 浸没的试 样在水中称重以确定浸出的、 渗透的、 浸没的重量 (WLIS)。 然后， 用纸巾抓住试样并从水中取 出。 水保持捕集在试样的内孔中。 然后， 对试样称重以确定空气中浸出和渗透的重量 (Wu)。 借助于这些值， 试样的显孔隙率 (AP) 可用如下方程来确定 ：
     即， 显孔隙率 AP 是在沸水渗透之后浸出的试样质量的增加 (WLI-WL) 除以在浸没之 后浸出的和渗透的试样的重量差。该值示出浸出的试样中空孔的体积百分比。
     如上所述， 具有高金刚石含量的 PCD 试样往往具有较小的显孔隙率， 这是因为试 样的较高体积百分比被金刚石晶体占据， 而不是被晶体之间的孔占据。 显然， 上述方法是假 设 PCD 试样完全浸出的情况下操作的， 这意味着所有的金属含量都从 PCD 试样中被去除， 从 而仅留下金刚石。显孔隙率测量互连的孔隙率 -- 由于水渗透到互连的浸出孔中而使重量 增加。然而， 一些孔被隔离并未被水触及， 或者太小或由对于水的进入来说太细的通道互 连。其它的孔可部分地被金属占据并将因此不完全被水渗透。这些未渗透的孔并不包括在 显孔隙率的上述计算中。上述方法可用于计算各种 PCD 试样的互连孔隙率并比较该孔隙 率， 以识别具有高金刚石含量的试样。
     四种不同的金刚石粉末是在不同的高压下 HPHT 烧结的以形成具有高金刚石含量 的十二个 PCD 体， 以根据上述方法进行测试。四种金刚石粉末混合物的参数在下表 I 中示 出：
     表I
     上面所列的四种粉末混合物以三种不同的压力烧结 (10.2ksi、 11ksi 和 12ksi 的 液压流体压力 )( 这与 5.4GPa、 5.8GPa 和 6.2GPa 的内部冷腔室压力和 6.2GPa、 6.7GPa 和 7.1GPa 的内部热腔室压力相关 )。然后， 根据上述方法来测试这些烧结的 PCD 体， 以确定烧 结的 PCD 体的显孔隙率。 在图 10A 中示出这些结果。 图 10A 示出对于三种不同的烧结压力， 测量的显孔隙率与烧结的平均烧结粒度。
     PCD 试样的平均粒度可如下所述通过电子散射衍射 (EBSD) 技术来确定。通过使 用标准金相过程来安装 PCD 试样并进行表面处理， 然后通过与商业上可购得的高速抛光仪 器 ( 可通过英国埃塞克斯的朗福德的科朋工程有限公司 (Coborn Engineering Company Limited) 购得 ) 接触来后续生产镜面而实现合适的表面制备。EBSD 数据在适当装备的扫 描电子显微镜中收集以通过直射的电子束的局部衍射 ( 可通过美国犹他州德雷泊的 EDAX TSL 购得 ) 来确定颗粒定向。 放大倍率选择成有多于 1000 个颗粒包含在单个图像分析中， 这 通常是所检查的粒度的 500X-1000X。 在发明人的测试过程中， 其它条件如下 ： 电压＝ 20kV， 光斑尺寸＝ 5， 工作距离＝ 10-15 毫米， 倾斜角＝ 70°， 扫描步长＝ 0.5-0.8 微米。粒度分 析通过分析具有公差角度为 2°的定向误差的所收集的数据来进行。根据上述条件确定的 定义颗粒面积大小根据等效直径方法来确定， 这在数学上被定义为 GS ＝ (4A/π)1/2， 其中， GS 是粒度， 而 A 是颗粒面积。这种分析提供了对于每个烧结的 PCD 试样的平均粒度。
     上面提及的粉末混合物在三种不同压力下烧结， 并且根据上述方法来测试 PCD 试 样以确定显孔隙率和烧结平均粒度。如下在表 II 中示出所得测量值 ：
     表 II- 显孔隙率
     在图 10A 中绘出该数据。如图 10A 中所示， 显孔隙率和烧结平均粒度之间的关系 对于三种不同的烧结压力来说遵循相同的趋势。对数据采用曲线拟合， 且在图表上示出针 对每种烧结压力得出的方程。对于给定的粒度， 增大烧结压力导致显孔隙率的减小。这是由于引起金刚石粉末额外压紧的较高压力， 从而导致烧结的金刚石晶体之间较小的空穴。
     图 10A 还示出对于给定的烧结压力， 增大平均粒度导致显孔隙率的减小。这种结 果可能是由于在 HPHT 烧结过程中较大的金刚石晶体碎裂而造成的。较细的金刚石晶体比 较大的金刚石晶体更耐碎裂， 这些晶体在压力下自行碎裂并再排列， 从而更有效地压紧和 塞入晶体之间的空间内， 如下面更具体地再讨论的那样。
     对于图 10A 中 10.2ksi 数据的曲线拟合可识别高烧结压力和标准烧结压力之间的 边界。因此， PCD 试样可通过测量试样的烧结平均粒度和显孔隙率来识别为已在高烧结压 力下被烧结。对于给定的粒度， 如果显孔隙率小于 10.2ksi 线， 则试样以高于标准烧结压力 的压力烧结。如果显孔隙率高于 10.2ksi 线， 则试样以标准压力烧结。如上所述， 10.2ksi 的液压流体压力对应于 5.4GPa 的内部冷腔室压力和 6.2GPa 的热腔室压力。
     由此， 可如下识别通过比正常压力高的压力烧结形成的具有高金刚石含量的 PCD( 平均粒度为微米级 ) ：
     具有小于 (0.1051) 的显孔隙率的 PCD( 平均粒度 Λ-0.3737)， 或 Λ
     具有小于 (0.091) 的显孔隙率的 PCD( 平均粒度 -0.3471)， 或 Λ
     具有小于 (0.0744) 的显孔隙率的 PCD( 平均粒度 -0.2932)， 或
     具有小于下述值之一的显孔隙率和具有对应范围内的平均粒度的 PCD ：
     用于评估 PCD 体的金刚石含量的第二种方法被称为 “重量损失” 方法。这种方法 包括在浸出之前和之后测量试样的重量以确定去除的金属量。 通过浸出而去除的金属重量 与试样的总重量之比被称为 “浸出重量损失 (％ )” 。可选择地， 可采取附加的措施 ( 包括金 属元素的质量分数 )， 以如下所示将重量损失转换成体积分数并确定金属体积分数。
     如下更详细地描述该方法的一个实施例。在浸出 PCD 试样之前， 在空气中对试样 称重以获得未浸出重量 (WU) 并在水中称重以获得未浸出但浸没的重量 (WUS)。接下来， PCD 试样被浸出， 证实浸出， 并根据对于显孔隙率方法上述相同的步骤来清洁试样。 这些步骤完 成了试样的浸出和制备。
     接下来， 对浸出的清洁的试样称重以获得浸出重量 (WL)。然后如下计算出浸出重 量损失 ：
     可选择地， 下述计算可用于确定 PCD 试样的金属体积分数， 这些计算也可用于评 估金刚石体积分数 ：
     其中， 且 ρW ＝水密度＝ 1.00gm/cc， 且且 mCO ＝钴的质量分数， 而 mWC ＝碳化钨的质量分数
     钴的密度 (ρCO) 和碳化钨的密度 (ρWC) 是已知的。 因此， 为了完成上述方程， 必须 确定钴的质量分数 (mCO) 和钨的质量分数 (mWC)。这些质量分数可通过诸如能量分散光谱法 (EDS) 的分析技术来确定， 下面将就该技术与第三 “密度” 方法一起作更详细的描述。
     借助于上述方程， 金刚石体积分数可由显孔隙率或重量损失方法来估计。 然而， 应 当认识到通过那些技术来计算 DVF 具有与 ( 下述 ) 密度方法的内在区别， 并且不认为是与 密度方法等效的。通过质量损失方法计算 DVF 依赖于分析技术以确定烧结的 PCD 试样中金 属元素的质量分数。它还依赖于浸出以将金属从 PCD 中完全去除， 因而， 可获得重量差。由 此， 该方法可能略微低估了总金属含量， 这是因为一些金属含量会甚至在浸出之后留在 PCD 试样内捕集的孔中。相同的限制适用于通过显孔隙率方法对 DVF 的计算， 该方法依赖于浸 出和水渗透。在此， 参照 DVF 是根据密度方法测量的 DVF。
     因此， 重量损失方法使用 PCD 试样的浸出和未浸出重量以确定浸出重量损失％。 在显孔隙率方法 ( 四种金刚石粉末混合物在三种不同压力下烧结 ) 中上述提及的同一 PCD 试样根据重量损失方法来测试， 以确定和比较试样的浸出重量损失。如下在表 III 中示出 所得的测量值 ：
     表 III- 重量损失
     也在图 10B 中绘出该数据， 其示出浸出重量损失 (％ ) 与测量的烧结平均粒度。 如 图 10B 中所示， 浸出重量损失和烧结平均粒度之间的关系对于三种不同的烧结压力来说遵 循相同的趋势。对数据采用曲线拟合， 且在图表上示出针对每种烧结压力得出的方程。对 于给定的粒度， 增大烧结压力导致浸出重量损失的减小。这是由于引起金刚石颗粒额外压 紧的较高压力， 从而导致在烧结过程中烧结的金刚石晶体之间较小的空穴和渗透到空穴中 较少的金属。低金属含量导致较小的浸出重量损失。
     图 10B 还示出对于给定的烧结压力， 增大平均粒度导致浸出重量损失的减小。这 种结果可能是由于如上所述在 HPHT 烧结过程中较大的金刚石晶体碎裂。较细的金刚石晶 体在压力下自行碎裂并再排列， 从而更有效地压紧和塞入晶体之间的空间内， 从而导致在 烧结过程中渗透到 PCD 体内的较小金属含量。
     对于图 10B 中 10.2ksi 数据的曲线拟合识别高烧结压力和标准烧结压力之间的边 界。因此， PCD 试样可通过测量试样的烧结平均粒度和浸出重量损失来识别是否已在高烧 结压力下被烧结。对于给定的粒度， 如果浸出重量损失低于 10.2ksi 线， 则试样以高于标准 烧结压力的压力烧结。如果浸出重量损失高于 102.ksi 线， 则试样以标准压力烧结。
     由此， 可如下识别通过比正常压力高的压力烧结形成的具有高金刚石含量的 PCD( 平均粒度为微米级 ) ：
     具有小于 (0.251) 浸出重量损失的 PCD( 平均粒度 Λ-0.2691)， 或 Λ
     具有小于 (0.2328) 浸出重量损失的 PCD( 平均粒度 -0.2653)， 或 Λ
     具有小于 (0.2052) 浸出重量损失的 PCD( 平均粒度 -0.2455)， 或
     具有小于下述值之一的浸出重量损失和在对应范围内的平均粒度 ：
     用于评价 PCD 体的金刚石含量的第三种方法被称为 “密度” 方法。该方法计算 PCD 试样的金刚石体积分数。该方法不需要 PCD 试样的浸出。而是， 测量体积密度 (bulk density)， 并测量金属元素和金刚石之比以确定这些元素的体积分数。
     该方法包括通过分析方法来确定元素质量分数。 确定粘结剂组分可采用包括能量 分散光谱法 (EDS)、 波长分散光谱法 (WDS)、 X 光荧光法 (XRF)、 电感耦合等离子法 (ICP) 或 湿化学技术的许多技术中的一种。由于频繁用于扫描电子显微镜， EDS 通常用于量化地评 估 PCD 样本。然而， EDS 无法不费力地就精确确定诸如碳的低原子数元素， 这在诸如 PCD 的 材料中引起问题。尽管这种已知的限制， 如果能以适度精度已知粘结相的钴 / 钨比， 则可以 适度确定组分 ( 如果试样的体积密度是已知的话 )。
     为了确定诸如那些上述的任何单独分析方法是否被充分校准， 应对已知的硬质合 金试样进行分析。
     如果钴元素组分在 0.5％内且钨元素组分在 1.5％内 ( 即， WC-13％ ( 重量 )Co 应 给出 12.5-13.5％ ( 重量 ) 的钴和 80.1-83.1％ ( 重量 ) 的钨 ) 则获得足够的精度。当试 样类似于对于 EBSD 试样制备的下述方法通过用含有金刚石的研磨表面 ( 例如， 砂轮 ) 进行 抛光而抛光成镜面时， 能获得更可靠的 PCD 试样 EDS 结构。通常使用低放大倍率 10-100X， 以使采样区域最大化。可采用各种工作距离和加速电压， 然而， 10-11 毫米的工作距离和 20 千伏的加速电压能给出可接受的结果。 当分析试样时， 总时间应包括具有 25-35％死时间的 30-60 秒现场采集时间。EDS 测出的质量分数可用于确定常数 k 的值 ( 参见下述方程 6)。 该常数 k 与测出的 PCD 体积密度 ( 上面的 ρS) 结合可用于获得计算出的金刚石、 催化剂和 金属碳化物的质量分数 ( 参见下述方程 7-9)。 然后， 计算出的金刚石、 催化剂和金属碳化物 的体积分数可由计算出的质量分数来确定 ( 参见下述方程 10-12)
     k ＝ m 催化剂 /m 金属碳化物 ( 方程 6)
     其中 ： m 催化剂是由 EDX 光谱学确定的质量分数， m 金属碳化物是由 EDX 光谱学确定的金属 碳化物中的金属元素的质量分数。
     例如， 如果催化剂材料是钴， 而金属碳化物是碳化钨， 则下述方程可用于计算 PCD 体中的金刚石 (m 金刚石 )、 钴 (m 钴 ) 和碳化钨 (m 碳化钨 ) 的质量分数。
     其中， ρ 金钢石＝ 3.51 毫克 / 立方厘米， ρ 钴＝ 8.85 毫克 / 立方厘米， ρ 碳化钨＝ 15.7 毫克 / 立方厘米， ρ ＝测出的 PCD 试样的密度
     由计算出的质量分数， 可使用下述方程计算出金刚石 (v 金刚石 )、 钴 (v 钴 ) 和碳化钨 (v 碳化钨 ) 的体积分数 ：
     本领域的技术人员应该理解， 当使用不是钴的催化剂材料和不是碳化钨的金属碳 化物时， 可以以相似的方式确定质量分数和体积分数， 且如果存在大量附加材料， 则上述方 程可在适当情况下进行修改。
     在显孔隙率和重量损失方法 ( 四种金刚石粉末混合物在三种不同压力下烧结 ) 中 上述提及的同一 PCD 试样根据密度方法来测试， 以确定和比较试样的金刚石体积分数。如 下在表 IV 中示出所得的测量值 ：
     表 IV- 密度
     也在图 10C 中绘出该数据， 其示出金刚石体积分数与测出的平均粒度。如图 10C 中所示， 金刚石体积分数和平均粒度之间的关系对于三种不同的烧结压力来说遵循相同的 趋势。对数据采用曲线拟合， 且在图表上示出针对每种烧结压力得出的方程。图 10C 示出 金刚石体积分数取决于 PCD 试样的平均粒度。DVF 随着平均粒度而增大 ( 如由向上倾斜示 出那样 )。 对于给定的烧结压力， 增大平均粒度导致金刚石体积分数的增大。 这种结果如上 所述可能是由于较粗的金刚石颗粒碎裂造成的。
     附加地， 对于给定的粒度， 增大烧结压力导致金刚石体积分数的增大。 这是由于引 起金刚石粉末额外压紧较高的压力， 从而导致烧结的金刚石晶体之间较小的空穴和金刚石 的较高密度。
     对于图 10C 中 10.2ksi 数据的曲线拟合识别高烧结压力和标准烧结压力之间的边 界。因此， PCD 试样可通过测量试样的平均粒度和金刚石体积分数来识别是否已在高烧结 压力下被烧结。对于给定的粒度， 如果金刚石体积分数高于 10.2ksi 线， 则试样以高于标准 烧结压力的压力烧结。如果金刚石体积分数低于 102.ksi 线， 则试样以标准压力烧结。
     由此， 可如下识别通过比正常压力高的压力烧结形成的具有高金刚石含量的 PCD( 平均粒度为微米级 ) ：
     具有大于 (0.9077) 金刚石体积分数的 PCD( 平均粒度 Λ0.0221)， 或 Λ
     具有大于 (0.9187) 金刚石体积分数的 PCD( 平均粒度 0.0183)， 或 Λ
     具有大于 (0.9291) 金刚石体积分数的 PCD( 平均粒度 0.0148)， 或
     具有大于下述值之一的金刚石体积分数和在对应范围内的平均粒度 ：
     基于图 10C 中所示的关系， 在一个实施例中， 具有高金刚石含量的 PCD 试样包括在 2-4 微米范围内的烧结平均粒度和大于 93％的金刚石体积分数 ； 或者在 4-6 微米范围内的 烧结平均粒度和大于 94％的金刚石体积分数 ； 或者在 6-8 微米范围内的烧结平均粒度和大 于 95％的金刚石体积分数 ； 或者在 8-10 微米范围内的烧结平均粒度和大于 95.5％的金刚 石体积分数 ； 或者在 10-12 微米范围内的烧结平均粒度和大于 96％的金刚石体积分数。
     对于给定的金刚石颗粒尺寸， 较高的 HPHT 压力形成具有较低密度的切削元件。较 高压力下产生较低密度， 这是因为金刚石颗粒具有比在烧结过程中渗透到金刚石层内的催 化剂材料低的密度。较高的压力导致比催化剂材料高的金刚石百分比， 这是因为较高压力 迫使金刚石晶体更紧密地在一起。 这减小催化剂材料可渗透金刚石层的金刚石晶体之间的 空余空间。由此， PCD 体的密度减小。
     如图 10C 中所示， 具有较大标称粒度的较粗金刚石粉末混合物导致较低金属含量 的 PCT 体。这种结果可能是由于在 HPHT 烧结过程中较大的金刚石晶体碎裂造成的。较细 的金刚石晶体比较大的金刚石晶体更耐碎裂， 这些晶体在压力下自行碎裂并再排列， 从而 更有效地压紧和塞入晶体之间的空间内并为金属留出离开基体的较少空间。因此， 将金刚 石粉末混合物的平均粒度转换成较粗的粒度可导致具有较低金属含量的 PCD 层。
     在表 II、 III 和 IV 中上述总结的 PCD 试样测试由具有 2％ ( 重量 ) 钴的金刚石粉 末混合物形成， 如上注意到的， 但可用或多或少的钴和 / 或用不同量的其它合适的催化剂 材料来形成高金刚石含量的 PCD。 例如， 下面的数据示出具有添加到金刚石粉末混合物的不 同量的钴的两个 PCD 示例， 这两示例均在相同的压力下被挤压。高金刚石含量 PCD 难以在 20％ w 钴添加到金刚石粉末混合物的试样中实现， 参见下表 V。
     表V
     由此， 如上总结， 具有高金刚石含量的 PCD 可通过以高于正常压力的压力烧结来形成， 且具有高金刚石含量的 PCD 试样可诸如通过评估高金刚石含量 ( 通过三种方法的一 种或多种 ) 并测量平均粒度来识别。
     在一个实施例中， 多晶金刚石 (PCD) 体包含在接近切削边缘的金刚石体内延伸至 少 300 微米的第一区域。第一区域具有高金刚石含量和多个基本上空的填隙区域。高金刚 石含量 ( 对应的微结构由用于形成 PCD 体的超高压力条件实现 ) 与在延伸深入 PCD 体的第 一区域内的基本上空的填隙区域的组合出乎意料地提供具有优越性能的切削元件。 优越性 能尤其出乎意料， 这是因为如上所述现有技术公开了了处理深度随着 PCD 体内金刚石含量 的增大而减小。
     PCD 体内的第一区域包括基本上没有催化剂材料的填隙区域。在一个或多个实施 例中， 第一区域可包括下面定义的至少一个临界区。第一区域的至少一部分从期望的表面 在 PCD 体内延伸到至少 300 微米 (0.3 毫米 )， 例如在其它实施例中至少 350 微米 (0.35 毫 米 )、 至少 400 微米 (0.4 毫米 )、 至少 500 微米 (0.5 毫米 )、 至少 600 微米 (0.6 毫米 ) 或至 少 800 微米 (0.8 毫米 )。在一个或多个实施例中， 填隙区域可在第一区域的深入 PCD 体内 至多 2000 微米 (2 毫米 )、 合适地至多 1500 微米 (1.5 毫米 )， 更合适地至多 1000 微米 (1 毫米 ) 的至少一部分中基本上没有催化剂材料。在一个或多个实施例中， 第一区域的至少 一部分在 PCD 体内的深度可以在 300 微米 (0.3 毫米 ) 到 1500 微米 (1.5 毫米 ) 的范围内。 合适的浸出深度的例子包括 325 微米、 375 微米、 425 微米、 450 微米、 475 微米、 500 微米、 600 微米、 650 微米、 700 微米、 750 微米、 800 微米、 900 微米或 1000 微米。从切削元件的所述表 面向第一区域和相邻区域之间的边界垂直向内测出 PCD 体内的第一区域的深度。本领域的 技术人员应理解， 第一区域的深度可取决于金刚石台厚度。
     在一个或多个实施例中， 第一区域还可包括 PCD 体的除了临界区之外的下述定义 的区域， 但这些附加的区域不可以延伸到至少 300 微米的深度， 例如第一区域在临界区之 外的区域仅可延伸到至多 250 微米、 至多 200 微米或至多 175 微米的深度。
     PCD 体内包含催化剂材料的第二区域可具有足以保持 PCD 体与附连至 PCD 体的材 料 ( 例如， 基体 ) 之间期望的结合强度的厚度。在一个或多个实施例中， PCD 体内的第二区 域可延伸从 PCD 体的界面或下表面垂直测出的至少约 10 微米 (0.01 毫米 ) 的距离， 例如至 少是 100 微米 (0.1 毫米 )、 至少 150 微米 (0.15 毫米 ) 或至少 200 微米 (0.2 毫米 )。
     在一个或多个实施例中， 第一区域 430 可沿切削元件 420 的整个上表面 422a 以及 倾斜的切削边缘 422c 和一部分侧表面 422b 延伸， 如图 4A 中所示 ( 沿垂直剖面看 )。在一 个实施例子中， 第一区域 430 包括基本上没有催化剂材料的填隙区域。 PCD 体 422 内位于第 一区域 430 和下表面之间的第二区域 440 包括含有催化剂材料的填隙区域。PCD 体 422 结 合到基体 424。第一区域 430 的大部分 ( 例如， 至少 75％ ) 的深度 ( 或厚度 ) 在图 4A 中示 出为厚度基本均匀。在此所用的术语 “基本均匀” 是指包括至多 50％， 适当地至多 30％， 更 适当地至多 10％的厚度变化。第一区域 430 沿上表面 422a 的厚度可以基本上等于沿侧表 面 422b 和倾斜切削边缘 422c 的厚度。替代地， 第一区域 430 沿侧表面 422b 和倾斜切削边 缘 422c 的厚度可大于或小于沿上表面 422a 的主要部分的厚度。
     在一个或多个实施例中， 第一区域 430 可沿切削元件 420 的上表面 422a 的一部分 “X1” 以及倾斜的切削边缘 422c 和侧表面 422b 的一部分 “Y” 延伸， 如图 4B 中所示 ( 沿垂直 剖面来看 )。第二区域 440 沿上表面 422a 的一部分 “X2” 延伸。在一个或多个实施例中，第一区域 430 可沿上表面 422a 从侧表面 422b( 沿部分 X1) 至少延伸 1000 微米 ( 从侧表面 422b 测量 )， 在其它实施例中， 例如至少 1250 微米、 至少 1500 微米、 至少 2000 微米、 至少 2500 微米或至少 3000 微米。在一个或多个实施例中， 第一区域 430 可沿上表面 422a 从侧 表面 422b( 沿部分 X1) 延伸小于切削元件 420 的直径 “D” 的 50％ ( 从侧表面 422b 测量 )， 在其它实施例中， 例如切削元件的直径的至多 30％、 至多 25％， 诸如 20％、 15％或 12.5％。 在一个或多个实施例中， 第一区域 430 可沿侧表面 422b( 部分 Y) 从切削边缘 422c 的下端 测量至少延伸 300 微米， 在其它实施例中， 例如至少 500 微米、 至少 1500 微米、 至少 1000 微 米、 至少 1500 微米至少 2500 微米， 至少 3500 微米。
     当在垂直的剖视图中看时， PCD 体的具有至少 300 微米的深度 “d” 的第一区域可沿 至少一个 “临界区” 延伸。临界区沿切削边缘的长度和沿 PCD 体的上表面延伸至少 1000 微 米， 例如切削元件的直径的至少 12.5％ ( 从侧表面测量 )， 以及沿侧表面延伸 ( 从切削边缘 的下端沿侧表面测量 ) 至少 300 微米。临界区还沿 PCD 体的周向距离的至少一部分延伸。 适宜地， 临界区可沿 PCD 体的周向距离的主要部分， 诸如沿 25％的周缘延伸。适宜地， 临界 区可沿 PCD 体的整个周向距离延伸， 从而允许切削元件不必经历附加的处理步骤而可再次 用于钻头上。
     在一个或多个实施例中， 用于形成 PCD 体的金刚石晶体 ( 颗粒或微粒 ) 在烧结之 前可具有范围从约 10 纳米到约 50 微米的范围内的粒度， 在其它实施例中， 例如从 1 微米到 40 微米或从 1 微米到 30 微米。在一个或多个实施例中， 金刚石晶体可具有至多 25 微米， 在 其它实施例中， 至多 20 微米、 至多 15 微米或至多 12 微米的平均粒度。适宜地， 金刚石晶体 可具有范围从 1 到 25 微米的范围内， 例如在其它实施例中从 2 到 20 微米或从 4 到 10 微米 的范围内的平均粒度。金刚石晶体可具有单态或多态的粒度分布。如果将催化剂材料与金 刚石晶体混合， 催化剂材料能以分离粉末或作为金刚石颗粒上的涂层来提供。催化剂材料 便于 HPHT 烧结过程中金刚石晶体的晶间结合。
     在另一实施例中， PCD 体设有双层结构， 其包括接近切削边缘的第一层和接近相对 于基体的界面的第二层。PCD 材料的接近界面的第二层 (PCD“双层” 或 “夹层” ) 具有比 PCD 层的其余部分更多的催化剂材料和更低的 DVF。此双层构造能够以不同方式实现。在一个 或多个实施例中， PCD 体可使用两种或更多种金刚石混合物来形成以形成 PCD 体的不同层。 在一示例实施例中， 至少形成切削边缘的第一层可使用包括金刚石晶体的至少第一金刚石 混合物来形成， 这些金刚石晶体具有比在用于形成第二层的至少第二金刚石混合物中的金 刚石晶体小 ( 细 ) 的平均粒度。替代地， 可使用包括金刚石晶体的第一金刚石混合物来形 成第一层， 这些金刚石晶体具有比在用于形成第二层的第二金刚石混合物中的金刚石晶体 大 ( 粗 ) 的平均粒度。其它选择包括 ： 具有相同的平均粒度但不同的微粒尺寸分布的粉末 混合物， 和 / 或包含不同量的预混合溶剂催化剂或诸如钨或碳化钨的其它特定添加剂的粉 末混合物。在附加的实施例中， 可使用采用不同金刚石混合物的三层或更多层。
     在一示例实施例中， 将金刚石混合物中较小的细金刚石颗粒从靠近相对于基体的 界面的混合物中去除。较小的金刚石颗粒更难以碎裂， 导致在烧结过程中基体附近的金刚 石的孔隙率更大， 这使更多催化剂材料在 HPHT 烧结过程中从基体渗透到该层中。由此， 最 靠近基体的金刚石体具有比远离基体的金刚石体的其余部分 ( 诸如第一层 ) 低的金刚石含 量和高的热膨胀系数。这样就减小第二层中的热应力并减轻沿界面的裂缝生长。一般来说， 增大金刚石混合物的平均粒度会导致较小的金属含量， 这是由于大金刚石晶体碎裂和 实现给定的金刚石含量所必要的压力较小。例如， 将金刚石晶体从 5-15 微米的微粒转变成 10-20 微米的微粒会导致对于给定的压力来说金刚石体内的金属含量更低。 然而， 在此示例 实施例中所述的对于多层金刚石体的技术不可以将金刚石混合物的平均微粒尺寸总体转 化， 而是将较小颗粒从最靠近基体界面的第二层中去除。这可允许更多催化剂材料从基体 渗透到该层中， 从而导致更高的金属含量。
     在一示例实施例中， 比用于形成金刚石体的其余部分的一种或多种金刚石混合物 中 ( 例如， 可包括至少一部分第一区域的第一层 ) 的催化剂材料更大量的催化剂材料可被 添加到靠近基体界面的第二层 ( 可包括第二区域的至少一部分 ) 中的金刚石混合物。在一 示例实施例中， 第一层可使用第一金刚石混合物来形成， 该第一金刚石混合物包括比用于 形成第二层的第二金刚石混合物的量少的催化剂材料， 第二层可至少形成第二区域的主要 部分 ( 大于 50％ )。在烧结之后， 金刚石体具有靠近基体的具有低金刚石含量的第二层以 及离开 ( 远离 ) 基体的具有更高金刚石含量的第一层。
     在一示例实施例中， 金刚石体的第一层可由具有与用于形成金刚石体的第二层的 一种或多种金刚石混合物不同的微粒尺寸分布的一种或多种金刚石混合物构成。 第二层可 具有较高比例的粗粒金刚石颗粒和较少的细粒金刚石颗粒， 因而， 在粗粒金刚石颗粒之间 有更多用于使催化剂材料从基体渗入的空间。 这可通过从用于形成第二层的金刚石混合物 中去除一部分细粒的微粒来实现。这会导致靠近基体的第二层中的金属含量增大。 在一个或多个实施例中， 在烧结之后并在从 PCD 体的填隙区域中去除催化剂材料 之前， 接近切削边缘的第一区域和 PCD 体的上表面的至少一部分可包含体积量小于 8％的 催化剂材料。适宜地， 在从 PCD 体的填隙区域中去除催化剂材料之前， 第一区域可包含体积 量小于 6％的催化剂材料， 在其它实施例中， 例如在相同基准下为至多 5.75％ v、 至多 5.5％ v、 至多 5％ v、 至多 4.75％ v、 至多 4.5％ v 或至多 4.25％ v。
     在一个或多个实施例中， 在从 PCD 体的填隙区域中去除催化剂材料之前， 第一区 域可具有至多 3.88 克 / 立方厘米的密度， 例如在使用具有至多 20 微米的烧结平均粒度的 金刚石晶体来制备 PCD 体的第一区域之处具有至多 3.87 克 / 立方厘米的密度。
     在一个或多个实施例中， 在从 PCD 体的填隙区域中去除催化剂材料之前， 第一区 3 域可具有至多 3.90g/cm ( 克 / 立方厘米 ) 的密度， 例如在使用具有至多 15 微米的烧结平 均粒度的金刚石晶体来制备 PCD 体的第一区域之处具有至多 3.89g/cm3 的密度。
     在一个或多个实施例中， 在从 PCD 体的填隙区域中去除催化剂材料之前， 第一区 3 域可具有至多 3.94g/cm ( 克 / 立方厘米 ) 的密度， 例如在使用具有至多 12 微米的烧结平 均粒度的金刚石晶体来制备 PCD 体的第一区域之处具有至多 3.93g/cm3 的密度。
     在一个或多个实施例中， 切削元件具有第一区域， 该第一区域具有大于 90％ ( 体 积 )(％ v) 的金刚石体积分数， 在其它实施例中， 例如至少 91％ v、 至少 92％ v、 至少 92.5％ v、 至少 93％ v 或至少 94％ v。 在一个或多个实施例中， 切削元件具有第一区域， 该第一区域 具有大于 90％至 99％ ( 体积 )(％ v) 的金刚石体积分数， 诸如 93.5％ v、 94.5％ v、 95％ v、 96％ v、 97％ v 或 98％ v。在一个实施例中， PCD 体的第一区域包括小于 25 微米的烧结平均 粒度和大于 92％的金刚石体积分数 ； 而在另一实施例中， 包括至多 15 微米的烧结平均粒度 和大于 92.5％的金刚石体积分数 ； 在又一实施例中， 包括从 2.5 至 12 微米范围内的烧结平
     均粒度和大于 92.5％的金刚石体积分数。
     在一个或多个实施例中， 第二区域可具有基本上与第一区域相同的金刚石含量 ( 例如， 金刚石体积分数 )。如在此所用， “基本相同的金刚石体积分数” 是指包括至多 2％， 适当地至多 1％的变化。
     在一个或多个实施例中， PCD 体的第二区域的主要部分 ( 即， 大于 50％体积 ) 可具 有比第一区域小的金刚石含量 ( 例如， 更小的金刚石体积分数 )。在一个或多个实施例中， PCD 体的第二区域的主要部分可具有比第一区域 ( 例如， 接近 PCD 体的外表面 ) 的金刚石体 积分数要小多于 2％的金刚石体积分数， 例如比第一区域小至少 3％ v 或至少 4％ v。在此 实施例中， 第二区域的金刚石体积分数可以是至少 85％， 例如在从 85％到 95％的范围内， 例如 87.5％、 90％或 92％。PCD 体内的金刚石含量可以梯度或台阶状的方式变化。
     在一个或多个实施例中， 第二区域可具有至多 15％ ( 重量 )(％ w) 的钨含量 ( 包 括碳化钨 )， 例如至多 10％ w、 至多 5％ w。钨的量可由光谱方法或通过化学分析来确定。钨 在 HPHT 烧结操作过程中基本上被转化为碳化钨。
     测试具有双层构造和变化的界面几何形状的各种切削元件， 以确定产率并比较基 体、 第一 PCD 层 ( 接近切削边缘 ) 和第二 PCD 层 ( 接近基体 ) 的热膨胀系数。测试了约 200 个不具有双层构造的切削元件和超过 1000 个具有双层构造的切削元件。 组合的 PCD 层 ( 第 一层和第二层 ) 的总厚度是 0.100 英寸 (2.54 毫米 )。第二层的厚度是 0.060 英寸 (1.52 毫米 )。应当理解， 第一层 ( 具有切削表面的层 ) 与第二层 ( 也被称为双层 )( 在第一层和 基体之间 ) 的相对厚度可变化。在一些实施例中， 第二层具有比第一层大的厚度， 而在其它 实施例中， 第一层具有比第二层大的厚度， 或者它们可以是相等的。
     每种成分的特性如下 ： 含有 87％ ( 重量 ) 碳化钨和 13％钴的碳化物基体。如下测 量三种温度范围下的基体的热膨胀系数 (CTE)(“RT” 表示室温， 而温度以摄氏度给出 )( 注 意， 由于高于 800℃的金刚石石墨化引起的膨胀， 碳化物基体测试到比 PCD 层高的温度 )。
     碳化物基体
     温度范围 RT-200 200-500 500-965
     CTE 5.86E-06 6.64E-06 7.32E-06金刚石粉末与该基体在高于正常的 HPHT 条件下一起烧结以生成具有高金刚石含 量的 PCD 层。第二层含有 94.3％ ( 体积 ) 的金刚石和 5.7％ ( 体积 ) 的钴和碳化钨 ( 如由 上述密度方法确定的 )。烧结后的重量百分比是 84.7％金刚石、 11.2％钴和 4.1％碳化钨。 平均金刚石颗粒尺寸是 12.4 微米。如下计算热膨胀系数 ( 基于对来自具有低 DVF 的 PCD 试样的数据的线性外插 ) ：
     PCD 第二层
     29CN 102459802 A 温度范围 RT-200 200-500 500-800
     说明书CTE 2.479E-06 3.272E-06 4.164E-0622/33 页PCD 的第一层含有 94.0％ ( 体积 ) 的金刚石和 6％的钴和碳化钨。重量百分比是 85.7％金刚石、 10.9％钴和 3.9％碳化钨。平均金刚石颗粒尺寸是 13.0 微米。如下计算热 膨胀系数 ( 基于对来自具有低 DVF 的 PCD 试样的数据的线性外插 ) ：
     PCD 第一层
     温度范围 RT-200 200-500 500-800
     CTE 2.471E-06 3.262E-06 4.151E-06如该数据所示， 第二层 ( 双层 ) 具有相比于第一层略微增大的热膨胀系数， 由此部 分地桥接基体和第一层的系数之间的缺口。尽管这种增大并不大， 但具有这种双层构造的 PCD 切削元件具有比没有双层的 PCD 明显更高的产率。发明人已发现没有双层的通常产率 为 85-90％。上述测试示出具有双层的产率高于 99％。
     下面提供双层构造的作用的另一示例。形成具有相同材料和界面的 PCD 切削元 件， 并注意到具有和不具有双层的切削元件的裂缝的出现。
     表 VI
     突起比 具有双层的切削元件 不具有双层的切削元件 0.57 0.57 热压 6.2GPa 6.2GPa 界面的几何形状 A5 A5 产率 95％ (152/160) 63％ (25/40)界面 A5 具有与下述界面 A1-A4 相同的拱顶半径和 0.57 的突起比。
     在一示例实施例中， PCD 体可包括在金刚石体内的第一区域和具有第一和第二层 的双层构造。如图 7 中所示 ( 垂直剖视图 )， 切削元件 720 包括结合到基体 724 的金刚石体 722。金刚石体 722 包含两层 B 和 C 以及延伸到层 B 和 C 的部分中的第一区域 A。由此， 可 在金刚石体内发现三个不同区域。区域 A 形成第一区域， 而层 C 形成第二区域， 而定位 ( 间 设 ) 在第一区域和第二区域之间的层 B 的部分形成金刚石体内的第三区域。第二区域可包 含金属碳化物 ( 例如， 碳化钨 ) 并具有与第一区域和第三区域不同的平均金刚石粒度和 / 或 或微粒尺寸分布。第一区域可具有与第三区域相同的平均金刚石粒度和微粒尺寸分布，
     者替代地， 第一区域的主要部分可具有与第三区域不同的平均金刚石粒度和微粒尺寸分布 ( 即， 有多于两层用于形成金刚石体 )。在另一示例实施例中， 催化剂材料可添加到用于形 成第一层 (B) 的金刚石混合物， 而用于形成第二层的金刚石混合物可以基本没有添加的催 化剂材料。在第一层中添加催化剂会是有用的， 这是因为足够的来自基体的催化剂材料不 会渗透到第一层中。在另一示例实施例中， 催化剂材料可添加到用于形成第二层 (C) 的金 刚石混合物中， 而用于形成第一层 (B) 的金刚石混合物可以基本上没有添加的催化剂材料 或者可具有比第二层量少的添加的催化剂。在烧结之后， 第二层具有比其它区域高的金属 含量。
     在一个实施例中， 诸如本体 722 的 PDC 体包括双层构造 ( 层 B 和 C) 以及延伸到第 一层和 / 或第二层的部分内的处理区域 (A)。处理区域 A 可被浸出以将基本上所有的催化 剂材料从金刚石晶体之间的填隙区域去除。区域 A 可从切削表面延伸到不超过 100 微米的 深度， 或在另一实施例中， 延伸到 100 微米到小于 300 微米的范围内的深度， 或在又一实施 例中延伸到至少 300 微米的深度。处理区域可部分地延伸到第一层 (B) 中， 一直穿过第一 层 (B)， 和 / 或延伸到第二层 (C) 中。
     在一示例实施例中， 用于形成第一层和第三层的一种或多种金刚石混合物可经受 足以使至少一部分的金刚石晶体石墨化的条件， 而用于形成第二层的金刚石混合物不会经 受足以使至少一部分的金刚石晶体石墨化的条件。在学习了本发明的公开内容之后， 本领 域的技术人员将理解到有多种金刚石混合物可用于形成 PCD 体并可在 PCD 体内形成有梯度 的 ( 逐步过渡 ) 或台阶状 ( 突变 ) 的过渡。在一种或多种实施例中， 切削元件还可包括具 有金刚石密度、 催化剂材料浓度和 / 或金刚石颗粒尺寸的特性的 PCD 体， 这些特性根据在金 刚石台内的位置而变化。 这种变化可沿梯度或以台阶状发生并可提供切削元件的一种或多 种不同属性。
     上述双层实施例提供在切削表面处具有高金刚石含量的 PCD 层， 因而， 切削表面 具有期望的耐磨性和硬度， 同时还在基体附近提供低金刚石含量， 因而， 界面表面处的热应 力减小。可提供在 PCD 层内具有多个分开层的多层构造。基体各层的金刚石含量随着远离 基体而增大。这些层之间的过渡可以是逐步的， 从而形成梯度， 或者它可以更为突兀。除了 多层构造， 可提供具有密度梯度的单层， 因而， 例如层的金刚石密度沿远离界面朝向切削面 的方向逐步增大。
     附加地， 双层构造可处理成将催化剂材料从 PCD 体的第一区域去除， 因而， 第一区 域具有高金刚石含量和多个基本为空的填隙区域。 第二区域可包括填隙区域内的催化剂材 料。 第一区域可局部穿过双层构造的第一层， 一直穿过第一层， 或一直穿过第一层并局部穿 过第二层延伸。
     如文中所用， 术语 “催化剂材料” 应理解成是指用于最初形成金刚石层 ( 即， 将金 刚石颗粒结合起来 ) 的材料并可包括在元素周期表中 VIII 族中确定的材料 ( 例如， 钴 )。 催化剂材料可从元素周期表 (CRC 化学与物理手册的 CAS 版本 ) 中的 VIII 族中选择， 特别 是从钴、 镍、 铁、 其混合物及其合金中选择， 较佳为钴。
     如在此所用的术语 “去除” 用于指减少特定材料在金刚石层的填隙区域内的出现， 例如减少在烧结或 HPHT 过程中用于最初形成金刚石体的催化剂材料的出现， 或出现在 PCD 体内的金属碳化物 ( 诸如碳化钨的金属碳化物可通过添加到用于形成 PCD 体的金刚石混合物 ( 例如， 从金刚石粉末的球磨过程中加入 ) 或通过从用于形成 PCD 体的基体中渗透而存 在 )。应理解， 特定材料 ( 例如， 催化剂材料 ) 的绝大部分不再留于 PCD 体的填隙区域内， 例 如材料被去除， 因而 PCD 体内的空穴或孔可以基本为空。然而， 应理解， 某些少量材料仍会 在 PCD 体的微结构内留于填隙区域内和 / 或保持粘附于金刚石晶体的表面。
     “基本没有添加的催化剂材料” 应理解成是指没有催化剂材料添加到金刚石混合 物， 而不是从制造金刚石晶体中留下作为杂质的催化剂材料。即， 文中所用的术语 “基本没 有” 理解成是指特定材料被去除， 但仍可有某些少量特定材料留于 PCD 体的填隙区域内。在 一示例实施例中， PCD 体可处理成多于 98％重量 ( 处理区域的％ w) 已从处理区域内的填隙 区域中去除催化剂材料， 特别是至少 99％ w、 更特别是至少 99.5％ w 已从处理区域内的填隙 区域中去除催化剂材料。1-2％ w 的金属可留下， 它们中的大多数捕集于金刚石再生长 ( 金 刚石与金刚石结合 ) 区域内并且不一定可通过化学浸出去除。
     如在此所用的术语 “基本空的” 理解成是指空穴或孔的至少 75％的体积没有诸如 催化剂材料或金属碳化物的材料， 适当地至少 85％ v、 更适当地至少 90％ v 没有这种材料。 在 PCD 体经受处理以去除特定材料之后留于填隙区域内的特定材料的量可以并且将根据 诸如去除过程的效率以及金刚石基底材料的尺寸和密度的因素来变化。待从 PCD 体中去除 的特定材料可通过任何合适的过程来去除。 处理方法包括诸如通过酸浸出或王水浴的化学 处理和 / 或诸如电解过程的电化学处理。在 US/20080230280 A1 和 US4224380 中描述了这 种处理方法， 这些方法以参见方式纳入本文。下面更为详细地讨论通过浸出的处理。
     使用超高压力形成的高金刚石含量 PCD 体具有独特的微结构， 该微结构与至少 300 微米的处理深度结合可提供对切削元件的一种或多种特性的改进。
     在一个实施例中， 切削元件的 PCD 体的第一区域被处理成从包含于其中的多个填 隙区域中去除催化剂材料。这种处理方法包括那些在此所述的， 较佳为酸浸出。如上所述， 在一个或多个实施例中， 第一区域可包括切削边缘、 PCD 体的整个上表面和侧表面的至少一 部分。在一个或多个实施例中， 第一区域可包括切削边缘和 PCD 体的侧表面和上表面的仅 一部分 ( 例如， 临界区 )， 且在多个填隙区域内包含催化剂材料的第二区域或另一区域可延 伸到 PCD 体的侧表面和上表面的其余部分。第一区域的处理可通过保护 PCD 体与目标处理 区域相邻的外部免于与浸出剂 ( 液态或气态 ) 接触来实现。 基体也可受保护免于这种接触。 保护基体和 / 或 PCD 体表面的方法包括用诸如蜡、 塑料等合适的屏障构件或材料来覆盖、 涂 敷或包围基体和 / 或 PCD 体的各部分。
     在一个或多个实施例中， PCD 体的第一区域如在此所述通过使期望的表面暴露于 酸浸出剂而从其中去除基本上所有催化剂材料来热稳定。适宜地， 在通过高压 HPHT 烧结过 程来制成 PCD 体之后， 被识别的表面被放置成与酸浸出剂接触足够长的时间段， 以在第一 区域内产生期望的浸出或催化剂材料耗尽深度。
     适宜地， 用于处理第一区域以使之热稳定的浸出剂包括从无机酸、 有机酸、 其混合 物及其衍生物中选择的材料。 所用的具体浸出剂可取决于诸如所用催化剂材料的类型和可 出现在 PCD 体内的其它非金刚石金属材料的类型的因素。在一示例实施例中， 合适的浸出 剂可包括氢氟酸 (HF)、 盐酸 (HCl)、 硝酸 (HNO3) 及其混合物。在此描述用于从 PCD 体中浸 出催化剂材料的其它方法。
     在一个或多个实施例中， PCD 体具有微结构， 因而， 它需要在下述的标准条件下至少三天才可将深达 300 微米的基本上所有催化剂材料从 PCD 体中第一区域内的填隙区域浸 出。 适宜地， PCD 体可具有微结构， 因而， 它需要在下述的标准条件下至少 3.5 天才可将深达 300 微米的基本上所有催化剂材料从 PCD 体内的填隙区域浸出， 或者在其它实施例中例如 至少 4 天、 至少 4.5 天、 至少 5 天、 至少 6 天、 至少 7 天、 至少 8 天、 至少 9 天、 至少 10 天或至 少 14 天。在一个实施例中， 标准条件包括在大气压下 40℃ ±2℃的温度下用足够体积的酸 性混合物来接触 PCD 体的区域。酸性混合物是 50％ v 的第一酸性溶液和 50％ v 的第二酸 性溶液。第一酸性溶液是 48％ w 的氢氟酸和 52％ w 的水。第二酸性溶液是 68％ w 的硝酸 和 32％ w 的水。在此实施例中， 在浸出处理之前 PCD 体的第一区域具有至多 6％ w 的金属 碳化物 ( 例如， 碳化钨 )， 例如在其它实施例中至多 5.5％ w、 至多 5％ w 或至多 4.5％ w。在 此实施例中， PCD 体的第一区域可具有从 0 到 6％ w 范围内的金属碳化物 ( 例如， 碳化钨 )。 使 PCD 体的第一区域经受标准条件足够的持续时间 ( 诸如至少三天 ) 导致基本所有催化剂 材料从 PCD 体的第一区域内的填隙区域中去除。
     在一个或多个实施例中， 还可使用用于去除催化剂材料的加速技术， 并且可结合 在此提出的浸出技术以及其它传统的浸出过程使用该技术。这种加速技术包括升高压力、 升高温度和 / 或超声波能量， 并可用于减少与实现相同水平的催化剂去除有关的处理时间 量， 由此提高制造效率。 在一实施例中， 浸出过程可通过在升高压力的条件下进行上述相同浸出过程来加 速， 该升高压力可大于约 5bar， 并且在其它实施例中可以从约 10 到 50bar。这种升高压力 条件可通过在压力容器等中进行浸出过程来实现。应理解， 精确的压力条件可以并将根据 诸如所用的浸出及以及金刚石体的材料和烧结特性的因素来变化。
     除了升高的压力， 为了加速浸出过程还可使用升高的温度。 在一示例实施例中， 合 适的温度水平可以在从约 90℃到 350℃的范围内， 而在另一示例实施例中在从约 175℃到 225℃的范围内。 在一个或多个实施例中， 升高的温度水平可达 300℃。 应理解， 精确的温度 条件可以并且将根据诸如所用的浸出及以及金刚石体的材料和烧结特性的因素来变化。 应 理解， 加速技术可包括与升高温度结合的升高压力， 这将涉及使用能够产生期望的升高温 度的压力组件， 例如通过微波加热等。例如， 透微波的压力容器可用于实施加速浸出过程。 替代地， 加速技术可包括升高温度或升高压力， 即， 总有一个， 而不是两者的组合。
     超声波能量可用作加速技术， 其涉及提供以超过可听音的频率， 例如以约每秒 18000 个循环的频率和更大频率起作用的振动能量。转换器或压电换能器可为此用于形成 期望的超声波堆 (ultrasonic stack)， 其中， 压电晶体用于将电荷转换成期望的声能， 即超 而超声焊极 (sonotrode) 或喇叭 声波能量。 放大器 (booster) 可用于更改机械振动的幅度， 可用于施加振动能量。 使用超声波能量与不使用超声波能量浸出相比可根据时间产生 80％ 到 90％的浸出深度的增大， 由此提供期望的浸出时间的减少和制造效率的改进。
     在一个或多个实施例中， 切削元件还可具有一个或多个中间层以及平坦的和 不平坦的界面和表面。可参见美国专利 6,041,875、 6,513,608、 6,962,218、 7,604,074、 7,287,610， 它们作为不同不平坦界面的例子并且这些说明以援引方式纳入本文。传统的 切削元件 ( 剪切刀具 ) 包含具有相对显著 ( 强力 )(aggressive) 的突起部， 诸如界面表面 处的环和脊， 这是因为这些突起部被认为可通过形成交替的张应力和压应力的区域而抑制 PCD 体内裂缝的生长。然而， 对于一些具有高金刚石含量的 PCD 体来说， 部分地由于基体和
     烧结的 PCD 材料之间的热膨胀差异以及高金刚石含量所带来的低粗糙度， 这些应力应减小 以避免裂缝生长。
     在一实施例中， PCD 层和基体之间的界面具有比那些在现有技术中提供的界面不 太显著的突起部。传统的剪切刀具包含具有诸如环和脊的相对显著突起部的基体， 这是因 为这些突起部被认为如上所述通过形成交替的张应力和压应力区域而抑制 PCD 体内裂缝 生长。然而， 显著的突起部也可产生应力集中并增大 PCD 层内的残余应力的大小。对于具 有高金刚石含量的 PCD， 部分地由于高金刚石含量带来的低粗糙度， 需要使这些应力减小以 避免缝隙生长。 因此， 与传统的思考方式不同， 发明人已发现对于具有高金刚石含量的 PCD， 更平滑的界面可减小应力集中和裂缝生长。
     在一示例实施例中， 如图 9 中所示， 基体 16 的界面表面 14 可具有略微拱顶， 例如 该拱顶可具有 1.204 英寸 (30.58 毫米 ) 的恒定半径 “R” 、 0.052 英寸 (1.321 毫米 ) 的高度 “H” 以及 0.074 的拱顶高度与基体直径比。拱顶高度与基体直径比可以是至多 0.2， 或在其 它实施例中至多 0.15 或至多 0.1。
     在一个或多个实施例中， 基体的界面表面包括一个或多个突起部， 诸如图 5 和 6 中 所示的突起部 12 和 12′。在图 5 和 6 的实施例中， 从基体 16 的拱顶表面 14 测出突起部 12、 12′的高度 “h” 。在突起部的最大高度 h 的一半处测出突起部 12、 12′的宽度 “w” 。通 过高度除以宽度得到高宽比 (“突起比” )。如在此所用的突起部的定义不仅可应用于如图 5 和 6 中所示在基体表面上向上延伸的大体凸形， 还可应用于凹入基体内的大体凹形区域 或凹槽。光滑拱顶表面 14 的高度为 H， 直径为 D( 参见图 9)。在一个或多个实施例中， 突起 比可小于 0.7、 至多 0.5、 至多 0.4、 或小于 0.2， 例如在 0 到 0.5 的范围内， 诸如 0.05、 0.1、 0.125、 0.15、 0.175、 0.25、 0.3、 0.35 或 0.45。如图 5 和 6 中所示， 突起部 12、 12′可弄圆和 连续弯曲 ( 如图 5 中所示 ) 或可包括具有不连续的角或边的平坦端部 ( 如图 6 中所示 )。
     在一个或多个实施例中， 基体的界面表面可具有一个或多个不显著的突起部， 这 些突起部具有从基体表面测出的最大高度 h， 该最大高度为至多 0.050 英寸 (1.27 毫米 )， 在其它实施例中， 合适地为至多 0.045 英寸 (1.14 毫米 )、 至多 0.040 英寸 (1.02 毫米 )、 至 多 0.035 英寸 (0.89 毫米 )、 至多 0.030 英寸 (0.76 毫米 )、 至多 0.25 英寸 (0.64 毫米 ) 或 至多 0.20 英寸 (0.51 毫米 )。在一个或多个实施例中， 具有至多 0.050 英寸 (1.27 毫米 ) 高度的一个或多个不显著突起部可靠近基体的侧表面定位。
     在一个或多个实施例中， 一个或多个不显著的突起部具有连续轮廓的表面。在一 诸如具有突起比小于 个或多个实施例中， 基体的界面表面仅在其上具有不显著的突起部， 0.7 的突起部。在一个实施例中， PCD 切削元件包括具有突起比小于 0.7 的界面和具有经处 理的第一区域的 PCD 体。第一区域可从切削表面延伸到不超过 100 微米的深度， 或在另一 实施例中， 延伸到 100 微米到小于 300 微米的范围内的深度， 或在又一实施例中延伸到至少 300 微米的深度。
     具有不同突起程度的四种不同几何形状的基体与金刚石粉末混合物一起烧结以 形成具有高金刚石含量的 PCD， 并记录没有裂缝的切削元件的百分比。在高压 HPHT 烧结过 程完成之后不具有裂缝的切削元件的百分比被称为 “产率” 。如图 9 中所示， 所有基体 16 都 在界面表面 14 处具有略微拱顶。 界面表面 14 处的半径为恒定的 0.204 英寸， 而拱顶的高度 H 是 0.052 英寸， 如图 9 中所示。拱顶的高度 H 与基体的直径 D 之比大致为 0.074。烧结的PCD 盘的厚度为 0.090 英寸。 起始金刚石颗粒尺寸为约 14.4 微米， 且热腔室压力为 7.1GPa。
     具有四种不同几何形状的基体与金刚石粉末混合物结合并 ( 在高金刚石含量区 域中 ) 经受图 11 中高压条件下的 HPHT 烧结。两组不同的过程参数用于形成这些高金刚石 含量的切削元件。根据第一组 HPHT 烧结参数来形成第一组切削元件， 包括对切削元件添加 一个延伸部的钎焊过程。碳化物部分可结合起来以使基体延伸到更长的长度。将碳化物部 分结合起来的方法在现有技术中是已知的并包括焊炬、 熔炉和感应钎焊法。钎焊还通常已 知为压焊 (bonding) 或 LS 压焊。感应法通常用于在烧结过程之后将剪切刀具碳化物基体 结合于更长的碳化物片。 使用感应法， 因为它可结合惰性气体和散热设备来使用以保护 PCD 免于氧化和热损伤。然而， 用于将碳化物部分结合起来的这些方法会引起裂缝在 PCD 层中 形成。
     在烧结和感应钎焊上述剪切刀具完成之后， 检查所得的高金刚石含量 PCD 切削元 件以确定对于每个几何形状的产率。在下表 VII 中总结了这种测试的结果 ：
     表 VII
     在图 12 的图表中也示出这些结果。结果显示突起比与产率具有反线性关系。产 率随着突起比的降低而提高。最佳产率 (A4) 的几何形状是没有任何突起部 ( 突起比为 0) 的光滑拱顶。该基体 (A4) 具有光滑拱顶表面， 而拱顶的半径为 PCD 层厚度的约 13 倍和拱 顶的高度 H 的约 23 倍。
     在具有突起部的基体 (A1、 A2 和 A3) 中， 带有最不显著的突起部的基体 (A3) 具有 最佳产率。基体 A3 的突起比小于 A1 和 A2 的突起比， 这意味着突起部的高宽比不太显著。 基体 A1 具有尖锐的突起部， 而 A2 具有变圆的突起部， 但数据表明这种差异似乎不对产率有 影响。基体 A1 和 A2 中较显著的突起部在较小的宽度上延伸到它们的全高。这种较显著的 几何形状使切削元件产生比其它几何形状更多的裂缝。发明人相信显著的突起部 ( 诸如具 有突起比超过 0.7 的那些 ) 造成高金刚石含量 PCD 层内和沿界面的应力集中， 这会导致裂 缝生长。
     显然， 图 12 的图表表示突起比和产率之间的线性关系。
     根据第二组 HPHT 烧结参数形成具有上述定义的几何形状的第二组切削元件， 包 括对烧结参数、 PCD 双层结构和钴含量的改进。这些变化包括更为恒定的过程参数、 结合时 更低的温度和基体中更低的钴含量。第二组切削元件具有更高的产率 ； 第二组烧结参数导 致对于给定的突起比更大的产率。这些结果继续表示线性趋势， 即产率随突起比降低而增 大。对于第二组切削元件， 线的倾斜度不那么陡。第一组切削元件产生更陡的线， 即产率随 着增大的突起比更快地降低。基于用于形成第二组剪切刀具的经改良的烧结参数， 线更平 缓， 即产率随着突起比的增大而降低得更慢。
     这些结果表示图 12 中的线的倾斜度取决于诸如压力、 温度和钎焊的变量。联系产 率和突起比的曲线拟合的倾斜度可随着增大的压力 ( 诸如高于 7.0GPa 的冷室压力 ) 变陡。 该倾斜度还可随烧结过程的改良而变化。
     因此， 在一些实施例中， 突起比小于 0.2， 以将产率提高到至少约 80％， 如图 5 的图 表中所示。在较佳的实施例中， 突起比为 0( 即， 没有突起部 )。在另一实施例中， 对于具有 高金刚石含量的切削元件， 高于 0.5 的突起比提供可接受的产率。在一实施例中， 突起比在 约 0.5 到 0.1 之间。在又一实施例中， 具有高金刚石含量的切削元件包括具有突起比为 0 的基体。基体设有光滑的拱顶界面表面并且没有突起部。
     在一实施例中， 突起部 ( 诸如图 5-6 中的突起部 12、 12′ ) 远离基体的周向边缘 朝向基体的中心轴线向内定位在基体的界面表面上。与在标准压力下形成的传统 PCD 切削 元件相比， 高压 PCD 剪切刀具的突起部更靠近基体的中心轴线并更远离边缘。在一实施例 中， 突起部位于约为基体直径的 90％的直径内， 从而留有靠近边缘的外部 10％直径没有突 起部。在一实施例中， 直径为 17.8 毫米的基体包括从基体的周向边缘向内隔开 2 毫米的突 起部。
     在另一实施例中， 如图 13 中所示提供具有台阶状界面表面的基体。基体包括 0.700 英寸的外径。台阶状突起部设置在界面表面的中心。台阶具有一定直径和高度。具 有不同台阶尺寸的四种不同基体与金刚石粉末混合物一起在 12.0ksi 下烧结， 以形成结合 到基体的 PCD 体。然后， 检查烧结的 PCD 体的裂缝， 并记录产率， 如下表 VIII 中所示 ：
     表 VIII
     上述数据示出具有较小台阶直径和较短台阶高度的 B3 几何形状的产率最佳。在 一实施例中， 台阶直径与基体外径之比小于约 0.7。
     附加的几何变量是 PCD 层的厚度。较厚的 PCD 层 ( 或 “盘” ) 可能具有较高的残余 应力。因此， 可通过减小 PCD 层的厚度来减小应力。附加地， 对于较厚的盘， 较小的突起比 可减小应力。在一实施例中， PCD 盘的厚度随着金刚石含量的增大而减小。
     可选择地， PCD 金刚石体可结合到基体。在一个或多个实施例中， 基体可包括被烧
     结的金属粘结剂和金属碳化物 ( 在此也被称为烧结的金属碳化物 )。适宜地， 金属碳化物 的金属可从铬、 钼、 铌、 钽、 钛、 钨和钒和其合金及其混合物中选择。 例如， 烧结的碳化钨可通 过烧结化学计量的碳化钨和金属粘结剂的混合物来形成。 基体可包含基于基体的总重在从 75 到 98％ ( 重量 ) 范围内， 适宜地从 80 到 95％ ( 重量 )， 更适宜地从 85 到 90％ ( 重量 ) 的金属碳化物 ( 例如， 碳化钨 )。金属粘结剂的量可以基于基体的总重在从 5 到 25％ ( 重 量 )(％ w) 的范围内， 在相同的基础上特别是从 5 到 15％ w 的范围内， 例如 6％ w、 8％ w、 9％ w、 10％ w、 11％ w、 12％ w、 13％ w 或 14％ w。在一个或多个实施例中， 目前在基体中的金属 粘结剂的量可以基于基体的总重在从 6％ w 到 9％ w 或从 9％ w 到 11％ w 的范围内。基体 中较大量的金属粘结剂可改进基体的断裂韧度， 而较少量的金属粘结剂可改进基体的耐磨 性， 特别是硬度、 抗磨损性、 耐蚀性和抗腐蚀性。
     在一个或多个实施例中， 可通过组合诸如化学计量的碳化钨粉末的碳化钨和诸如 钴的金属粘结剂来制备完全烧结的基体。 金属粘结剂能以分离粉末的形式或作为碳化钨上 的涂层来提供。可选择地， 诸如水或有机溶液 ( 例如酒精 ) 的碳纤维蜡和液态稀释液也可 包含在混合物中。然后， 混合物可被碾磨、 粒状化并压成生坯。然后， 生坯可进行脱蜡并烧 结以形成基体。脱蜡可在足以去除用于形成生坯的任何稀释液和蜡的条件下进行。烧结可 在足以形成基体的条件下进行并可使用真空烧结、 热等静压 (hot-isostatic pressing) 烧 结、 微波烧结、 火花等离子烧结等。在烧结过程中， 温度可在从 1000℃到 1600℃， 特别是从 1300℃到 1500℃， 更特别是从 1350℃到 1500℃的范围内。如上所述， 烧结的基体可具有平 坦或不平坦的表面。
     用于形成烧结金属碳化物的金属碳化物的微粒尺寸也可变化。 金属碳化物的微粒 可呈非球形 ( 碾碎的 ) 微粒或球形微粒 ( 即， 球团 )。如在此和整个本发明所用的术语 “球 形” 是指具有大体球形的任何微粒， 而不是真的是球体， 但没有通常在碾碎的和其它非球形 的微粒中发现的角、 尖锐边缘和角突起。本发明中在此所用的术语 “非球形” 是指具有通常 在非球形微粒中发现的角、 尖锐边缘和角突起的任何微粒。可使用大于 6 微米， 特别是在从 8 到 16 微米范围内的较大微粒。使用金属碳化物的较大微粒尺寸还可提供改进的断裂韧 度。也可使用 6 微米或更小的， 特别是在从 1 微米到 6 微米范围内的较小微粒。使用较小 微粒尺寸的金属碳化物还可提供基体的改进的耐磨性、 特别是改进的抗腐性和硬度。金属 碳化物的微粒尺寸还可以是多态的， 其可提供具有各种特性的基体和切削元件。金属粘结 剂可从 VIII 族金属， 例如铁、 钴、 镍、 其合金及其混合物中选择。适宜地， 基体可以是与钴粘 结剂一起烧结的碳化钨。在一个或多个实施例中， 含有金刚石晶体或颗粒 ( 天然或合成 ) 的金刚石粉末可以被置于具有催化剂材料源的组件中。 催化剂材料源可以呈与金刚石粉末 混合的粉末形式或呈金刚石晶体上的涂层形式。 与金刚石晶体结合设置的催化剂材料的量 可以是至多 3％ w， 合适地至多 2％ w 的量。 替代地或附加地， 催化剂材料源可呈在组件中与 金刚石混合物相邻定位的基体的形式。
     替代地或附加地， 金刚石混合物可以生坯状态部件的形式提供， 该部件包括金刚 石晶体和选配地被粘结剂包含的催化剂材料， 例如呈金刚石带或用于便于制造过程的其它 可变形 / 可适应的金刚石产品的形式。当这种生坯状态的部件用于形成 PCD 体时， 可以期 望在 HPHT 固结和烧结过程之前预加热。所得的切削元件包含具有由结合起来的金刚石晶 体的金刚石基底相构成的材料微结构的 PCD 体， 来自基体的催化剂材料设置在存在于结合的金刚石晶体之间的填隙区域内。当催化剂材料源可来自两个或更多个源 ( 诸如金刚石混 合物中的粉末和基体中的金属粘结剂 ) 时， 来自每个源的催化剂材料可以是相同的或不同 的。当催化剂材料从基体渗透到 PCD 体内时， 基体内的金属粘结剂对于 PCD 体的填隙区域 内的金属组合物有主要作用。
     在一个或多个实施例中， 可通过使用局部压实的基体来形成切削元件。如在此所 用， 完全压实应理解成是指用金属粘结剂来渗透的、 具有零孔隙率或没有孔隙率的碳化钨 微粒。 在 US2004/0141865 A1 中描述了局部压实的基体， 这些说明以参见方式纳入本文。 如 上所述包括金刚石晶体的混合物可被放置成与局部压实的基体表面接触并经受高压高温 (HPHT) 烧结过程以形成结合到基体的 PCD 体。
     在一个或多个实施例中， 可通过利用预粘合的碳化钨颗粒并在 HPHT 过程中在原 位形成基体来形成切削元件。 预粘合的碳化钨颗粒和金刚石混合物如上所述可放置成在组 件内部接触并经受 HPHT 烧结过程。
     在另一实施例中， PCD 切削元件具有热膨胀系数较小的基体。 这可通过减小基体的 钴含量来实现。在一实施例中， 基体的钴含量 ( 在烧结之前 ) 在约 6％到 13％ ( 重量 ) 的 范围内。 在另一实施例中， 基体的钴含量小于约 11％ ( 重量 )， 而在另一实施例中， 在约 9％ 到 11％ ( 重量 ) 范围内。这种修改使基体和高金刚石含量的 PCD 层的热膨胀系数彼此靠 近， 这减小了界面处的热应力。在一实施例中， PCD 切削元件包括具有较小钴含量的基体和 具有经处理的第一区域的 PCD 体。第一区域可从切削表面延伸到不超过 100 微米的深度， 或在另一实施例中， 延伸到 100 微米到小于 300 微米的范围内的深度， 或在又一实施例中延 伸到至少 300 微米的深度。
     上述公开的高金刚石含量 PCD 体可作为用于包含到诸如钻头的井下工具中的切 削元件来形成。又参见图 1 和图 8， 钻头 10 的钻头体 12 可包括允许钻探流体从钻柱流入钻 头体 12 的中心纵向孔 17。钻头体 12 还设有向下延伸的流道 21， 这些通道具有设置在其最 下端处的端口或喷嘴 22。流道 21 与中心孔 17 流体连通。通道 21 和喷嘴 22 一起用于使钻 探流体围绕切削元件分布以在钻探过程中冲去岩屑并排除来自钻头 10 的热量。 图 8 是固定 刀具旋转钻头 10 的示例轮廓， 其示出为所有刀片和所有切削元件都旋转成单个旋转型面。 钻头 10 包含三个主刀片和三个副刀片。
     还是参见图 8， 主刀片和副刀片一体形成为钻头体 12 的一部分并从其中伸出。主 刀片和副刀片在钻头刃面 29 上径向延伸并沿钻头 10 的一部分周界纵向延伸。主刀片从基 本上接近的中心轴线 811 朝向钻头 10 的周界径向延伸。因此， 如在此所述， 术语 “主刀片” 用于描述从基本上接近的中心轴线 811 延伸的刀片。副刀片并不从基本上接近的中心轴线 811 延伸。因此， 如文中所述， 术语 “副刀片” 用于描述并不从基本上接近的中心轴线 811 延 伸的刀片。主刀片和副刀片通过钻探流体流道 19( 参见图 1) 分开。
     在一个或多个实施例中， 一个或多个主刀片和 / 或一个或多个副刀片可具有定位 于其上的一个或多个备用切削元件。主切削元件一般在沿每个主刀片和可选择地沿每个 副刀片径向延伸的第一排中靠近彼此定位。此外， 备用切削元件可一般在沿 ( 例如在肩部 区域内的 ) 每个主刀片径向延伸的第二排中靠近彼此定位。适宜地， 备用切削元件可形成 第二排， 第二排可沿肩部区域、 锥区域和 / 或计量区域 (gage region) 内 ( 例如在肩部区域 内 ) 的每个主刀片延伸。在一个或多个实施例中， 备用切削元件可设置在刀片上的多于一排内。 如在此所述， 术语 “备用切削元件” 用于描述一种切削元件， 当钻头 10 沿切削方向 旋转时， 该切削元件追随同一刀片 ( 主或副刀片 ) 上的任何其它切削元件。此外， 如在此所 述， 术语 “主切削元件” 用于描述设置在 ( 主或副 ) 刀片的前缘上的切削元件。换言之， 当 钻头 10 围绕中心轴线 811 沿切削方向旋转时， 主切削元件不追随同一刀片上的任何其它切 削元件。
     适宜地， 每个主切削元件和选配的备用切削元件可具有任何合适的尺寸和几何形 状。主切削元件和备用切削元件可具有任何合适的位置和方向。在一示例实施例中， 备用 切削元件可位于与它所追随的主切削元件相同的径向位置 ( 在标准制造误差内 )， 或者备 用切削元件可与它所追随的主切削元件偏离， 或可使用其组合。主切削元件和备用切削元 件可以是 “在型面上” 或 “离开型面” 或其组合。如在此所用， 术语 “离开型面” 可用于指具 有比一个或多个其它切削元件的延伸高度小的延伸高度的切削元件。 如文中所用， 术语 “在 型面上” 可用于指具有形成钻头的最外面的切削轮廓的延伸高度的切削元件。
     参见图 8， 刀片型面 39 和钻头刃面 29 可分成三个不同区域。锥形区域 24、 肩部 区域 25 和计量区域 26。锥形区域 24 在此示例实施例中是凹的并包括钻头 10 的最内区域 ( 即， 锥形区域 24 是钻头 10 的最中心区域 )。与锥形区域 24 相邻的是肩部 ( 或朝上弯曲 的曲线 ) 区域 25。靠近肩部区域 25 的是计量区域 26， 该计量区域是钻头刃面 29 的形成钻 头 10 的外半径 23 的一部分。外半径 23 延伸到钻头 10 的全直径并因此形成该全直径。如 在此所用， 术语 “全计量直径” 用于描述延伸到钻头直径的全名义计量的元件或表面。
     还参见图 8， 通过从中心轴线 811 测得的沿 x 轴线的径向距离来定义锥形区域 24。 应理解的是， x 轴线垂直于中心轴线 811 并从中心轴线 811 向外径向延伸。锥形区域 24 可 通过钻头 10 的外半径 23 的百分比来定义。在一个或多个实施例中， 锥形区域 24 从中心轴 线 811 延伸到不超过外半径 23 的 50％。在一个或多个实施例中， 锥形区域 24 从中心轴线 811 延伸到不超过外半径 23 的 30％。锥形区域 24 可同样通过一个或多个副刀片的位置来 定义。例如， 锥形区域 24 从中心轴线 811 延伸到副刀片开始的距离。换言之， 锥形区域 24 的外边界可与一个或多个副刀片开始的距离重合。从中心轴线 811 测出的锥形区域 24 的 实际半径可根据多种因素随钻头的不同而变化， 这些因素包括但不限于钻头几何形状、 钻 头类型、 一个或多个副刀片的位置或其组合。例如， 在一些情况下， 钻头 10 可具有相对平的 抛物线轮廓， 这导致相对较大 ( 例如， 外半径 23 的 50％ ) 的锥形区域 24。然而， 在另一些 情况下， 钻头 10 可具有相对长的抛物线轮廓， 这导致相对较小 ( 例如， 外半径 23 的 30％ ) 的锥形区域 24。与锥形区域 24 相邻的是肩部 ( 或朝上弯曲的曲线 ) 区域 25。在此实施例 中， 肩部区域 25 为大体凸形。锥形区域 24 与肩部区域 25 之间的过渡出现在复合刀片型面 39 的轴向最外部 ( 图 8 中钻头 10 上的最低点 )， 这种过渡通常被称为鼻部或鼻部区域 27。 靠近肩部区域 25 的是计量区域 26， 该计量区域在复合刀片型面 39 的外径向周界处基本平 行于中心轴线 811 延伸。
     在一个或多个实施例中， 本发明的一个或多个切削元件 ( 第一切削元件 ) 可单独 地或与不同的一个或多个第二切削元件相结合 ( 即， 不根据本发明的切削元件 ) 地定位在 钻头上。本发明的切削元件可定位在钻头的一个或多个区域内， 其将从这种切削元件的改 进特性 / 性能中最大获益。钻头的这些区域可包括钻头的鼻部区域、 肩部区域和 / 或计量
     区域。在一个或多个实施例中， 本发明的切削元件可作为鼻部、 肩部和 / 或计量区域内的主 切削元件而定位在钻头上， 而第二切削元件可作为这些区域内的备用切削元件以及锥形区 域内的主切削元件而定位在钻头上。在一个或多个实施例中， 本发明的切削元件可作为钻 头的鼻部、 肩部和 / 或计量区域内的主切削元件以及作为钻头的鼻部、 肩部和 / 或计量区域 内的备用切削元件而定位在钻头上， 而第二切削元件可作为锥形区域内的主切削元件来定 位。
     如文中所述的这种切削元件可用于任何数目的例如井下工具的应用场合中， 诸如 钻孔器、 双中心钻头、 混合钻头、 潜铸式钻头、 牙轮钻头、 铣磨钻头以及其它向下钻进的切削 工具。
     在一个或多个实施例中， 在从 PCD 体的填隙区域中去除催化剂材料之前， PCD 体可 具有至少 5500 英尺 (1675 米 ) 的干立式转塔车床 (VTL) 切削距离， 其例如在其它实施例中 为至少 7500 英尺 (2285 米 )、 至少 10000 英尺 (3050 米 )、 至少 11000 英尺 (3350 米 )、 至 少 12000 英尺 (3655 米 )、 至少 13000 英尺 (3960 米 )、 至少 14000 英尺 (4265 米 ) 或至少 15000 英尺 (4570 米 )。
     通过下述 VTL 测试方法来测出 VTL 切削距离。 Barre 花岗岩岩石试样用于测量 VTL 切削距离。具有 36 英尺 (914 毫米 ) 外径和 12 英尺 (305 毫米 ) 内径的岩石试样安装在立 式转塔车床上以向切削元件呈现岩石的旋转表面。 16 毫米直径的切削元件安装有负的后倾 角， 因而， 切削元件的中心轴线形成相对于垂直于岩石试样表面的线为 20°角。 在切削元件 的 PCD 体的切削边缘上采用 45°斜面。斜面具有 0.012 英寸 (0.3 毫米 ) 的宽度。将立式 转塔车床调节成当岩石试样在切削元件下方旋转时使切削元件朝岩石试样的中心径向送 进， 以在花岗岩台内产生从岩石试样的外边缘到中心延伸的螺旋形切口。立式转塔车床在 足以提供 0.02 英寸 / 转 (0.5 毫米 / 转 ) 的切削进给速率的条件下进行工作。岩石试样上 方的切削元件的表面速度是 350 英尺 / 分钟 (107 米 / 分钟 )。切削深度 (Z 方向 ) 是 0.08 英寸 (2 毫米 )。在干燥条件下进行测试， 即在测试过程中不使用冷却剂。测出的 VTL 切削 距离是在刀具失效时岩石切削到的位置的距离， 即不再用测试的切削元件切削岩石。 通常， 刀具的失效通过由切削元件发出的光和 / 或切削元件的石墨化留在岩石试样上黑色标记 来表示。在浸出 ( 若有的话 ) 之前在 PCD 试样上进行 VTL 测试。上面给出的 VTL 切削距离 可确定被测试的 PCD 试样为具有高金刚石含量的试样。
     上述各种实施例可独立使用或可以一起使用， 例如 PCD 体可具有双层构造和 / 或 基体的系数可减小和 / 或基体的几何形状可修改成不太显著和 / 或浸出到至少 300 微米的 深度。具有一些或全部上述特征的 PCD 切削元件对于烧结金刚石颗粒尺寸约为 20 微米或 更少最有用， 这是因为大于 20 微米的金刚石颗粒通常不具有用于剪切刀具应用场合的必 要耐磨性。在一实施例中， 金刚石颗粒尺寸为约 15 微米或更小。也可用较大的粒度来实践 本发明的各实施例。
     本发明的高金刚石含量的切削元件可以比至今已知的切削元件以更长的持续时 间和 / 或以更高的速度、 更高的钻压 (WOB) 和 / 或更高的穿透率 (ROP) 来钻通地岩层。本 发明的切削元件可钻通过高度磨损的地岩层 ( 例如， 砂石层和地热层应用场合 )， 用迄今为 止的固定刀具钻头来钻探会经受不起这些地岩层。与使用相似组分但更小过程压力和 / 或 更浅的处理深度来制备的切削元件相比， 由在形成 PCD 体时使用超高压力得到的 PCD 微结构的增强处理会改进强度 ( 例如， 横向破裂强度 )、 抗冲击性、 粗糙度、 热稳定性、 耐磨性和 / 或减小裂缝。
     特别是， 具有高金刚石含量的浸出 PCD 切削元件可示出相比于在标准压力下形成 的浸出切削元件在横向破裂强度方面的改进。在传统的切削元件中， 使 PCD 体浸出以从填 隙区域去除催化剂金属会减小 PCD 体的强度。因此， 浸出的传统 PCD 刀具具有相比于未浸 出的传统 PCD 刀具来说减小的强度。借助于根据本发明的高金刚石含量的刀具， 伴随浸出 过程产生的强度损失显著较小 ； 即， 相对于高压高金刚石含量的刀具来说， 浸出与未浸出的 刀具之间的强度差更小。在一实施例中， 发明人已观察到形成有细金刚石颗粒 ( 低于 10 微 米的烧结平均粒度 ) 的高压 PCD 刀具在强度方面的改进。
     虽然已经关于有限数量的实施例描述了本发明， 但获益于本发明的本领域技术人 员将理解的是， 可设计出不背离在此所公开的本发明的范围的其它实施方式。 因此， 本发明 的范围仅受所附权利要求限制。